Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 1953.1-79

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77

ГОСТ 1652.11-77 (ІСО 4742-84) Сплави мідно-цинкові. Метод визначення нікелю (зі змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 1652.11-77
(ІСО 4742-84)

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ МЕДНО-ЦІНКОВІ

Метод ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79

ГОСТ 1953.9-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення кремнію (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 1953.9-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення кремнію

ГОСТ 23859.2-79 Бронзи жароміцні. Методи визначення кремнію (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 23859.2-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


БРОНЗИ ЖАРОміцні

Методи визначення кремнію

Bronze fire-re ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88

ГОСТ 27981.2-88 Мідь високої чистоти. Метод хіміко-атомно-емісійного аналізу


ГОСТ 27981.2-88

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


МЕД ВИСОКОЇ ЧИСТОТИ

Метод хіміко-атомно-емісійного аналізу< ГОСТ 15027.5-77

ГОСТ 15027.5-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 15027.5-77

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення нікелю

ГОСТ 1652.12-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення кремнію (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 1652.12-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ МЕДНО-ЦІНКОВІ

Методи визначення кремнію

Copper-

ГОСТ 15027.8-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення миш'яку (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 15027.8-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення миш'яку

Non-tin ГОСТ 15027.6-77

ГОСТ 15027.6-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення кремнію (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 15027.6-77

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення кремнію

ГОСТ 15027.7-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення свинцю (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 15027.7-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення свинцю

Non-tin bronze.<

ГОСТ 1652.2-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення свинцю (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 1652.2-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ МЕДНО-ЦІНКОВІ

Методи визначення свинцю

Copper-zinc ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78

ГОСТ 13938.8-78 Мідь. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 13938.8-78

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

Методи визначення олова

Copper. Методи для визначення tin


ГОСТ 13938.12-78

ГОСТ 13938.12-78 Мідь. Методи визначення вісмуту (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 13938.12-78

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

Методи визначення вісмуту

Copper. Методи для визначення bismuth ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77

ГОСТ 15027.10-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 15027.10-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення олова

Non-tin bronze.< ГОСТ 1652.6-77

ГОСТ 1652.6-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення сурми (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 1652.6-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ МЕДНО-ЦІНКОВІ

Методи визначення сурми

Copper-zinc a

ГОСТ 1652.10-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення алюмінію (із Змінами N 1, 2, 3, із Поправкою)

ГОСТ 1652.10-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ МЕДНО-ЦІНКОВІ

Методи визначення алюміні

ГОСТ 15027.9-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення сурми (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 15027.9-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення сурми

Non-tin bronze. ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79

ГОСТ 1953.8-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2)

ГОСТ 1953.8-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення алюмінію

Tin bronze.
ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79

ГОСТ 1953.11-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення вісмуту (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 1953.11-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення вісмуту

Tin b
ГОСТ 1953.10-79

ГОСТ 1953.10-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення сурми (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 1953.10-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення сурми

Tin
ГОСТ 23859.5-79

ГОСТ 23859.5-79 Бронзи жароміцні. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 23859.5-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


БРОНЗИ ЖАРОміцні

Методи визначення заліза

Bronze fire-resi

ГОСТ 23859.3-79 Бронзи жароміцні. Методи визначення хрому (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 23859.3-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


БРОНЗИ ЖАРОміцні

Методи визначення хрому

Bronze fire-resist ГОСТ 1953.14-79

ГОСТ 1953.14-79 Бронзи олов'яні. Метод визначення магнію (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 1953.14-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення магнію

Tin bron
ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 1953.1-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення міді

Tin bronze.
Методи для визначення значення copper


ОКСТУ 1709

Дата введення 1981-01-01


ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та введено Міністерством кольорової металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 10.10.79 N 3899

3. Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 1527-79

4. ВЗАМІН ГОСТ 1953.1-74

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Позначення НТД, на який дано посилання
Номер розділу, пункту, підпункту
ГОСТ 8.315-97
4.5
ГОСТ 613-79
Вступна частина
ГОСТ 614-97
Вступна частина
ГОСТ 859-2001
2.2
ГОСТ 1953.2-79
2.3
ГОСТ 1953.3-79
2.3
ГОСТ 1953.5-79
2.4.2
ГОСТ 2062-77
3.2
ГОСТ 3760-79
3.2
ГОСТ 3652-69
2.1
ГОСТ 4109-79
3.2
ГОСТ 4204-77
2.2, 3.2
ГОСТ 4207-75
2.2
ГОСТ 4461-77
2.2, 3.2
ГОСТ 5017-74
Вступна частина
ГОСТ 5457-75
2.2
ГОСТ 5841-74
3.2
ГОСТ 6563-75
2.2, 3.2
ГОСТ 6691-77
3.2
ГОСТ 9656-75
3.2
ГОСТ 10484-78
3.2
ГОСТ 18300-87
2.2, 3.2
ГОСТ 22867-77
2.2
ГОСТ 25086-87
1.1, 4.4

6. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 11-12-94)

7. Видання зі Змінами N 1 і N 2, затвердженими в лютому 1983 р., серпні 1990 р. (ІВД 6-83, 11-90)


Цей стандарт встановлює гравіметричні електролітичні методи визначення міді в олов'яних бронзах за ГОСТ 5017 , ГОСТ 614 та ГОСТ 613 .

Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 1527-79.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 25086 з доповненням: за результати аналізу приймають середньоарифметичні результати трьох (двох) паралельних визначень.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2. ГРАВІМЕТРИЧНИЙ ЕЛЕКТРОЛІТИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МЕДІ З ПОПЕРЕДНІМ ВІДДІЛЕННЯМ ОЛОВА ТА СВІНЦЯ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на виділенні міді електролізом після попереднього відділення олова у вигляді метаолов'яної кислоти і свинцю у вигляді сірчанокислого і зважуванні осаду міді, що виділився на катоді, і подальшому визначенні залишкової міді в електроліті методом атомно-абсорбційної спектрометрії або фотометричним методом із застосуванням купризону.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Установка електролізна.

Електроди платинові ГОСТ 6563 .

Спектрометр атомно-абсорбційний.

Лампа з порожнім мідним катодом.

Шафа сушильна.

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота лимонна згідно з ГОСТ 3652 .

Лимоннокислий амоній, розчин, готують наступним чином: 150 г лимонної кислоти розчиняють у 400 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) води, додають при перемішуванні 100 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) концентрованого розчину аміаку, охолоджують, додають ще 100 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) аміаку, охолоджують і доливають водою до 1000 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) .

Біс-циклогексанон-оксаліл-дигідразон (купризон), розчин, готують наступним чином: 2,5 г купризону розчиняють при перемішуванні в 900 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) води за температури 60-70 °С.

Після охолодження розчин фільтрують у темну скляну посудину, доливають водою до об'єму 1000 см. ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) . Розчин придатний 10 діб.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1 та 1:100.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1, 1:4 та 1:100.

Калій залізисто-синьородистий за ГОСТ 4207 , розчин 300 г/дм ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) .

Амоній азотнокислий за ГОСТ 22867 , розчин 300 г/дм ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) .

Мідь за ГОСТ 859 , марки М0.

Стандартний розчин міді; готують наступним чином: 0,1 г міді розчиняють при нагріванні 10 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) азотної кислоти, розведеної 1:1. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину містить 0,0001 г міді.

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Ацетилен за ГОСТ

5457.

2.3. Проведення аналізу

Наважку масою 1 г поміщають у склянку місткістю 300 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) додають 15 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) азотної кислоти, розведеної 1:1, накривають годинниковим склом та розчиняють при нагріванні. Після розчинення сплаву годинникове скло знімають, обполіскують його водою і розчин упарюють до 5-10 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) . До залишку додають 50 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) гарячої води, 10 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину азотнокислого амонію та витримують у теплому місці протягом 1 год.

