ГОСТ 27981.6-88

ГОСТ 27981.6-88 Мідь високої чистоти. Полярографічні методи аналізу

ГОСТ 27981.6-88

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

МЕД ВИСОКОЇ ЧИСТОТИ

Полярографічні методи аналізу

Copper of high purity. Методи polarographic analysis

ОКСТУ 1709

Термін дії з 01.01.1990
до 01.01.2000*
________________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 11, 1995 рік). - Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ:

Б.М.Рогов , Е.М. Гадзалов , І.І. Лебідь , В.П. К.Опескіна

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 22.12.88 N 4443

3. Термін першої перевірки - 1994 р.

Періодичність перевірки – 5 років

4. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює полярографічні методи визначення кадмію (при масовій частці від 0,00005 до 0,0015%), сурми (при масовій частці від 0,00006 до 0,0015%) і телуру (при масовій частці від 0,00003 до 0, 0001%) у міді високої чистоти.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методу аналізу та вимоги безпеки при виконанні аналізів за ГОСТ 27981.0 .

2. МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ КАДМІЮ

Метод заснований на полярографуванні розчину, що містить кадмій, на тлі 0,4 М соляної кислоти та 0,12 М хлориду амонію. Потенціал піку щодо донної ртуті мінус 0,8 В. Попередньо кадмій відокремлюють від міді шляхом цементації на металевому алюмінії.

2.1. Апаратура, реактиви, розчини

Полярограф типу ППТ-1 чи ПУ-1.

Терези лабораторні аналітичні типу ВЛР (або іншого типу) 2-го класу точності.

Склянки В-1-250 ТХС за ГОСТ 25336 .

Колби конічні Кн-1-250-14/23 ТС за ГОСТ 25336 .

Вирви лабораторні В-36-80 ХС за ГОСТ 25336 .

Колби мірні 2-25-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-1000-2 ГОCT 1770.

Піпетки 5-2-1, 6-2-5, 6-2-10, 2-2-20 за ГОСТ 20292 *.
________________
* На території Російської Федерації діють ГОСТ 29169-91 , ГОСТ 29227-91 -ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91 -ГОСТ 29253-91, тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

Циліндри 1-5, 1-10, 1-25, 1-50 за ГОСТ 1770 .

Фільтр паперовий (жовта стрічка).

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1, та розчин 0,05 моль/дм .

Алюміній гранульований особливою чистотою.

Амоній хлористий згідно з ГОСТ 3773 .

Азот газоподібний згідно з ГОСТ 9293 .

Формалін за ГОСТ 1625 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 1625-89 . - Примітка виробника бази даних.

Кадмій за ГОСТ 1467 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 1467-93 . - Примітка виробника бази даних.

2.2. Підготовка до аналізу

2.2.1. Приготування стандартних розчинів

Розчин А: навішування кадмію масою 0,100 г розчиняють при нагріванні 15 см азотної кислоти, розведеної 1:1. Розчин випарюють до об'єму 2-3 см , доливають 10 см соляної кислоти та випарюють до вологих солей. Випарювання з 5 см соляної кислоти повторюють двічі. Потім до залишку доливають 5 см. соляної кислоти та 50 см води розчиняють солі при нагріванні. Охолоджують, поміщають розчин у мірну колбу місткістю 100 см і доводять водою до мітки.

1 см розчину, А містить 1 мг кадмію.

Розчин Б: відбирають 10 см розчину А, поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см і доводять водою до мітки.

1 см розчину містить Б 0,01 мг кадмію.

Розчин: відбирають 10 см розчину Б і поміщають у мірну колбу місткістю 200 см , доводять водою до мітки; використовують свіжоприготовлений розчин.

1 см розчину містить 0,0005 мг

кадмію.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку міді масою 1,000 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при кімнатній температурі. Потім нагрівають та випарюють розчин до вологих солей. Залишок обробляють 10 см соляної кислоти та випарюють насухо. Для повного видалення нітратіонів залишок обробляють ще три рази: один раз на 2-3 см формаліну та двічі з 10 см соляної кислоти.

