ГОСТ 6674.3-96

ГОСТ 6674.3-96 Сплави мідно-фосфористі. Метод визначення сурми

ГОСТ 6674.3-96

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ МЕДНО-ФОСФОРИСТІ

Метод визначення сурми

Copper-phosphorous alloys.
Метод для визначення antimony

МКС 77.120.30
ОКСТУ 1709

Дата введення 2001-07-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 107, Донецьким державним інститутом кольорових металів (ДонІЦМ)

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 10 від 3 жовтня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 19 грудня 2000 р. N 384-ст міждержавний стандарт ГОСТ 6674.3-96 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2001 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 6674.3-74

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення сурми при її вмісті від 0,001% до 0,2% у мідно-фосфористих сплавах.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 1089-82 Сурма. Технічні умови

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 4197-74 Натрій азотистокислий. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 5789-78 Толуол. Технічні умови

ГОСТ 6674.0-96 Сплави мідно-фосфористі. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 6691-77 Карбамід. Технічні умови

3 Загальні вимоги

Загальні вимоги - за ГОСТ 6674 .0.

4 Сутність методу

Метод заснований на екстракції іонів сурми (V) толуолом у вигляді гексахлорстибату кристалічного фіолетового та вимірювання оптичної щільності екстракту при довжині хвилі 590 нм.

5 Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 та розбавлена 7:3, 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 та розведена 1:1.

Олово дволористе (олово (II) хлорид) за чинним нормативним документом, розчин 100 г/дм у соляній кислоті, розведеній 1:1.

Натрій азотистокислий (натрію нітрит) за ГОСТ 4197 розчин 100 г/дм .

Карбамід (сечовина) за ГОСТ 6691 , насичений розчин: 100 г сечовини розчиняють у 100 см гарячої води.

Кристалічний фіолетовий за чинним нормативним документом, розчин 2 г/дм .

Толуол за ГОСТ 5789 .

Сурма за ГОСТ 1089 марки Су00.

Стандартні розчини сурми.

Розчин А: 0,1 г сурми розчиняють при нагріванні 50 см сірчаної кислоти. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають 175 см сірчаної кислоти (1:1), охолоджують, доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,0001 г сурми.

Розчин Б: 5 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають 70 см соляної кислоти, розбавляють до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить Б 0,000005 г сурми.

6 Проведення аналізу

6.1 Наважку сплаву масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 100 см додають 10 см розчину азотної кислоти та розчиняють при нагріванні, накривши склянку годинниковим склом.

Стінки склянки та годинникове скло обполіскують невеликою кількістю води, додають 6 см. сірчаної кислоти і упарюють до виділення густих білих парів сірчаної кислоти. Після охолодження стінки склянки обполіскують водою і розчин упарюють насухо. Після охолодження додають 7 см розчину соляної кислоти (7:3) та обережно нагрівають до розчинення солей.

6.2 При масовій частці сурми до 0,005% розчин переносять у ділильну вирву місткістю 150 см обмивають склянку 3 см розчину соляної кислоти (7:3) та доводять їм об'єм розчину до 10 см .

6.3 При масовій частці сурми понад 0,005% розчин переносять у мірну колбу місткістю 50 см обмивають стінки склянки розчином соляної кислоти (7:3) і доводять до мітки цим же розчином кислоти. Аліквотну частину розчину згідно таблиці 1 переносять у ділильну вирву місткістю 150 см , додають розчин соляної кислоти (7:3) відповідно до таблиці 1.


Таблиця 1

6.4 Додають у ділильну лійку 1-2 краплі розчину хлориду олова (II), перемішують і залишають на 1 хв. Потім додають 1 см розчину нітриту натрію, лійку закривають пробкою і струшують 2 хв. Після цього пробку вирви відкривають. Через 2 хв додають 1 см розчину сечовини та перемішують 30 с. Потім додають 68 см води, 10 крапель розчину кристалічного фіолетового, перемішують, додають 25 см толуолу та екстрагують протягом 1 хв. Після поділу фаз нижній шар відкидають, а органічний шар фільтрують через фільтр кювету.

6.5 Для побудови градуювального графіка в п'ять ділових воронок місткістю 150 см вводять відповідно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см стандартного розчину Б і доливають розчином соляної кислоти (7:3) до об'єму 10 см . Додають 1-2 краплі розчину олова хлориду (II), перемішують і залишають на 1 хв. Далі надходять, як зазначено у 6.4.

6.6 Вимірюють оптичну щільність екстрактів розчинів проби та розчинів для побудови градуювального графіка на фотоелектроколориметр при довжині хвилі 590 нм.

Розчином порівняння є вода.

7 Обробка результатів

7.1 Масову частку сурми , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса сурми, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування сплаву, р.

7.2 Розбіжності результатів паралельних визначень і результатів аналізу не повинні перевищувати допустимих (при довірчій ймовірності 0,95) значень, наведених у таблиці 2.


Таблиця 2

В процентах