ГОСТ 15027.17-86

ГОСТ 15027.17-86 Бронзи безолов'яні. Методи визначення срібла (зі зміною N 1)

ГОСТ 15027.17-86

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ
Методи визначення срібла

Tinless bronze.
Методи для визначення Silver

ОКСТУ 1709

Дата введення 1987-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 17.04.86 N 984

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження строку дії знято Постановою Держстандарту від 23.10.91 N 1642

6. ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у жовтні 1991 р. (ІУС 1-92)


Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний метод визначення срібла (при масовій частці срібла від 0,02% до 2,5%) та потенціометричний метод визначення срібла (при масовій частці срібла від 0,4% до 2,5%) у бронзах безолов'яних ГОСТ 18175 .

Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 5006-85.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 25086 за двох паралельних визначеннях.

2. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ СРІБЛА

2.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в азотній кислоті та вимірюванні атомної абсорбції срібла в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвиль 328,1 нм.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр з усім приладдям.

Джерело випромінювання для срібла.

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Вода, перевірена на відсутність хлорид-іонів (для приготування розчинів та проведення аналізу).

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1 та 0,5 моль/дм розчин.

Срібло згідно з ГОСТ 6836 .

Стандартні розчини срібла.

Розчин А: 0,5 г срібла розчиняють 20 см розчину азотної кислоти (1:1), охолоджують, поміщають у мірну колбу місткістю 500 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину, містить А 0,001 г срібла.

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см додають 10 см 0,5 моль/дм розчину азотної кислоти доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,0001 г сріб

ра.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку проби масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 250 см , додають 20 см розчину азотної кислоти (1:1) та розчиняють спочатку на холоді, а потім при нагріванні. Після розчинення розчин кип'ятять до видалення оксидів азоту, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 або 250 см. відповідно до табл.1, доливають водою до мітки і перемішують.

Таблиця 1

При масовій частці срібла понад 0,1% у мірну колбу місткістю 100 см відбирають аліквотну частину розчину проби згідно з табл.1, додають 10 см 0,5 моль/дм розчину азотної кислоти доливають до мітки водою і перемішують.

Вимірюють атомну абсорбцію срібла паралельно в розчині проби, розчині контрольного досвіду та розчинах для побудови градуювального графіка при довжині хвилі 328,1 нм в полум'ї ацетилен-повітря.

Концентрацію срібла знаходять за градуювальним графіком.

2.3.2. Побудова градуювального графіка

У шість із семи мірних колб місткістю по 100 см поміщають: 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см стандартного розчину Б срібла, що відповідає 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг срібла. У всі колби додають по 10 см 0,5 моль/дм розчину соляної кислоти доливають до мітки водою і перемішують. Вимірюють атомну абсорбцію срібла безпосередньо до та після вимірювання атомної абсорбції розчину проби.

За отриманими значеннями будують градуювальний графік.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку срібла ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація срібла в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Концентрація срібла в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм кінцевого розчину проби, см ;

- маса навішування проби або маса навішування, що відповідає аліквотній частині розчину проби, г

.

2.4.2. Розбіжності результатів паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ( - Показник збіжності), зазначених у табл.2.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.4.2а. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності) не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

2.4.2б. Контроль точності результатів аналізу проводять методом добавок або зіставленням результатів, отриманих потенціометричним методом, відповідно до ГОСТ 25086 .

2.4.2а, 2.4.2б. (Введені додатково, Зм. N 1).

2.4.3. При розбіжностях щодо оцінки якості бронз визначення срібла проводять атомно-абсорбционным методом.

3. ПОТЕНЦІОМЕТРИЙ МЕТОД

3.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в азотній кислоті та потенціометричному титруванні срібла йодистим калієм в аміачному середовищі у присутності винної кислоти.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Установка для потенціометричного титрування з насиченим каломельним електродом та індикаторним срібним електродом.

Вода, перевірена на відсутність хлорид-іонів (для приготування розчинів та проведення аналізу).

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота винна за ГОСТ 5817 , розчин 500 г/дм .

Аміак водний за ГОСТ 3760 , розбавлений 1:1.

Срібло згідно з ГОСТ 6836 .

Стандартний розчин срібла: 0,25 г срібла розчиняють у 10 см розчину азотної кислоти, видаляють оксиди азоту кип'ятінням, розчин охолоджують, поміщають у мірну колбу місткістю 250 см. , доливають водою до мітки та перемішують. 1 см стандартного розчину містить 0,001 г срібла.

Калій йодистий за ГОСТ 4232 0,05М розчин: 8,3 г йодистого калію розчиняють у воді, розчин поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають до мітки водою і перемішують.

Встановлення масової концентрації розчину йодистого калію: 50 см стандартного розчину срібла поміщають у склянку місткістю 600 см додають 10 см розчину винної кислоти та по краплях при безперервному перемішуванні розчин аміаку до отримання рН 8. рН розчину контролюють за універсальним індикаторним папірцем. Отриманий розчин розбавляють водою до об'єму 300 см і титрують потенціометричним розчином йодистого калію до стрибка потенціалу.

Масову концентрацію розчину йодистого калію ( ) у грамах срібла на 1 см розчину обчислюють за формулою

,

де - Маса срібла в аліквотній частині розчину, взятої для встановлення масової концентрації, г;

- Об'єм розчину йодистого калію, витрачений на титрування, см .

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.3. Проведення аналізу

Наважку проби масою 2 г поміщають у склянку місткістю 600 см , додають 20 см розчину азотної кислоти розчиняють на холоді, а потім при нагріванні. Після розчинення розчин кип'ятять для видалення оксидів азоту, охолоджують, розбавляють водою до об'єму 250 см додають 10 см розчину винної кислоти і краплях при безперервному перемішуванні розчин аміаку до переходу міді в аміачний комплекс (слід уникати надлишку аміаку). Отриманий розчин титрують потенціометричним розчином йодистого калію до стрибка потенціалу.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку срібла ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину йодистого калію, витрачений на титрування, см ;

- масова концентрація розчину йодистого калію, г/см ;

- Маса навішування проби, р.

3.4.2. Розбіжності результатів паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ( - Показник збіжності), зазначених у табл.2.

3.4.1, 3.4.2. (Введені додатково, Зм. N 1).

3.4.3. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності) не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

3.4.4. Контроль точності результатів аналізу проводять методом добавок або зіставленням результатів, отриманих атомно-абсорбційним методом відповідно до ГОСТ 25086 .

3.4.3, 3.4.4. (Введені додатково, Зм. N 1).