До залишку доливають 100 см з молярною концентрацією 0,05 моль/дм соляної кислоти, додають 1,5 г хлориду амонію та розчиняють солі. У розчин вводять 6-8 гранул металевого алюмінію (загальною вагою від 3,5 до 4,0 г) та протягом (60±5) хв проводять цементацію міді при періодичному перемішуванні.

Розчин, з міддю, що виділилася на гранулах, фільтрують через паперовий фільтр, поміщаючи фільтрат в склянку місткістю 250 см .

Стінки колби обмивають 2-3 рази нагрітою до кипіння водою і 5-6 разів цією водою фільтр, приєднують промивні води до основного фільтрату.

Об'єднаний фільтрат упарюють до об'єму 10 см , поміщають у мірну колбу місткістю 25 см і доводять водою до мітки.

З розчину видаляють кисень продуванням азотом протягом 10-15 хв і проводять полярографування в інтервалі потенціалів від мінус 0,5 до мінус 0,9 по відношенню до донної рт.

качки.

2.3.2. Визначають коефіцієнт перерахунку шляхом добавок. Для цього 1 см стандартного розчину поміщають в колбу з наважкою міді і далі продовжують аналіз, як описано в п. 2.3.1.

Коефіцієнт перерахунку обчислюють за формулою

,

де - Висота сумарного піку, що відповідає сумі висот піків полярограми кадмію в аналізованому розчині і добавки кадмію в цей розчин, мм;

- Висота піку кадмію в аналізованому розчині, мм;

- масова концентрація кадмію, введеного в розчин проби у вигляді добавки, мг/см .

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку кадмію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Місткість мірної колби, см ;

- Коефіцієнт перерахунку;

- Маса навішування міді, г;

- Висота піку кадмію в розчині аналізованої проби, мм.

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів двох паралельних визначень при довірчій ймовірності = 0,95 ( - Показник збіжності) і результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у двох лабораторіях, а також в одній лабораторії, але в різних умовах ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, наведених у табл.1.

Таблиця 1

2.4.3. Контроль правильності результатів аналізу здійснюють за допомогою стандартних зразків міді.

Результати аналізу проб визнаються правильними, якщо відтворена масова частка компонента в стандартному зразку відрізняється від атестованої характеристики не більше ніж значення 0,71 , Яке наведено в табл.1.

2.4.4. Допускається контроль правильності результатів аналізу проводити шляхом добавок. Масу добавки (обсяг стандартного розчину) вибирають таким чином, щоб аналітичний сигнал визначається компонента збільшився в 2-3 рази порівняно з цим аналітичним сигналом без добавки.

Результати аналізу проб вважаються правильними, якщо знайдена величина добавки відрізняється від її введеної величини не більше ніж на 0,71 , де і - Допустиме розбіжність двох результатів аналізу для проби та проби з добавкою.

3. МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ СУРМИ

Метод заснований на електрохімічному відновленні іонів сурми на тлі 6 М соляної кислоти, що містить 0,19 М фосфорноватистокислого натрію.

Потенціал піку сурми по відношенню до донної ртуті мінус 0,15 Ст.

Відділення сурми від домішок, що заважають, проводять співосадженням її на гідроксиді заліза.

3.1. Апаратура, реактиви, розчини

Полярограф типу ПУ-1 (змінно-струмовий режим) або аналогічного типу.

Терези аналітичні лабораторні 2-го класу точності будь-якого типу.

Ексикатор з ГОСТ 25336 .

Склянки В-1-250 ТЗ за ГОСТ 25336 або Н-1-250 ТХС за ГОСТ 25336 .

Колби мірні 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-1000-2, 1-1000-2, 1-200-2 за ГОСТ 1770 .

Циліндри 1-10, 3-25, 3-250 за ГОСТ 1770 .

