ГОСТ 20068.4-88

ГОСТ 20068.4-88 Бронзи безолов'яні. Метод рентгеноспектрального флуоресцентного визначення алюмінію

ГОСТ 20068.4-88

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Метод рентгеноспектрального
флуоресцентного визначення алюмінію

Tinless bronze.
X-ray спектральний fluorescent метод для визначення aluminium

ОКСТУ 1709

Дата введення 1989-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 24.02.88 N 352

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

6. ПЕРЕВИДАННЯ


Цей стандарт встановлює метод рентгеноспектрального флуоресцентного визначення алюмінію в бронзі марки БРАЖ9-4 за ГОСТ 18175 за стандартними зразками (при масовій частці алюмінію від 7,0 до 12,0%).

p align="justify"> Рентгеноспектральний флуоресцентний метод визначення заснований на залежності інтенсивності вторинного характеристичного рентгенівського випромінювання елементів від їх процентного вмісту в зразку, що опромінюється первинними променями рентгенівської трубки. Випромінювання від проби надходить у спектрометричні канали фіксованого типу, у кожному з яких за допомогою кристал-аналізатора виділяється характеристична лінія одного елемента, інтенсивність якої фіксується електронно-обчислювальним пристроєм на цифровому табло і записується цифродрукувальною машиною.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086 .

2. АПАРАТУРА ТА МАТЕРІАЛИ

Рентгенівський спектрометр багатоканальний типу СРМ-18 або СРМ-20 або аналогічний.

Рентгеноспектральні прилади.

Рентгенівські трубки типу БХВ-9, БХВ-12, БХВ-13 з паладієвим анодом або аналогічні.

Аргоно-метанова суміш з нормативно-технічної документації.

Токарно-гвинторізний верстат типу IП611 для заточування стандартних зразків та аналізованих проб.

Комплект Державних стандартних зразків N 126, ДСО 1720-79 - ДСО 1724-79; допускається використовувати стандартні зразки підприємства та галузеві стандартні зразки.

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

Підготовка проб та стандартних зразків до аналізу складається з ідентичного заточування їх на токарному верстаті та протирання аналізованої поверхні технічним спиртом. Заточена поверхня проби та стандартного зразка повинна бути рівною, гладкою, не мати усадкової раковини, пір, тріщин, шлакових та неметалевих включень.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Спектрометричний канал для аналізу алюмінію налаштовують на довжину хвилі 8339·10 м. Кут відбиття кристал-аналізатора ЕДdT становить 71°12'. Як детектор рентгенівського випромінювання використовується проточний пропорційний лічильник БДП-3-05 з аргоно-метановим наповненням. Інтенсивність аналітичної лінії алюмінію вимірюють методом Таймера -Серії.

4.2. Режим роботи рентгенівської трубки та електронно-обчислювального пристрою вибирають у межах:

25-50 кВ - напруга на трубці;

15-100 мА - анодний струм;

40-250 - коефіцієнт посилення;

0-9,5 - нижній поріг;

0,5-9,0 В - ширина вікна;

4,0-6,0 В - максимум амплітудного розподілу;

15-200 с - експозиція.

4.3. Аналізовану пробу поміщають у кювету, встановлюють у камеру завантаження спектрометричної головки, звертаючи особливу увагу на відсутність перекосів, і закривають кришку. Подальший цикл виміру відбувається автоматично. Результати вимірювань виводять на цифрову машинку або на ЕОМ. Реєстрація інтенсивності аналітичної лінії алюмінію від проби та СО проводиться не менше двох разів.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Градуювальні графіки будують у координатах , де - Швидкість рахунку або відносна інтенсивність флуоресцентного рентгенівського випромінювання; - масова частка обумовленого елемента у стандартному зразку, %.

Масову частку алюмінію в пробі знаходять за градуювальним графіком, побудованим за усередненими результатами не менше двох паралельних вимірювань інтенсивності аналітичної лінії.

5.2. Контроль збіжності результатів аналізу

5.2.1. Збіжність результатів аналізу характеризується різницею результатів паралельних визначень масових часток алюмінію аналізованому зразку. Абсолютна розбіжність результатів паралельних визначень ( - показник збіжності) не повинен перевищувати 0,15% при довірчій ймовірності =0,95.

5.2.2. За остаточний результат аналізу приймають середньоарифметичну двох паралельних визначень.

5.2.3. У разі перевищення значень, що допускаються, аналіз повторюють.

5.3. Контроль відтворюваності результатів аналізу

5.3.1. Відтворюваність результатів аналізу характеризується абсолютним розбіжністю результатів аналізу ( - Показник відтворюваності), отриманих у двох різних лабораторіях або в одній лабораторії, але за різних умов.

5.3.2. Абсолютна розбіжність результатів двох аналізів має перевищувати 0,20%.

5.3.3. Якщо розбіжність результатів первинного та повторного аналізу (або аналізів, отриманих у двох різних лабораторіях) не перевищує допустимого значення, то відтворюваність вимірів вважають задовільною.

5.4. Контроль точності результатів аналізу

5.4.1. Контроль точності результатів аналізу алюмінію в бронзі марки БрАЖ9-4 перевіряють за Державними стандартними зразками (комплект N 126), проведеними через перебіг аналізу.

Результати аналізу проб вважаються точними, якщо абсолютна різниця знайденої та атестованої масових часток алюмінію в бронзі марки БРАЖ9-4 не перевищує 2/3 абсолютного розходження результатів двох аналізів, що допускається.

При розбіжностях щодо оцінки якості бронзи марки БрАЖ9-4 визначення алюмінію проводять за ГОСТ 15027.2 .