ГОСТ 6674.5-96

ГОСТ 6674.5-96 Сплави мідно-фосфористі. Метод визначення заліза

ГОСТ 6674.5-95

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ МЕДНО-ФОСФОРИСТІ

Методи визначення заліза

Copper-phosphorous alloys. Методи для визначення ірон

МКС 77.120.30
ОКСТУ 1709

Дата введення 2001-07-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 107, Донецьким державним інститутом кольорових металів (ДонІЦМ)

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 10 від 3 жовтня 1996 р.)

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 10 від 3 жовтня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 19 грудня 2000 р. N 384-ст міждержавний стандарт ГОСТ 6674.5-96 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2001 р.

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний при вмісті заліза від 0,05% до 0,2% і фотометричний при вмісті заліза від 0,01% до 0,5% методи визначення заліза в мідно-фосфористих сплавах.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 859-78 Мідь. Марки

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 5457-75 Ацетилен розчинений та газоподібний технічний. Технічні умови

ГОСТ 6344-73 Тіомочевіна. Технічні умови

ГОСТ 6674.0-96 Сплави мідно-фосфористі. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводнева. Технічні умови

ГОСТ 10929-76 Водню пероксид. Технічні умови

ГОСТ 13610-79 Залізо карбонільне радіотехнічне. Технічні умови

3 Загальні вимоги

Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 6674.0 .

4 Фотометричний метод

4.1 Сутність методу

Метод заснований на утворенні забарвленого розчину комплексу заліза (II) з 1,10-фенантроліном при рН 1,6-1,8 у присутності тіомочевини та вимірювання оптичної щільності розчину.

4.2 Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розбавлена 1:1, розчини 0,2 моль/дм та 1 моль/дм .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:4, розчини 0,2 моль/дм та 1 моль/дм .

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118 .

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Водню пероксид по ГОСТ 10929 .

Тіомочевина за ГОСТ 6344 , розчин 100 г/дм .

1,10-фенантролін солянокислий або 1,10-фенантролін сірчанокислий за чинним нормативним документом, розчин 30 г/дм .

Залізо карбонільне радіотехнічне за ГОСТ 13610 .

Стандартні розчини заліза.

Розчин А: 0,5 г заліза розчиняють 20 см соляної кислоти з додаванням пероксиду водню, розчин кип'ятять для руйнування надлишку пероксиду водню, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 500 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,001 г заліза.

Розчин Б: 5 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою, перемішують, використовують свіжоприготованим.

1 см стандартного розчину містить Б 0,00005 г заліза.

Розчин: 2 см стандартного розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою, перемішують, використовують свіжоприготованим.

1 см розчину містить 0,00002 г заліза.

Мідь металева за ГОСТ 859 .

Стандартний розчин міді: 1 г металевої міді розчиняють у 20 см розчину азотної кислоти (1:1), розчин упарюють до стану вологих солей, додають 20 см розчину азотної чи сірчаної кислоти (1 моль/дм ) (залежно від складу аналізованого сплаву), охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою, перемішують.

1 см розчину містить 0,01 г міді.

4.3 Проведення аналізу

4.3.1 Для сплавів, що містять менше 0,1% кремнію: навішування сплаву відповідно до таблиці 1 поміщають у склянку місткістю 250 см і розчиняють при нагріванні 15 см соляної кислоти та 2 см азотної кислоти.


Таблиця 1

Розчин упарюють насухо, до сухого залишку додають 20 см. розчину азотної кислоти (1 моль/дм ), нагрівають до повного розчинення залишку, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують.

Аліквотну частину розчину відповідно до таблиці 1 поміщають у мірну колбу місткістю 50 см додають 15 см води, 10 см розчину тіомочевини, 2 см розчину 1,10-фенантроліну, через 30 хв доливають до мітки водою і вимірюють оптичну щільність розчину при довжині хвилі 490 нм. Як розчин порівняння використовують розчин, що не містить заліза, в якому кількість міді і всіх реактивів відповідає аліквотної частини аналізованого розчину.