Піпетки 4-2-1, 4-2-2, 5-2-5 за ГОСТ 20292 .

Фільтр паперовий середньої густини (жовта стрічка) з фільтробмажною масою.

Чашки порцелянові за ГОСТ 9147 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1 та 1:5.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Аміак водний за ГОСТ 3760 , розбавлений 1:1, 2%-ний розчин.

Гальця залізоамонійний розчин 43 г/дм : 8,6 г залізоамонійних галунів розчиняють у 150 см. води, що містить 20 см сірчаної кислоти, поміщають у мірну колбу місткістю 200 см і доводять водою до мітки.

1 см розчину містить 5 мг заліза.

Гідразин сірчанокислий за ГОСТ 5841 , перекристалізований; розчин 50 г/дм : до 70 г гідразину доливають 200 см. води, нагрітої до кипіння, і перемішують до розчинення солі. Розчин упарюють, не доводячи до кипіння, до утворення кристалічної плівки. Охолоджують при кімнатній температурі, розчин над кристалами зливають, а отриману сіль сушать у фарфоровій чашці ексікаторі.

Азот газоподібний згідно з ГОСТ 9293 .

Амоній хлористий за ГОСТ 3773 , розчин 20 г/дм .

Натрій фосфорноватистокислий (гіпофосфіт натрію) згідно з ГОСТ 200 .

Сурма по ГОСТ 108

9.

3.2. Підготовка до аналізу

Приготування стандартних розчинів

Розчин А: навішування тонкоастертої сурми масою 0,100 г поміщають у склянку (або колбу) місткістю 200-300 см , доливають 20 см сірчаної кислоти та розчиняють при сильному нагріванні. Потім охолоджують, додають 150-200 см. води, перемішують і знову охолоджують. Доливають 80 см сірчаної кислоти, охолоджують і поміщають розчин у мірну колбу місткістю 1000 см і доводять водою до мітки.

1 см розчину, містить А 0,1 мг сурми.

Розчин Б: відбирають піпеткою 5 см розчину А, поміщають у мірну колбу місткістю 50 см , доливають 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і доводять водою до мітки.

1 см розчину містить 0,01 мг сурми.

Розчин: відбирають піпеткою 1 см розчину А, поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, доводять водою до мітки: розчин готують у день проведення аналізу.

1 см розчину містить 0,001 мг

сурми.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. На склянках, у яких проводитимуть аналіз міді, наносять склографітом мітки, що відповідають 50, 100 та 150 см.

3.3.2. Наважку міді масою 2,000 г поміщають у склянку місткістю 250 см , доливають 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1, залишають без нагрівання до припинення бурхливої реакції виділення оксидів азоту. Потім розчин нагрівають та випарюють до вологих солей. До залишку доливають 30 см соляної кислоти, води до об'єму 100 см та нагрівають до розчинення солей. Доводять до кипіння, знімають із плити і відразу вводять при перемішуванні 13-15 см. розчину гідразину залишають без нагрівання на 10-15 хв, при цьому 2-3 рази перемішують.

До отриманого розчину доливають води до об'єму 100 см. , вводять 1 см розчину залізоамонійних галунів і осаджують сурму на гідроксиді заліза аміаком, розведеним 1:1, до появи стійкого синього забарвлення розчину і додають ще 5 см .

Дають осаду скоагулироваться протягом 20-25 хв і потім фільтрують на фільтр «жовта стрічка», в конус якого вкладено трохи фільтробмасової маси. Осад на фільтрі та склянку промивають 5-6 разів нагрітою до кипіння водою, що містить 2% хлористого амонію та 2% аміаку.

Потім осад розчиняють на фільтрі 20 см. гарячої соляної кислоти, розведеної 1:1, промивають 3-4 рази гарячою водою, збираючи фільтрат у склянку, в якій проводили осадження гідроксиду заліза. Загальний об'єм розчину має бути 50 см .