Осад метаолов'яної кислоти відфільтровують на щільний фільтр з масою фільтру, збираючи фільтрат в склянку місткістю 250 см. ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) . Фільтрат з осадом промивають гарячою азотною кислотою, розведеною 1:100, до видалення міді (проба з железистосинеродистым калієм).

Виділений осад метаолов'яної кислоти використовують при гравіметричному методі визначення олова за ГОСТ 1953.3.

Фільтрат упарюють до 150 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) , додають 7 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) сірчаної кислоти, розведеної 1:4. У розчин занурюють платинові електроди (катод попередньо зважують) і проводять електроліз при силі струму 1,5-2 і перемішуванні розчину. Склянка з електролітом має бути накрита двома половинками годинного скла або спеціальним органічним склом з прорізами для електродів. При аналізі бронзи, що містить свинець від 1% до 4%, додають 7 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) сірчаної кислоти (1:4) через 30 хв після початку електролізу. Осад, що виділився двоокису свинцю на аноді використовують при гравіметричному методі визначення свинцю за ГОСТ 1953.2.

Після знебарвлення розчину стінки склянки, покривні скла і частини електродів, що виступають, обполіскують водою (15-20 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) ) і електроліз продовжують ще 10-15 хв при силі струму 0,5 А.

Якщо на свіжозануреній частині катода не виділяється осад, електроліз вважають закінченим. В іншому випадку електроліз продовжують 10-15 хв і знову контролюють повноту виділення міді.

Після закінчення електролізу, не вимикаючи струму, виймають електроди з електроліту, обполіскують електроди та покривні скла водою, збираючи промивні води в склянку з електролітом. Потім катод занурюють у склянку з спиртом етиловим і висушують при 105 °C до постійної маси. Одна порція спирту (200 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) ) може бути використана для промивання не більше 20 електродів.

При аналізі олов'яно-свинцевих бронз у фільтрат після відділення олова додають 10 см. ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і випарюють до початку виділення білого диму сірчаної кислоти. До залишку після охолодження додають 50 см. ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) води. Нагрівають до розчинення солей, охолоджують і залишають на 2 год. Виділений осад сірчанокислого свинцю відфільтровують на щільний фільтр і промивають 3-4 рази сірчаною кислотою, розведеною 1:100. Осад відкидають або використовують при титриметричному методі визначення свинцю згідно з ГОСТ 1953.2.

До фільтрату додають 10 см. ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) прокип'яченої азотної кислоти, розведеної 1:1, додають воду до 150 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) та проводять електроліз, як указ

ано вище.

2.2, 2.3. (Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2.4. Визначення залишкової міді в електроліті

Електроліт після відокремлення міді випарюють до об'єму 40 см. ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) , переносять у мірну колбу місткістю 50 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) , доливають до мітки водою і перемішують.

2.4.1. Визначення залишкової міді методом атомно-абсорбційної спектрометрії

2.4.1.1. Вимірюють атомну абсорбцію міді в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвилі 324,7 нм паралельно з розчинами для побудови градуювального графіка.

2.4.1.2. Побудова градуювального графіка

У шість із семи мірних колб місткістю по 100 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) поміщають 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) стандартного розчину міді. У всі колби додають по 5 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) азотної, розведеної 1:1, і сірчаної, розведеної 1:1 кислот, доливають до мітки водою і вимірюють атомну абсорбцію міді, як зазначено в п. 2.4.1.1 . За отриманими даними будують градуювальний графік.

2.4.2. Визначення залишкової міді фотометричним методом із купризоном

2.4.2.1. Аліквотну частину розчину – 50 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) додають 10 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину лимоннокислого амонію та розчин аміаку, розведеного 1:4, до утворення слаболужної реакції, потім додають 2 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину аміаку, розведеного 1:4, 10 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину купризону негайно доливають до мітки водою і перемішують. рН отриманого розчину має бути 8,5-9,0. Через 5 хв, але не пізніше 30 хв, вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметр з помаранчевим світлофільтром в кюветі з товщиною поглинаючого шару 3 см або на спектрофотометр при довжині хвилі 600 нм в кюветі з товщиною поглинаючого шару 1 см. .

