ГОСТ 1953.8-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2)

ГОСТ 1953.8-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення алюмінію

Tin bronze.

ГОСТ 1953.7-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 1953.7-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення заліза

Tin bronze.
Методи для визначення іронії

ОКСТУ 1709

Дата введення 1981-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 10.10.79 N 3899

3. Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 1534-79

4. ВЗАМІН ГОСТ 1953.7-74

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 11-12-94)

7. ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими в лютому 1983 р., серпні 1990 р. (ІВД 6-83, 11-90)


Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення заліза із застосуванням 1,10-фенантроліну або 2,2'-дипіридилу (від 0,0025% до 0,6%), фотометричний метод із сульфосаліциловою кислотою (від 0,01% до 0,6%). ) та атомно-абсорбційний метод (при масовій частці заліза від 0,0025% до 0,6%) в олов'яних бронзах за ГОСТ 5017 , ГОСТ 613 та ГОСТ 614 .

Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 1534-79.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням за п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗАЛІЗУ З ЗАСТОСУВАННЯМ 1,10-ФЕНАНТРОЛІНУ АБО 2,2'-ДИПІРИДИЛУ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні залізом забарвленого комплексу з 1,10-фенантроліном або 2,2'-дипіридилом після попередньої відгону олова у вигляді тетраброміду і виділення заліза з осадженням з гідроокисом алюмінію.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 та розведена 1:1 та 1:100.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Суміш для розчинення, свіжоприготовлена; готують так: дев'ять обсягів бромистоводневої кислоти змішують з одним обсягом брому.

Кислота хлорна.

Кислота оцтова згідно з ГОСТ 61 .

Аміак водний за ГОСТ 3760 і розбавлений 1:1 та 1:50.

Натрій оцтовокислий згідно з ГОСТ 199 .

Бром згідно з ГОСТ 4109 .

Гальба алюмоамонійні (амоній-алюміній сірчанокислий) за ГОСТ 4238 , розчин; готують наступним чином: 10 г галунів розчиняють в 1 дм води з додаванням 10 см концентрованої сірчаної кислоти.

Гідроксиламін солянокислий за ГОСТ 5456 , розчин 10 г/дм , свіжоприготовлений.

1,10-фенантролін солянокислий, розчин; готують наступним чином: 2,5 г препарату розчиняють при нагріванні в невеликій кількості води з додаванням кількох крапель концентрованої соляної кислоти та розбавляють водою до 1 дм . Зберігають розчин у темній посудині.

2,2'-дипіриділ, розчин; готують наступним чином: 1,5 г 2,2'-дипіридилу розчиняють при нагріванні в невеликій кількості води з додаванням кількох крапель концентрованої соляної кислоти і розбавляють водою до 1 дм . Зберігають розчин у темній посудині.

Буферний розчин; готують наступним образам: 272 г оцтовокислого натрію розчиняють у 500 см води, додають 240 см оцтової кислоти, фільтрують і доливають водою до 1 дм .

Суміш реактивів, свіжоприготовлена; одну частину розчину солянокислого гідроксиламіну змішують з однією частиною розчину 1,10-фенантроліну або 2,2'-дипіридилу і трьома частинами буферного розчину.

Сталь низьковуглецевий, стандартний зразок з масовою часткою заліза не менше 99,8%.

Окис заліза з НД.

Стандартні розчини заліза:

Розчин А; готують наступним чином: 0,5025 г стандартного зразка низьковуглецевої сталі N 126 або 0,7184 г окису заліза розчиняють у 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1. Отриманий розчин кип'ятять до видалення оксидів азоту, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину, містить А 0,0005 г заліза.

Розчин Б; готують у день застосування: 5 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить Б 0,000025 г заліза.

(Змінена редакція, З

м. N 2).

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Для бронз, що не містять свинцю

Наважку бронзи (див. табл.1) поміщають у склянку місткістю 300 см додають 15 см суміші для розчинення, накривають годинниковим склом та розчиняють при нагріванні. При неповному розчиненні додають краплями бром.

