ГОСТ 20068.1-79

ГОСТ 20068.1-79 Бронзи безолов'яні. Метод спектрального аналізу за металевими стандартними зразками з фотографічною реєстрацією спектрів (із Змінами N 1, 2)

ГОСТ 20068.1-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Метод спектрального аналізу за металевими стандартними
зразкам з фотографічною реєстрацією спектрів

Tinless bronze. Метод spectral analysis of metal
standard specimens with spectrum photographic record

ОКСТУ 1709

Дата введення 1980-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 29.10.79 N 4102

3. ВЗАМІН ГОСТ 20068.1-74

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

6. ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими у червні 1984 р., листопаді 1989 р. (ІВД 9-84, 2-90)


Цей стандарт поширюється на бронзи безолов'яних марок БрА5, БрА7, БрАМц9-2, БрАМц10-2, БрАЖ9-4, БрАЖМц10-3-1,5, БРАЖН10-4-4, БрАЖНМц9-4-4-1, БрКМц3-1, БрАМ9 , БрБНТ1,7, БрБНТ1,9 та БрКН1-3 за ГОСТ 18175 і встановлює метод спектрального аналізу за металевими ЗІ з фотографічною реєстрацією спектра.

Метод заснований на порушенні спектра дуговим розрядом змінного струму з подальшою реєстрацією його на фотопластинці за допомогою спектрографа. Масову частку визначених елементів знаходять за графіком градуювання за допомогою виміряних значень різниці оптичних щільностей аналітичних ліній і «внутрішніх стандартів» в спектрограмах проби.

Метод дозволяє визначити у безолов'яних бронзах залізо, нікель, марганець, цинк, олово, свинець, миш'як, алюміній, сурму, берилій та кремній у діапазоні масових часток, зазначених у табл.1.

Таблиця 1

Діапазон обумовлених масових часток елементів залежно
від марки сплаву

Східність і відтворюваність результатів аналізу характеризується величинами розбіжностей, що допускаються, наведеними в табл.2, при довірчій ймовірності =0,95.

Таблиця 2

Примітки:

1. При перевірці виконання встановлених нормативів розбіжностей, що допускаються, двох результатів паралельних визначень за приймають середньоарифметичне першого ( ) та другого ( ) результатів паралельних визначень даної домішки в одній і тій самій пробі.

2. При перевірці встановлених нормативів розбіжностей, що допускаються, двох результатів аналізу за приймають середньоарифметичне двох зіставних результатів аналізу.


(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086 .

1.2. Систематична перевірка відтворюваності результатів аналізу проб за ГОСТ 18242 *.
__________________
* У Російській Федерації діє ГОСТ Р 50779.71-99.

(Введений додатково, Зм. N 2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Спектрограф для фотографування ультрафіолетової області спектру із середньою роздільною здатністю типу ІСП-30.

Джерело порушення спектра - дуга змінного струму (генератор типу УГЕ-4).

Мікрофотометр типу МФ-2 чи ІФО-460.

Спектропроектор ПС-18 чи іншого типу.

Електроди з міді М-1 або вугілля у вигляді прутків діаметром 6-7 мм марки С-3, заточені на півсферу або усічений конус.

Пристрій для заточування мідних та вугільних електродів верстат моделі КП-35.

Стандартні зразки, виготовлені за ГОСТ 8315.

Токарний верстат для заточування ЗІ та аналізованих зразків на площину типу ТВ-16.

Фотопластинки спектральні типів 1, 2, "Мікро", ЕС, УФШ чутливістю від 0,5 до 60 одиниць.

Метол (пара-метиламінофенолсульфат) за ГОСТ 25664 .

Гідрохінон (парадіоксибензол) за ГОСТ 19627 .

Натрій сірчистокислий безводний за ГОСТ 195 .

Натрій безводний вуглекислий за ГОСТ 83 .

Калій бромистий згідно з ГОСТ 4160 .

Натрій сірчанокислий кристалічний (тіосульфат) за ГОСТ 244 .

Кислота оцтова згідно з ГОСТ 61 .

Вода дистильована за ГОСТ 6709 .

Проявник для фотопластин спектральних типів 1, 2, «Мікро», ЕС готують змішуванням рівних обсягів розчину 1 і 2 перед застосуванням.

Розчин 1; готують наступним чином: 2,5 г метолу, 12 г гідрохінону і 100 г сірчистокислого натрію розчиняють в 500-700 см води та доливають водою до 1 дм .

Розчин 2; готують наступним чином: 100 г вуглекислого натрію і 7 г бромистого калію розчиняють в 500-700 см води та доливають водою до 1 дм .

Допускається застосування та інших контрастно працюючих проявників.

Проявник для спектральних фотопластинок типу УФШ; готують наступним чином: 2,2 г метолу, 8,8 г гідрохінону, 96 г сірчистокислого натрію, 48 г натрію вуглекислого і 5 г бромистого калію розчиняють в 500-700 см води та доливають водою до 1 дм .

Фіксажний розчин; готують наступним чином: 300 г тіосульфату натрію, 25 г сірчистокислого натрію та 8 см оцтової кислоти розчиняють за 1 дм дистильованої води. Допускається використання інших фіксажних розчинів.