4.3.2 Для сплавів, що містять більше 0,1% кремнію, навішування сплаву відповідно до таблиці 1 поміщають у склянку місткістю 250 см і розчиняють при нагріванні 15 см соляної кислоти, 2 см азотної кислоти з додаванням 2-3 крапель фтористоводневої кислоти. Додають 5 см розчину сірчаної кислоти (1:4), розчин упарюють до появи парів сірчаної кислоти, охолоджують, додають 20 см води, переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують. Далі надходять, як зазначено у 4.3.1.

4.3.3 Для побудови градуювального графіка при масовій частці заліза від 0,01% до 0,05% у мірні колби місткістю 50 см поміщають 10 см стандартного розчину міді, приготовленого аналогічно пробі, що аналізується, 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см стандартного розчину В заліза, додають 15 см води, 10 см розчину тіомочевини, 2 см розчину 1,10-фенантроліну. Далі надходять, як зазначено у 4.3.1.

За отриманими значеннями оптичної щільності та відповідним їм масовим часткам заліза будують градуювальний графік.

4.3.4 Для побудови градуювального графіка при масовій частці заліза від 0,05% до 0,5% у мірні колби місткістю 50 см поміщають 2,5 см стандартного розчину міді, приготовленого аналогічно пробі, що аналізується, 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см стандартного розчину Б заліза, додають по 2,5 см розчинів азотної чи сірчаної кислоти концентрацією 0,2 моль/дм (Залежно від складу аналізованого сплаву). Далі надходять, як зазначено у 4.3.1.

За отриманими значеннями оптичної щільності та відповідним їм масовим часткам заліза будують градуювальний графік.

4.4 Обробка результатів

4.4.1 Масову частку заліза , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса заліза, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса проби сплаву, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

4.4.2 Розбіжності результатів паралельних визначень та результатів аналізу не повинні перевищувати допустимих (при довірчій ймовірності 0,95) значень, наведених у таблиці 2.


Таблиця 2

В процентах

5 Атомно-абсорбційний метод

5.1 Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби сплаву в суміші соляної та азотної кислот та вимірюванні атомної абсорбції заліза при довжині хвилі 248,3 нм у полум'ї повітря-ацетилен.

5.2 Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрофотометр.

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:1.

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118 .

Суміш соляної та азотної кислот готують наступним чином: один об'єм азотної кислоти змішують із трьома обсягами соляної кислоти.

Залізо карбонільне радіотехнічне за ГОСТ 13610 .

Стандартні розчини заліза.

Розчин А: 1 г заліза розчиняють у 80 см азотної кислоти (1:1), охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,001 г заліза.

Розчин Б: 25 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 250 см доводять об'єм розчину в колбі до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить Б 0,0001 г заліза.

5.3 Проведення аналізу

5.3.1 Наважку сплаву масою 0,25 г розчиняють у 20 см суміші кислот, що кип'ятять до видалення оксидів азоту. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доводять до мітки водою та перемішують.

5.3.2 Для побудови градуювального графіка в шість мірних колб місткістю 100 см кожна поміщають 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см стандартного розчину заліза Б, вводять у кожну колбу по 15 см суміші кислот доливають водою і ретельно перемішують.

Розчин, який не містить заліза, використовують для контрольного досвіду.

5.3.3 Розчини проби, контрольного досвіду та розчини для побудови градуювального графіка розпорошують у повітряно-ацетиленове полум'я та вимірюють величину атомного поглинання заліза при довжині хвилі 248,3 нм.

За отриманими даними будують градуювальний графік координатах: «маса заліза, г — величина атомного поглинання».

Масу заліза в пробі та розчині контрольного досвіду визначають за градуювальним графіком.

5.4 Обробка результатів

5.4.1 Масову частку заліза , %, обчислюють за формулою

, (2)

де - Маса заліза в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса заліза в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування сплаву, р.

5.4.2 Розбіжності результатів паралельних визначень та результатів аналізу не повинні перевищувати допустимих (при довірчій ймовірності 0,95) значень, наведених у таблиці 2.

_______________________________________________________________________________
УДК 669.35'779:546.72.06:006.354 МКС 77.120.30 В59 ОКСТУ 1709

Ключові слова: сплави мідно-фосфористі, залізо, фотометричний метод, 1,10-фенантролін, атомно-абсорбційний метод, довжина хвилі