ГОСТ 6674.4-96

ГОСТ 6674.4-96 Сплави мідно-фосфористі. Метод визначення вісмуту

ГОСТ 6674.4-96

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ МЕДНО-ФОСФОРИСТІ

Метод визначення вісмуту

Copper-phosphorous alloys.
Метод для визначення bismuth

МКС 77.120.30
ОКСТУ 1709

Дата введення 2001-07-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 107, Донецьким державним інститутом кольорових металів (ДонІЦМ)

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 10 від 3 жовтня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 19 грудня 2000 р. N 384-ст міждержавний стандарт ГОСТ 6674.4-96 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2001 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 6674.4-74

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний метод визначення вісмуту при його вмісті від 0,0008% до 0,02% у мідно-фосфористих сплавах.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 3760-79 Аміак водний. Технічні умови

ГОСТ 4160-74 Калій бромистий. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 5845-79 Калій-натрій виннокислий 4-водний. Технічні умови

ГОСТ 6674.0-96 Сплави мідно-фосфористі. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 10157-79 Аргон газоподібний та рідкий. Технічні умови

ГОСТ 10928-90 Вісмут. Технічні умови

3 Загальні вимоги

Загальні вимоги - за ГОСТ 6674.0 .

4 Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в азотній кислоті, екстракційне вилучення вісмуту з бромідних розчинів циклогексаноном та вимірювання атомного поглинання вісмуту у водному розчині реекстракту з неполум'яним електротермічним атомізатором.

5 Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрофотометр з неполум'яним електротермічним атомізатором та комплектом приладдя.

Аргон газоподібний згідно з ГОСТ 10157 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1; розчин 0,1 моль/дм .

Калій бромистий (калію бромід) за ГОСТ 4160 , розчин 2 моль/дм .

Аміак водний за ГОСТ 3760 , розбавлений 4:1.

Калій-натрій виннокислий (калію-натрію тартрат) 4-водний (сегнетова сіль) за ГОСТ 5845 , розчин 200 г/дм .

Циклогексанон за чинним нормативним документом.

Розчин реекстрагенту: змішують 50 см розчину аміаку, 50 см розчину сегнетової солі та 125 см води.

Вісмут марки ВІ0 за ГОСТ 10928 .

Стандартний розчин вісмуту: 0,1 г вісмуту розчиняють 50 см розведеної азотної кислоти (1:1). Після видалення оксидів азоту кип'ятінням розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,0001 г вісмуту.

6 Проведення аналізу

6.1 Наважку сплаву масою 2 г поміщають у склянку місткістю 400 см , розчиняють у 20 см розведеної азотної кислоти (1:1), охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 50 см , розбавляють до мітки водою, перемішують і відбирають аліквотну частину розчину відповідно до таблиці 1.


Таблиця 1

6.2 Розчин, отриманий за 6.1, поміщають у ділильну вирву, додають 5 см розчину броміду калію, доводять об'єм водної фази до 50 см додають 10 см циклогексанону і струшують 3 хв.

Після розшарування фаз водну фазу відкидають і реекстрагують вісмут 5 см розчину реекстрагенту. Реекстрагент фільтрують через сухий фільтр «біла стрічка» у сухий бюкс із притертою кришкою.

6.3 Для побудови градуювального графіка сухі бюкси з притертою кришкою поміщають 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 та 0,50 см стандартного розчину вісмуту, додають 5,00; 4,95; 4,90; 4,80; 4,70; 4,60 та 4,50 см розчину реекстрагента, закривають кришкою та перемішують.

6.4 Підготовчі дії, необхідні для приведення спектрофотометра в режим роботи за однопроменевою схемою з дейтерієвим коректором фону, проводять відповідно до інструкції з експлуатації.

6.5 20·10 дм отриманого по 6.2 та 6.3 розчину за допомогою дозатора вносять у графітову піч з потоком аргону на платформу з піролітичним покриттям і проводять нагрівання печі за наступною програмою: 1-я стадія - при 90 °C протягом 30 с; 2-я стадія - плавне нагрівання до 200 ° C протягом 30 с; 3-я стадія - при 2300 ° C протягом 5 с при зупиненому потоці аргону. Реєструють величину атомного поглинання вісмуту в розчинах проб та розчинах для побудови градуювального графіка при довжині хвилі 306,4 нм.

6.6 За отриманими даними будують градуювальний графік у координатах: "маса вісмуту, г - величина атомного поглинання". Масову частку вісмуту в пробі визначають безпосередньо за градуювальним графіком.

6.7 Одночасно з проведенням аналізу сплаву проводять контрольний досвід.

7 Обробка результатів

7.1 Масову частку вісмуту , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса вісмуту в аналізованому розчині проби, визначена за градуювальним графіком, г;

- Маса вісмуту в розчині контрольного досвіду, визначена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування сплаву, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

7.2 Розбіжності результатів паралельних визначень та результатів аналізу не повинні перевищувати допустимих (при довірчій ймовірності 0,95) значень, наведених у таблиці 2.


Таблиця 2

В процентах