Отриманий розчин нагрівають до кипіння, знімають із плити і одразу вводять при перемішуванні 2 см. розчину гідразину залишають стояти на 10-15 хв. Потім доливають води до об'єму 100 см. , вводять 0,2 см залізоамонійних галунів, перемішують і повторюють осадження гідроксидів аміаком, розведеним 1:1. Далі фільтрують, осад промивають, як зазначено вище.

Осад розчиняють на фільтрі 20 см гарячої сірчаної кислоти, розведеної 1:5, фільтр 2-3 рази промивають гарячою водою, збираючи фільтрат у склянку, в якій проводили осадження. Доливають 5 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і розчин випарюють до появи білої пари, додають 5-6 крапель азотної кислоти і знову випарюють до білої пари. Знову охолоджують, змивають стінки склянки водою і випарюють до появи білої пари: операцію повторюють.

Розчин випарюють до вологих солей, доливають 20 см соляної кислоти, розведеної 1:1, додають 0,4-0,5 г гіпофосфіту натрію, розчин кип'ятять 1-2 хв, охолоджують, поміщають у мірну колбу місткістю 25 см і доводять до мітки соляною кислотою, розведеною 1:1.

З розчину видаляють кисень, продуючи азот протягом 5-10 хв, і полярографують в інтервалі потенціалів від мінус 0,08 до мінус 0,20 по відношенню до до

ної ртуті.

3.3.3. Визначають коефіцієнт перерахунку шляхом добавок. Для цього аліквотну частину стандартного розчину або Б поміщають у склянку з наважкою міді і далі надходять, як зазначено в п. 3.3.2

,

де — висота піку, що відповідає сумі висот піків полярограми сурми в аналізованому розчині проби та добавки сурми до цього розчину, мм;

- Висота піку полярограми сурми, отримана для розчину проби, мм;

- масова концентрація сурми, введеної в розчин проби у вигляді добавки, мг/дм .

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку сурми ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Місткість мірної колби, см ;

- Коефіцієнт перерахунку;

- Маса навішування міді, г.

3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів двох паралельних визначень при аналізі проби при довірчій ймовірності = 0,95 ( - Показник збіжності) і результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у двох лабораторіях, а також в одній лабораторії, але в різних умовах ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, наведених у табл.2.

Таблиця 2

3.4.3. Контроль правильності результатів аналізу проводять відповідно до пп.2.4.3, 2.4.4.

4. МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ ТЕЛУРУ

4.1.На тлі йодистого калію

Метод ґрунтується на полярографуванні розчину, що містить телур, на тлі йодистоводневої кислоти в інтервалі потенціалів від мінус 0,38 до мінус 0,60 В.

4.1.1. Апаратура, реактиви, розчини

Полярограф типу ППТ-1 чи ПУ-1.

Терези лабораторні аналітичні будь-якого типу 2-го класу точності.

Склянки В-1-250 ТЗ за ГОСТ 25336 .

Колби мірні 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2 за ГОСТ 1770 .

Піпетки 2-2-5, 2-2-10, 5-2-2 за ГОСТ 20292 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:3.

Суміш кислот азотної та соляної у співвідношенні 1:3 (свіжоприготовлена).

Калій йодистий за ГОСТ 4232 , розчин 2 моль/дм .

Аміак водний за ГОСТ 3760 , розчин 5:95.

Залізо (III) сірчанокисле 9-водне за ГОСТ 9485 , розчин 1 г/дм .

Азот газоподібний згідно з ГОСТ 9293 .

Аргон за ГОСТ 10157 .

Телур високої чистоти з нормативно-технічної документації.

4.1.2. Підготовка до аналізу

4.1.2.1. Приготування стандартних розчинів

Розчин А: навішування телуру масою 0,100 г розчиняють у 5 см азотної кислоти, розведеної 1:1, випарюють розчин насухо, не прожарюючи. До залишку доливають 20 см соляної кислоти, поміщають розчин у мірну колбу місткістю 100 см і доводять водою до мітки.