Допускається використання іншої апаратури, обладнання, матеріалів та реактивів, за умови отримання метрологічних характеристик не гірше за встановлені цим стандартом.

Засоби вимірювання мають бути атестовані відповідно до ГОСТ 8.326*.
___________________
* У Російській Федерації діють ПР 50.2.009-94.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Підготовка аналізованих зразків та СО

Підготовка аналізованих зразків та СО до аналізу має бути однотипною для кожної серії вимірювань. Зразок є темплетом або шматком литої проби довільної форми. Маса проби та СО не повинні відрізнятися більш ніж удвічі.

Підготовку зразка проводять зачисткою однієї з його граней на площину напилком або металорізальним інструментом (верстатом) без охолодної рідини та мастила. При фотографуванні кожного спектра зачищена поверхня повинна бути плоским майданчиком діаметром не менше 10 мм без раковин, подряпин, тріщин і шлакових включень. Перед фотографуванням спектрів для зняття поверхневих забруднень аналізовані зразки і протирати етиловим спиртом.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Зразок (або СО) затискають у нижньому затиску штатива і підводять під вугільний (або мідний) електрод таким чином, щоб відстань від ділянки, що обшукується, до краю зразка була не меншою за пляму обшукування (2-5 мм).

Між кінцями електродів, розсунутими на 1,5-2,5 мм, запалюють дугу змінного струму силою 3-8 А.

Межлектродний проміжок встановлюють за шаблоном або мікрометричним гвинтом. Довжину дуги та положення джерела на оптичній осі контролюють за допомогою діафрагми, розташованої на середній лінзі трилінзової освітлювальної системи.

Спектри фотографують за допомогою кварцового спектрографа середньої дисперсії типу ІСП-30. Щілина спектрографа - 0,015 мм.

З метою скорочення часу експозиції та одержання високої роздільної здатності спектрографа застосовують астигматичне освітлення щілини з повним заповненням об'єктива коліматора. Для цього застосовується однолінзовий сферичний конденсор з фокусною відстанню 75 мм, розташований на відстані 300 мм від щілини та 72 мм від джерела світла.

Допускається також застосовувати будь-яку іншу систему освітлення, яка забезпечує рівномірну інтенсивність лінії фокальної площини приладу.

Для кожного зразка (проби та СО) фотографують по дві спектрограми.

Час експозиції і відстань від джерела світла до щілини спектрографа підбирають залежно від чутливості фотопластинок, що використовуються, забезпечуючи нормальну оптичну щільність фону безперервного спектру. Збільшення щільності фону за рахунок вуалі, засвічування тощо не допускається.

Час попереднього випалу становить 15 с. Час експозиції має бути не менше ніж 15 с.

4.2. Обробка фотопластинок. Прояв фотопластинок в залежності від їх типу проводять у відповідному проявнику (див. п.2) при температурі 18-20 °С.

Після промивання фотопластинок у проточній воді їх фіксують у фіксажному розчині, промивають у проточній воді та висушують.

4.1, 4.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

Оптичні густини аналітичних ліній та «внутрішніх стандартів» у спектрограмах вимірюють за допомогою мікрофотометра.

Довжини хвиль аналітичних ліній та «внутрішніх стандартів» наведено в табл.3.

Таблиця 3

Довжини хвиль аналітичних ліній та ліній «внутрішніх стандартів»

Вказаний у таблиці Фон-1 означає значення оптичної густини слабкої молекулярної лінії 235,08 нм; Фон-2 - максимальне значення оптичної щільності фону поряд з лінією з довгохвильової сторони; Фон-3 - мінімальне значення оптичної щільності фону поруч із лінією з короткохвильової сторони.

Допускається застосування інших аналітичних ліній та «внутрішніх стандартів» за умови, що вони забезпечують збіжність повторних результатів аналізу та нижні межі визначених змістів елементів, які відповідають вимогам цього стандарту.

На спектрограмі за допомогою мікрофотометра вимірюють почорніння аналітичних ліній елементів, що визначаються та ліній «внутрішнього стандарту» (фону) . Обчислюють значення . Знаходять середньоарифметичні результати, отримані за двома спектрограмами кожного стандартного зразка ( ), і будують градуювальний графік у координатах , де - масова частка домішки у стандартних зразках, %. За отриманими графіками градуювання знаходять вміст домішок для кожної з двох спектрограм, отриманих для однієї проби.

Основним методом є метод "трьох еталонів". Допускається застосування інших методів побудови графіка, наприклад, метод твердого градуювального графіка, метод контрольного «еталона» тощо.

За остаточний результат аналізу приймають середньоарифметичні результати двох паралельних визначень, отриманих на одній фотопластинці.

Розбіжності двох паралельних визначень, що допускаються, і двох результатів аналізу проби не повинні перевищувати величин, зазначених у табл.2.

Якщо розбіжність між паралельними визначеннями перевищує величину , Фотографування спектрів повторюють на другій фотопластинці.

Контроль точності результатів аналізу проводять за ГОСТ 25086 із використанням державних, галузевих стандартних зразків або стандартних зразків підприємства.

(Змінена редакція, Зм. N 2).