Таблиця 1

Після закінчення розчинення доливають до розчину 20 см хлорної кислоти та упарюють при помірному нагріванні до початку виділення густого білого диму та освітлення розчину. Розчин охолоджують, обполіскують стінки склянки і годинникове скло водою і повторюють упарювання до появи білого густого диму хлорної кислоти. Розчин охолоджують, обполіскують стінки склянки водою та нагрівають до розчинення солей. Розчин розбавляють водою до 200 см , додають 5 см розчину алюмоамонійних галунів та аміак до переходу міді в розчинний аміачний комплекс Розчин нагрівають і витримують 30 хв при 60 °C для коагуляції осаду гідроксиду заліза та алюмінію. Осад відфільтровують на фільтр середньої щільності і промивають склянку та осад 3-5 разів розчином аміаку, розведенням 1:50. Осад розчиняють на фільтрі 10 см гарячої соляної кислоти, розведеної 1:1, збираючи розчин у склянку, в якій проводилося осадження гідроксиду. Фільтр промивають 4-5 разів гарячою водою. Повторюють осадження, фільтрування та промивання осаду гідроксиду заліза та алюмінію. Осад розчиняють 10 см гарячої соляної кислоти, розведеної 1:1, збираючи розчин у склянку, в якій проводилося осадження. Промивають фільтр 4-5 разів гарячою водою.

При масовій частці заліза у сплаві до 0,02% розчин упарюють до об'єму 30-40 см. , переносять у мірну колбу місткістю 100 см , додають 25 см суміші реактивів доливають водою до мітки і перемішують. Через 30 хв вимірюють оптичну щільність розчину в кюветі з товщиною поглинаючого шару 1 см на спектрофотометрі при довжині хвилі 510 нм або на фотоелектроколориметр із зеленим світлофільтром.

Як розчин порівняння застосовують розчин контрольного досвіду.

При масовій частці заліза понад 0,02% розчин упарюють до об'єму 70-80 см і переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою, перемішують. Аліквотну частину (див. табл.1) поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до 50 см і далі надходять, як зазначено

вище.

2.3.2. Для бронз, що містять свинець

Наважку бронзи (див. табл.1) поміщають у склянку місткістю 300 см додають 15-30 см суміші для розчинення, накривають годинниковим склом та розчиняють при нагріванні. При неповному розчиненні навішування додають краплями бром. Після закінчення розчинення доливають до розчину 20 см хлорної кислоти і розчин упарюють при помірному нагріванні до початку виділення густого білого диму хлорної кислоти і освітлення розчину. Розчин охолоджують, обполіскують стінки склянки і годинникове скло водою і повторюють упарювання до появи білого густого диму хлорної кислоти.

Розчин охолоджують, обполіскують стінки склянки невеликою кількістю води та нагрівають до розчинення солей. До одержаного розчину додають 100 см. води, 5 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають. Розчин охолоджують, осад відфільтровують на щільний фільтр і промивають 4-5 разів сірчаною кислотою, розведеною 1:100. Осад викидають. До фільтрату додають 5 см розчину алюмоамонійних галунів і далі надходять, як зазначено у п. 2.3.1.

2.3.3. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю по 100 см поміщають послідовно: 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 та 8,0 см розчину Б заліза, доливають водою до 50 см і далі надходять, як зазначено у п. 2.3.1.

Розчином порівняння служить розчин, що не містить заліза.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку заліза ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - кількість заліза, знайдена за градуювальним графіком, г;

- маса навішування, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

2.4.2. Розбіжності результатів паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ( - показник збіжності при 3), зазначених у табл.1а.

Таблиця 1а

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.4.3. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - показник відтворюваності), що не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.1а.

2.4.4. Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками олов'яних бронз, що затверджені за ГОСТ 8.315, або методом добавок або зіставленням результатів, отриманих атомно-абсорбційним методом, відповідно до ГОСТ 25086 .

2.4.5. Фотометричний метод застосовується у разі розбіжності щодо оцінки якості олов'яних бронз.

