ГОСТ 23859.10-79

ГОСТ 23859.10-79 Бронзи жароміцні. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23859.10-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ ЖАРОміцні

Методи визначення титану

Bronze fire-resistance. Методи для визначення титанію

ОККТУ 1709

Дата введення 1981-01-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 16 жовтня 1979 року N 3937 термін запровадження встановлено з 01.01.81

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 11-12-94)

ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими у червні 1985 року, березні 1990 року (ІУС 9-85, 7-90).


Цей стандарт встановлює фотометричні методи визначення титану (при масовій частці від 0,02 до 0,09% і від 0,5 до 2%) у жароміцних мідних сплавах.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086-87 з доповненням за ГОСТ 23859.1-79, разд.1.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ТИТАНУ З ПЕРЕКСОМ ВОДОРОДУ

Метод заснований на утворенні титаном у сірчанокислому середовищі з перекисом водню жовто-жовтогарячого комплексу та вимірюванні оптичної щільності отриманого розчину.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 та розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:1 та 1:4.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552-80 , розведена 1:1.

Суміш кислот для розчинення; змішують один об'єм концентрованої азотної кислоти та три об'єми концентрованої соляної кислоти.

Перекис водню (пергідроль) за ГОСТ 10929-76 .

Титан металевий із вмістом щонайменше 99,5% титану.

Титан-калій фтористий.

Стандартні розчини титану.

Розчин А. 0,2 г металевого титану розчиняють при нагріванні 100 см сірчаної кислоти, розведеної 1:4. Потім при кип'ятінні окислюють титан (III) до титану (IV), додаючи краплями азотну кислоту, розведену 1:1, до знебарвлення розчину. Розчин кип'ятять 2-3 хв, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають до мітки водою і перемішують.

Стандартний розчин А можна готувати також з калію-титану фтористого. Для цього 1,0024 г калію-титану (IV) фтористого випарюють у платиновій чашці з 10 см. сірчаної кислоти, розведеної 1:1 до вологого залишку. Вміст чашки розчиняють у 50 см сірчаної кислоти, розведеної 1:4, розчин переносять у мірну колбу місткістю 500 см , додають 50 см сірчаної кислоти, розведеної 1:4, і розбавляють водою до мітки. 1 см розчину, містить А 0,0004 г титану.

Розчин Б готують у день застосування: 25 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують. 1 см розчину містить Б 0,0001 г титану.

Розд.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку бронзи масою 0,5 г (при масовій частці титану від 0,02 до 0,09%) та 0,1 г (при масовій частці титану від 0,5 до 2%) поміщають у склянку місткістю 250 см , доливають 10 см суміші кислот для розчинення та розчиняють при нагріванні. Потім додають 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і випарюють до появи білого диму сірчаної кислоти. Після охолодження залишок розчиняють у воді, переносять розчин у мірну колбу місткістю 100 см. , додають 5 см ортофосфорної кислоти, 1 см перекису водню, доливають до мітки водою, перемішують і вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметр при 410 нм в кюветі з товщиною поглинаючого шару 1 см. Розчином порівняння служить розчин аналізованого сплаву, проведений через весь хід аналізу, але без додавання перекису водою.

3.2. Побудова градуювальних графіків

3.2.1. При масовій частці титану від 0,02 до 0,09%

У мірні колби місткістю по 100 дм послідовно вливають 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см стандартного розчину Б титану, додають по 25 см сірчаної кислоти, розведеної 1:4, по 5 см ортофосфорної кислоти, по 1 см перекису водню, доливають до мітки водою, перемішують і далі надходять, як зазначено у п. 3.1.

Розчином порівняння служить розчин, що не містить титану.

3.1.-3.2.1. (Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.2.2. При масовій частці титану від 0,5 до 2%

У мірні колби місткістю по 100 см послідовно поміщають 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см стандартного розчину, А титану, додають по 25 см сірчаної кислоти (1:4), по 5 см ортофосфорної кислоти, по 1 см перекису водню, доливають до мітки водою, перемішують і далі надходять, як зазначено у п. 3.1.

Розчином порівняння служить розчин, що не містить титану.

Примітка. Ортофосфорну кислоту додають у разі присутності у бронзах заліза для маскування заліза (III).


(Введений додатково, Зм. N 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масова частка титану ( ) у відсотках обчислюється за формулою

,

де - Маса титану, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, р.

4.2. Розбіжності результатів трьох паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ( - Показник збіжності), обчислених за формулами:

(Для інтервалу від 0,02 до 0,09%);

(Для інтервалу від 0,5 до 2%),

де - Масова частка титану в металі, %.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.3. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, обчислених за формулами:

(Для інтервалу від 0,02 до 0,09%);

(Для інтервалу від 0,5 до 2%),

де - Масова частка титану в металі, %.