1 см розчину, містить А 1 мг телуру.

Розчин Б: відбирають 5 см розчину А, поміщають у мірну колбу місткістю 500 см , доливають 5 см соляної кислоти та доводять водою до мітки.

1 см розчину містить 0,01 мг телуру.

Розчин: відбирають 10 см розчину Б, поміщають у мірну колбу місткістю 100 см і доводять водою до мітки.

1 см розчину містить 0,001 мг тел

лура.

4.1.2.2. Приготування розчинів порівняння

Для приготування розчинів порівняння до ряду склянок місткістю 50 см поміщають 0,0; 2,0; 5,0; 10 см стандартного розчину, додають по 0,2 см сірчаної кислоти і випарюють до появи густих білих парів сірчаної кислоти. Випарювання з 0,2 см сірчаної кислоти проводять тричі. Охолоджують, доливають 6 см розчину йодистого калію та 20-30 см води, перемішують, поміщають у мірну колбу місткістю 50 см і доводять водою до мітки. Розчини стійкі протягом 4-6 год.

.

4.1.3. Проведення аналізу

Наважку міді масою 1,000 г поміщають у склянку місткістю 100 см , доливають 10-15 см азотної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають до розчинення навішування. Охолоджують, додають 2 см розчину сірчанокислого заліза, розбавляють водою до об'єму 50 см , нейтралізують аміаком до початку випадання гідроксиду заліза та ще 5 см в надлишку. Розгрівають розчин протягом 5-7 хв, потім фільтрують через фільтр середньої щільності. Промивають фільтр з осадом 3-5 разів аміаком, розведеним 5:95 і потім 3-4 рази гарячою водою.

Змивають водою осад з фільтра у склянку, в якій проводили осадження, доливають 5 см соляної кислоти та нагрівають до розчинення. У розчині знову осаджують гідроксид заліза аміаком і осад фільтрують на той же фільтр. Промивають фільтр 5-6 разів гарячою водою. Розчиняють осад на фільтрі 10-15 см суміші кислот і фільтр промивають 5-6 разів гарячою водою.

Фільтрат упарюють до об'єму 10-15 см додають 0,2 см сірчаної кислоти і випарюють до появи густих білих пар. Випарювання з 0,2 см сірчаної кислоти проводять тричі. Після охолодження доливають 6 см розчину йодистого калію та 10-20 см води, перемішують, поміщають у мірну колбу місткістю 50 см і доводять водою до мітки.

Розчин переносять електролізер, звільняють від кисню продуванням азотом або аргоном. Полярографують в інтервалі потенціалів від мінус 0,38 до мінус 0,60 одночасно з розчинами порівняння і розчином контрольного

досвіду.

4.1.4. Обробка результатів

4.1.4.1. Масову частку телуру ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Висота піку аналізованого розчину з урахуванням контрольного досвіду, мм;

- Місткість мірної колби, см ;

- Середнє значення відношення висот хвиль, отриманих при полярографуванні розчинів порівняння телуру до концентрацій цих розчинів, мм · см /мг (див. п. 3.3.3. ).

4.1.4.2. Абсолютні розбіжності результатів двох паралельних визначень при аналізі проби при довірчій ймовірності = 0,95 ( - Показник збіжності) і результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих в різних лабораторіях, а також в одній лабораторії, але в різних умовах ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, наведених у табл.3.

Таблиця 3

4.1.4.3. Контроль правильності результатів аналізу проводять відповідно до пп.2.4.3, 2.4.4.

4.2. На тлі фосфорної кислоти

Метод заснований на полярографуванні розчину, що містить телур, на тлі фосфорної кислоти в інтервалі потенціалів від мінус 0,6 до мінус 1,5 після попереднього виділення телуру на гідроксиді заліза.

4.2.1. Апаратура, реактиви, розчини

Полярограф типу ППТ-1 або ПУ-1 (змінно-струмовий режим).

Склянка Н-1-100 ТЗ за ГОСТ 25336 .