2.4.3-2.4.5. (Введені додатково, Зм. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗАЛІЗУ З СУЛЬФОСАЛІЦИЛОВОЮ КИСЛОТОЮ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні тривалентним залізом з сульфосаліциловою кислотою жовтої комплексної сполуки та вимірюванні її оптичної щільності.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 та розведена 1:1 та 1:100.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота хлорна.

Кислота сульфосаліцилова, розчин 200 г/дм .

Бром згідно з ГОСТ 4109 .

Суміш для розчинення, свіжоприготовлена; готують так: дев'ять обсягів бромистоводневої кислоти змішують з одним обсягом брому.

Аміак водний за ГОСТ 3760 та розбавлений 1:50.

Гальба алюмоамонійні (амоній-алюміній сірчанокислий) за ГОСТ 4238 ; готують наступним чином: 10 г галунів розчиняють в 1 дм води з 10 см концентрованої сірчаної кислоти.

Сталь низьковуглецевий, стандартний зразок, з вмістом заліза не менше 99,8%.

Окис заліза з НД.

Стандартні розчини заліза.

Розчин А; готують наступним чином: 0,5025 г стандартного зразка низьковуглецевої сталі або 0,7184 г окису заліза розчиняють у 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1. Отриманий розчин кип'ятять до видалення оксидів азоту, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину, містить А 0,001 г заліза.

Розчин Б; готують наступним чином: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить Б 0,0001 г желе

за.

3.3. (Виключений, Зм. N 2).

3.3.1. Для бронз, що не містять свинцю

Наважку бронзи масою 1 г поміщають у склянку місткістю 300 см , додають 30 см суміші для розчинення, накривають годинниковим склом та розчиняють при нагріванні. При неповному розчиненні додають краплями бром. Після закінчення розчинення навішування доливають до розчину 20 см. хлорної кислоти та упарюють до початку появи білого диму хлорної кислоти та освітлення розчину. Розчин охолоджують, обполіскують годинникове скло та стінки склянки водою та повторюють упарювання до появи білого диму хлорної кислоти. Охолоджують, обполіскують стінки склянки та годинникове скло водою і нагрівають до розчинення залишку. Розчин розбавляють водою до 200 см , додають 5 см розчину алюмоамонійних галунів та аміак до переходу міді в розчинний аміачний комплекс Розчин нагрівають і витримують 30 хв при 60 °C для коагуляції осаду гідроксиду заліза та алюмінію. Осад відфільтровують на фільтр середньої щільності, склянку та осад промивають 3-5 разів розчином аміаку, розведеним 1:50. Осад розчиняють на фільтрі 10 см гарячої соляної кислоти, розведеної 1:1, збираючи розчин у склянку, в якій проводилося осадження гідроксиду. Фільтр промивають 4-5 разів гарячою водою. Повторюють осадження, фільтрування та промивання осаду гідроксиду заліза та алюмінію. Осад розчиняють 10 см гарячої соляної кислоти, розведеної 1:1, збираючи розчин у склянку, в якому проводилося осадження і фільтр 4-5 разів промивають гарячою водою.

При масовій частці заліза у сплаві до 0,05% розчин упарюють до об'єму 30-40 см. , переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають 15 см розчину сульфосаліцилової кислоти, аміак до появи жовтого забарвлення та 3 см надлишок, доливають водою до мітки і перемішують. Вимірюють оптичну щільність розчину в кюветі з товщиною шару 1 см на спектрофотометрі при довжині хвилі 425 нм або фотоелектроколориметр із синім світлофільтром. Розчином порівняння є розчин холостого досвіду.

При масовій частці заліза понад 0,05% розчин упарюють до об'єму 70-80 см. , переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують. Аліквотну частину (див. табл.2) поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до об'єму 50 см і далі надходять, як зазначено вище.

Таблиця 2

3.3.2. Для бронз, що містять свинець

Наважку бронзи масою 1 г поміщають у склянку місткістю 300 см , додають 30 см для розчинення, накривають годинниковим склом та розчиняють при нагріванні. При неповному розчиненні додають краплями бром. Після закінчення розчинення навішування доливають до розчину 20 см. хлорної кислоти і розчин упарюють при помірному нагріванні до початку виділення густого білого диму і освітлення розчину. Розчин охолоджують, обполіскують стінки склянки і годинникове скло водою і повторюють упарювання до появи білого густого диму хлорної кислоти.