4.4. Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками жароміцних (хромистих) бронз або методом добавок або зіставленням результатів, отриманих атомно-абсорбційним методом відповідно до ГОСТ 25086-87 .

4.3, 4.4. (Змінена редакція, Зм. N 2).

ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ТИТАНУ З ДІАНТИПІРИЛМЕТАНОМ

Метод заснований на утворенні титаном комплексу з діантіпірілметаном, забарвленого в золотисто-жовтий колір, та вимірюванні оптичної щільності отриманого розчину.

5. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:1 та 1:4.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 .

Кислота аскорбінова, розчин 100 г/дм .

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 та розбавлений 1:50.

Срібло азотнокисле за ГОСТ 1277-75 , розчин 4 г/дм .

Амоній надсірчанокислий за ГОСТ 20478-75 , розчин 200 г/дм .

Галузі залізо-амонійні за ТУ 6-09-5359-87, розчин 50 г/дм .

Діантіпірілметан, розчин 10 г/дм : 10 г реактиву розчиняють у 200 см. води, додають 80 см соляної кислоти (конц.), розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм , доливають до мітки водою і перемішують.

Титан металевий із вмістом щонайменше 99,5% титану.

Титан-калій фтористий.

Стандартні розчини титану А і Б готують, як зазначено в разд.2.

Стандартний розчин титану В: 5 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см доливають до мітки водою і перемішують; готують у день застосування.

1 см розчину містить 0,00002 г титану.

Розд.5. (Змінена редакція, Зм. N 2).

6. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

6.1 Наважку бронзи масою 0,5 г поміщають у платинову чашку, додають 15 см. азотної кислоти (1:1), 2 см фтористоводневої кислоти та розчиняють при нагріванні. Потім додають 10 см сірчаної кислоти (1:1) та розчин випарюють до початку виділення білого диму сірчаної кислоти. Залишок охолоджують, обполіскують стінки чашки водою, розчиняють, розчин переносять у склянку місткістю 300 см. і розбавляють водою до 100 см . До розчину додають 2 см розчину азотнокислого срібла, 10 см розчину надсірчанокислого амонію та розчин кип'ятять протягом 30 хв. Розчин охолоджують, додають 1 см розчину залізо-амонійних галунів, беруть в облогу гідроксиду заліза і титану розчином аміаку і розчин витримують при 50-60 °С для коагуляції осаду протягом 30 хв. Осад відфільтровують на фільтр середньої щільності, склянку та осад промивають гарячим розчином аміаку (1:50). Осад розчиняють у 20 см сірчаної кислоти (1:4) у склянку, в якій проводили осадження, фільтр промивають водою і повторюють осадження гідроксиду, фільтрування, розчинення осаду та промивання фільтра. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують.

Залежно від масової частки титану відбирають аліквотну частину розчину – 20 см. (від 0,02 до 0,09%) та 10 см (від 0,5 до 2%) у мірну колбу місткістю 100 см і встановлюють рН=7−8 розчином аміаку універсальним індикаторним папірцем. Потім додають 10 см соляної кислоти, 2,5 см аскорбінової кислоти, 25 см діантипірилметану, доливають до мітки водою і перемішують. Через 40-50 хв вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметр з синім світлофільтром ( =400 нм) або на спектрофотометрі при 365 нм у кюветі з товщиною поглинаючого шару 2 см. Як розчин порівняння використовують розчин контроль

ного досвіду.

6.2. Побудова градуювальних графіків

У мірні колби місткістю по 100 см поміщають 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 та 10,0 см стандартного розчину Б титану або 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см стандартного розчину титану, додають по 10 см соляної кислоти і далі надходять, як зазначено у п. 5.3.1. Розчином порівняння служить розчин, що не містить титану.

Розд.6. (Змінена редакція, Зм. N 2).

7. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

7.1. Масову частку титану ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса титану, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування проби, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

7.2. Розбіжності результатів трьох паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ( - Показник збіжності), обчислених за формулами:

для інтервалу від 0,02 до 0,09%;

(Для інтервалу від 0,5 до 2%),

де - Масова частка титану в металі, %.

7.3. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник збіжності), не повинні перевищувати значень, обчислених за формулами:

(Для інтервалу від 0,02 до 0,09%);

(Для інтервалу від 0,5 до 2%),

де - Масова частка титану в металі, %.

7.4. Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками жароміцних (хромистих) бронз або методом добавок або складанням результатів, отриманих атомно-абсорбційним методом відповідно до ГОСТ 25086–87 .
________________
* Текст відповідає оригіналу. - Примітка "КОДЕКС".

7.5. Метод застосовується при розбіжностях в оцінці якості жароміцних бронз.

Розд.7. (Введений додатково, Зм. N 2).