Колби мірні 1-50-2, 2-100-2, 2-500-2 за ГОСТ 1770 .

Піпетки 3-2-5, 3-2-10 за ГОСТ 20292 .

Циліндр 1-10, 3-25 за ГОСТ 1770 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:3.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 та розведена 1:1.

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552 , розведена 1:3.

Аміак водний за ГОСТ 3760 та розчин 5:95.

Залізо (III) сірчанокисле 9-водне за ГОСТ 9485 , розчин 1 г/дм .

Азот за ГОСТ 9293 .

Аргон за ГОСТ 10157 .

Телур високої чистоти з нормативно-технічної документації.

4.2.2. Підготовка до аналізу

4.2.2.1. Приготування стандартних розчинів

Розчин А: навішування телуру масою 0,100 г розчиняють у 5 см азотної кислоти, розведеної 1:1, випарюють розчин насухо, не прожарюючи. До залишку доливають 20 см соляної кислоти, поміщають розчин у мірну колбу місткістю 100 см і доводять до мітки водою.

1 см розчину, містить А 1 мг телуру.

Розчин Б: 5 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 500 см , доливають 5 см соляної кислоти, доводять водою до мітки.

1 см розчину містить 0,01 мг телуру.

Розчин: 10 см розчину Б поміщають у мірну колбу місткістю 100 см і доводять водою до мітки.

1 см розчину містить 0,001 мг тел

лура.

4.2.2.2. Приготування розчинів порівняння

У мірні колби місткістю 50 см поміщають 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 стандартного розчину і 2,5; 5,0; 10,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,0010; 0,0025; 0,0050; 0,0100; 0,0250; 0,0500 та 0,1000 мг телуру. У всі колби доливають по 25 см ортофосфорної кислоти, розведеної 1:3, і доводять водою до мітки.

4.2.3. Проведення аналізу

Наважку міді масою 0,50-5,0 г поміщають у склянку місткістю 250 см , доливають 10-30 см азотної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають до розчинення. Розчин охолоджують і додають 1-2 см розчину сірчанокислого заліза, розбавляють водою до 50 см , нейтралізують аміаком до початку випадання гідроксиду заліза і доливають надлишок аміаку 5 см . Розгрівають розчин протягом 5-7 хв, після чого відфільтровують. Осад промивають аміаком, розведеним 5:95, потім розчиняють на фільтрі гарячої соляної кислоти, розведеної 1:1, збираючи розчин у склянку, в якому проводили осадження. Повторюють осадження гідроксиду заліза аміаком, фільтрують, промивають гарячим аміаком, розведеним 5:95.

Осад на фільтрі розчиняють 20 см сірчаної кислоти, розведеної 1:3, доливають до розчину мірним циліндром 10 см азотної кислоти та випарюють насухо. Осад розчиняють при нагріванні 5-25 см ортофосфорної кислоти, розведеної 1:3, переносять розчин у мірну колбу місткістю 10-50 см і доводять водою до мітки.

Розчин переносять електролізер, звільняють від кисню з допомогою азоту, аргону чи іншого інертного газу. Після цього полярографують в інтервалі потенціалів від мінус 0,6 до 1,5 по відношенню до донної ртуті ( =-1,1).

Одночасно проводять полярографування розчинів порівняно

ня.

4.2.4. Обробка результатів

4.2.4 1. Масову частку телуру ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Висота піку аналізованого розчину за вирахуванням висоти піку контрольного досвіду, мм;

- Місткість мірної колби, см ;

- Середнє значення відношення висот хвиль, отриманих при полярографуванні розчинів порівняння телуру, до масових концентрацій цих розчинів, мм · см /мг (п. 3.3.3);

- Маса навішування міді, г.

4.2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються та результатів аналізу однієї і тієї ж проби наведено у табл.3.

4.2.4.3. Контроль правильності результатів аналізу проводять відповідно до пп.2.4.3, 2.4.4.