2.4.2.2. Побудова градуювального графіка

У шість із семи мірних колб місткістю по 100 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) поміщають 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 та 2,5 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) стандартного розчину міді. У всі колби додають по 5 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) азотної кислоти, розведеної 1:1, по 10 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину лимоннокислого амонію і далі проводять аналіз, як зазначено у п. 2.4.2.1 . За отриманими даними будують градуювальний графік.

Розчином порівняння служить розчин, що не містить міді.

2.4-2.4.2.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3. ГРАВІМЕТРИЧНИЙ ЕЛЕКТРОЛІТИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МЕДІ БЕЗ ВІДДІЛЕННЯ ОЛОВА

3.1. Сутність методу

Метод заснований на маскування олова у вигляді розчинного фторидного комплексу, виділення міді електролізом, зважуванні виділення на катоді осаду міді та визначення залишкового вмісту міді в електроліті методом атомно-абсорбційної спектрометрії або фотометричним методом із застосуванням купризону. Цей метод простіше викладеного в разд.2, але з його застосуванням виключається можливість подальшого визначення олова, нікелю та заліза.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Установка електролізна.

Електроди платинові ГОСТ 6563 .

Атомно-абсорбційний спектрометр із джерелом випромінювання для міді.

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота борна за ГОСТ 9656 , розчин 50 г/дм ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) .

Кислота сульфамінова, насичений розчин.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 і розбавлена 1:1 та 1:2.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 та розведена 1:1, 1:4, 1:99.

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062 .

Суміш кислот для розчинення I; готують так: до 600 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) азотної кислоти, розведеної 1:1, додають 40 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) фтористоводневої кислоти, 15 г борної кислоти і доливають водою до 1000 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) . Розчин зберігають у поліетиленовій посудині.

Кислота лимонна за ГОСТ 10484 .
_____________
* Посилання на ГОСТ відповідає оригіналу. - Примітка "КОДЕКС".

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Бром згідно з ГОСТ 4109 .

Суміш для розчинення II; готують наступним чином: 9 частин бромистоводневої кислоти змішують з однією частиною брому.

Аміак водний за ГОСТ 3760 та розбавлений 1:4.

Гідразин сірчанокислий за ГОСТ 5841 , розчин 10 г/дм ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) .

Сечовина за ГОСТ 6691 , розчин 10 г/дм ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) .

Лимоннокислий амоній, розчин; готують наступним чином: 150 г лимонної кислоти розчиняють у 400 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) води, додають при перемішуванні: 100 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) концентрованого розчину аміаку, охолоджують, додають ще 100 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) аміаку, охолоджують і доливають водою до 1000 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) .

Біс-циклогексанон-оксаліл-дигідразон (купризон), розчин; готують наступним чином: 2,5 г купризону розчиняють при перемішуванні 900 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) води за температури 60-70 °С. Після охолодження розчин фільтрують у темну скляну посудину, доливають водою до об'єму 1000 см. ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) . Розчин придатний 10 діб.

Мідь за ГОСТ 859 з часткою міді щонайменше 99,9%.

Стандартні розчини міді.

Розчин А; готують наступним чином: 0,5 г міді розчиняють у 10 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) азотної кислоти, розведеної 1:1, видаляють окисли азоту кип'ятінням, переносять у мірну колбу місткістю 500 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину, містить А 0,001 г міді.

Розчин Б; готують наступним чином: 10 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину містить 0,

0001 г міді.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку бронзи масою 1 г поміщають у фторопластовий склянку місткістю 250 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) , додають 6-8 крапель (0,4-0,5 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) ) фтористоводневої кислоти, 15 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) азотної кислоти, розведеної 1:1, накривають покривною кришкою з фторопласту і розчиняють спочатку без нагрівання, а потім нагрівання. Стінки склянки та кришку обполіскують водою, додають 2 см. ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину сульфамінової кислоти, розбавляють водою до 150 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) та проводять електроліз, як зазначено у п. 2.3.