Розчин охолоджують, обполіскують стінки склянки та годинникове скло водою та нагрівають до розчинення залишку. До одержаного розчину додають 100 см. води, 5 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають. Розчин охолоджують, осад відфільтровують на щільний фільтр і промивають 4-5 разів сірчаною кислотою, розведеною 1:100. Осад відкидають. До фільтрату додають 5 см розчину алюмоамонійних галунів і далі надходять, як зазначено у п. 3.3.1.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.3.3. При послідовному визначенні елементів з однієї навішування визначення заліза понад 0,05% використовують електроліт після відділення міді. Для цього в мірну колбу місткістю 100 см відбирають аліквотну частину розчину, рівну 50 см при масовій частці заліза від 0,05% до 0,25%, або 25 см при масовій частці заліза від 0,25% до 0,5%, додають 15 см розчину сульфосаліцилової кислоти і далі надходять, як зазначено у п. 3.3.1.

3.3.4. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю по 100 см поміщають послідовно 0; 1,0; 2,0; 4,0 та 6,0 см розчину Б заліза, додають 20 см води, 15 см розчину сульфосаліцилової кислоти і далі надходять, як зазначено у п. 3.3.1.

Розчином порівняння служить розчин, що не містить заліза.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - кількість заліза, знайдена за градуювальним графіком, г;

- маса навішування, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

3.4.2. Розбіжності результатів паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ( - показник збіжності при 3), зазначених у табл.1а.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.4.3. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - показник відтворюваності), що не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.1а.

3.4.4. Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками олов'яних бронз, що затверджені за ГОСТ 8.315, або методом добавок або зіставленням результатів, отриманих атомно-абсорбційним методом, відповідно до ГОСТ 25086 .

3.4.3, 3.4.4. (Введені додатково, Зм. N 2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗАЛІЗУ

4.1.Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні абсорбції світла атомами заліза, що утворюються при введенні аналізованого розчину в полум'я ацетилен-повітря.

4.2. Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр із джерелом випромінювання для заліза.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:1.

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118 .

Суміш кислот: змішують один об'єм азотної кислоти із трьома об'ємами соляної кислоти.

Залізо карбонільне або Державний стандартний зразок N 666-81П типу с1.

Розчин заліза: 0,1 г заліза розчиняють при нагріванні 10 см азотної кислоти (1:1). Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить 0,0001 г заліза.

Мідь згідно з ГОСТ 859 .

Розчин міді: 10 г міді розчиняють при нагріванні 80 см азотної кислоти: (1:1). Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить 0,1 г міді.

4.3. Проведення аналізу

4.3.1. Наважку бронзи масою, вказаною в табл.3, розчиняють при нагріванні 10-20 см суміші кислот. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки.

Таблиця 3

Вимірюють атомну абсорбцію заліза в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвилі 248,3 нм паралельно з градуювальними розчинами.

4.3.2. Побудова градуювального графіка

У шість із семи мірних колб місткістю по 100 см поміщають 0,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 та 10,0 см стандартного розчину заліза. У всі колби доливають вказані в табл.3 обсяги суміші кислот і стандартного розчину міді та доливають водою до мітки.

Вимірюють атомну абсорбцію заліза, як зазначено у п. 4.3.1.

За отриманими даними будують градуювальний графік.

4.4. Обробка результатів

4.4.1. Масову частку заліза ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація заліза, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування проби, р.

4.4.2. Розбіжності результатів паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ( - показник збіжності при 3), зазначених у табл.1а.

4.4.3. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов (D - показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.

4.4.4. Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками олов'яних бронз, що затверджені за ГОСТ 8.315, або методом добавок або зіставленням результатів, отриманих фотометричними методами, відповідно до ГОСТ 25086 .

Розд.4. (Введений додатково, Зм. N 2).