Електроліт після відділення міді поміщають у мірну колбу місткістю 250 см. ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) , в яку попередньо вносять 10 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину борної кислоти доливають до мітки водою, перемішують і використовують для визначення залишкової міді методом атомно-абсорбційної спектрометрії або фотометричним методом із застосуванням купризону, як зазначено в п. 2.4

.

3.1-3.3. (Змінена редакція, зміна N 1).

3.3.2. При масовій частці сурми менше 0,05% навішування сплаву масою 1 г поміщають у склянку місткістю 300 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) , додають 25 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) суміші для розчинення I і розчиняють при обережному нагріванні, розчин витримують 1 год при 90 °C, охолоджують до кімнатної температури, додають 50 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) води, аміак до появи осаду, азотної кислоти, розведеної 1:1, до розчинення осаду і понад 20 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) азотної кислоти, розведеної 1:1, додають 10 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину сульфамінової кислоти, розбавляють водою до 150 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) та проводять електроліз, як зазначено у п. 2.3.

3.3.3. При масовій частці сурми понад 0,05% навішування сплаву масою 1 г поміщають у склянку місткістю 250-300 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) і розчиняють 15 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) суміші для розчинення ІІ при обережному нагріванні. Після розчинення розчин випарюють насухо, потім ще двічі додають 15 см. ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) суміші для розчинення II і розчин щоразу випарюють насухо. До сухого залишку додають 10 см. ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) азотної кислоти та розчин випарюють до сиропоподібного стану. Потім додають 10 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) сірчаної кислоти, розведеної 1:1, розчин випарюють до появи білого диму сірчаної кислоти. Залишок охолоджують, обполіскують стінки склянки водою і знову випарюють до появи білого диму сірчаної кислоти.

До охолодженого залишку додають 50 см. ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) води, нагрівають до розчинення солей, охолоджують і у разі появи осаду відфільтровують на щільний фільтр і промивають 3-4 рази сірчаною кислотою, розведеною 1:99. Осад відкидають, до фільтрату додають 10 см. ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) прокип'яченої азотної кислоти, розведеної 1:1, 10 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) розчину сульфамінової кислоти, води до об'єму 100-150 см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) та проводять електроліз, як зазначено в п.2

.3.

3.3.2, 3.3.3. (Введені додатково, Зм. N 1).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку міді ( ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) ) у відсотках, у разі визначення міді, що залишилася в електроліті методом атомно-абсорбційної спектрометрії, обчислюють за формулою

ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) ,


де ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) - Об'єм розчину електроліту, см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) ;


ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) - Маса катода, г;

ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) - Маса катода з міддю, що виділилася, г;

ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) - Концентрація міді, знайдена за градуювальним графіком, г/см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) - Маса навішування, р.

4.2. Масову частку міді ( ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) ) у відсотках, у разі визначення міді, що залишилася в електроліті, фотометричним методом, обчислюють за формулою

ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) ,

де ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) - Об'єм розчину електроліту, см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) ;


ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) - Об'єм аліквотної частини розчину, см ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) - Маса катода, г;

ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) - Маса катода з міддю, що виділилася, г;

ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) - Маса міді, знайдена за градуювальним графіком, г;

ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) - Маса навішування, р.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.3. Розбіжності результатів паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ( ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) - Показник збіжності при ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) 3), зазначених у таблиці.

Масова частка міді, %

ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) , %

ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) , %

Від 50,0 до 80,0 вмикання.
0,15
0,2
Св. 80,0
0,20
0,3



(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.4. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( ГОСТ 1953.1-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення міді (зі змінами N 1, 2) - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

4.5. Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками олов'яних бронз, затвердженими за ГОСТ 8.315, відповідно до ГОСТ 25086 .

4.4, 4.5. (Введені додатково, Зм. N 2).