ГОСТ 15027.15-83

ГОСТ 15027.15-83 Бронзи безолов'яні. Методи визначення кобальту (зі зміною N 1)

ГОСТ 15027.15-83

Група В64*
_____________________
* В покажчику «Національні стандарти» 2004 рік
вказано Група В59. - Примітка "КОДЕКС".

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення кобальту

Non-tin bronze.
Методи для визначення значення cobalt

ОКСТУ 1709

Дата введення 1983-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету зі стандартів від 23.02.83 N 911

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 1537-79

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

7. ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у березні 1988 р. (ІВС 6-88)


Цей стандарт встановлює фотометричний та атомно-абсорбційний методи визначення кобальту (при масовій частці кобальту від 0,01% до 0,6%) у безолов'яних бронзах.

Стандарт повністю відповідає стандарту РЕВ 1537-79.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням по разд.1 ГОСТ 15027.1 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

2. ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД

2.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні кобальтом з нітрозо-Р-сіллю пофарбованого комплексного з'єднання та вимірювання оптичної щільності отриманого розчину.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Електролізна установка із сітчастими платиновими електродами згідно з ГОСТ 6563 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 .

Суміш кислот: 30 см сірчаної кислоти вливають поступово 75 см води, розчин охолоджують та додають 20 см азотної кислоти.

Натрій оцтовокислий за ГОСТ 199 , розчин 500 г/дм ; зберігають у темній посудині.

Кобальт за ГОСТ 123 з масовою часткою кобальту щонайменше 99,9%.

Стандартні розчини кобальту.

Розчин А: 0,1 г кобальту розчиняють 10 см азотної кислоти та оксиди азоту видаляють кип'ятінням. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину, містить А 0,0001 г кобальту.

Розчин Б: 25 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 250 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить Б 0,00001 г кобальту.

Нітрозо-Р-сіль за ТУ 6-09-07-1582, розчин 4 г/дм (Зберігати в посудині з темного скла).

(Змінена редакція, Изм.

N 1).

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку сплаву масою, вказаною в табл.1, поміщають у склянку місткістю 250 см і розчиняють у 30 см суміші кислот спочатку без нагрівання, а потім при нагріванні. Після розчинення проби окисли азоту видаляють кип'ятінням.

Таблиця 1

Розчин розбавляють водою до об'єму 150 см та виділяють мідь електролізом за ГОСТ 15027.1 . Електроліт переводять у мірну колбу місткістю 250 см , доливають до мітки і перемішують.

У разі потреби розчин фільтрують.

Залежно від масової частки кобальту у бронзі відбирають аліквотну частину відповідно до табл.1. Аліквотну частину розчину поміщають у дві склянки місткістю по 100 см . У першу склянку додають 10 см. розчину оцтовокислого натрію, 5 см розчину нітрозо-Р-солі і кип'ятять 1-2 хв, потім додають 10 см азотної кислоти (1:1) і знову кип'ятять 1-2 хв.

У другу склянку додають 10 см. азотної кислоти (1:1), кип'ятять 1-2 хв, потім додають 5 см розчину нітрозо-Р-солі, 10 см розчину оцтовокислого натрію і знову кип'ятять.

Розчини охолоджують, переносять у мірні колби місткістю по 50 см. , доливають до мітки водою і перемішують. Через 20 хв вимірюють оптичну щільність на спектрофотометрі при довжині хвилі 520 нм у кюветі 1 см або на фотоелектроколориметрі із зеленим світлофільтром при =490 нм.

Розчином порівняння служить розчин із другої колби.

Зміст кобальту обчислюють за градуювальним графом

іку.

2.3.2. Побудова градуювального графіка

У шість із семи склянок місткістю по 100 см вводять 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 та 10,0 см стандартного розчину кобальту Б. У всі склянки додають по 10 см. розчину оцтовокислого натрію та 5 см розчину нітрозо-Р-солі Розчини кип'ятять 1-2 хв. Додають по 10 см азотної кислоти (1:1) і знову кип'ятять 1-2 хв. Розчини охолоджують та переводять у мірні колби місткістю по 50 см. доливають до мітки водою, перемішують і через 20 хв вимірюють оптичну щільність, як зазначено в п. 2.3.1. Розчином порівняння служить розчин, що не містить кобальту. За отриманими значеннями будують градуювальний графік.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку кобальту ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса кобальту, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( - показник збіжності) не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.4.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, наведених у табл.2.

2.4.4. Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять зіставленням результатів, отриманих фотометричним та атомно-абсорбційним методами або методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

2.4.3, 2.4.4. (Введені додатково, Зм. N 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД

3.1. Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні абсорбції світла атомами кобальту, що утворюються при введенні аналізованого розчину полум'я ацетилен-повітря.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр із джерелом випромінювання для кобальту.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1 та 2 моль/дм розчин.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , 2 моль/дм розчин.

Кобальт за ГОСТ 123 з масовою часткою кобальту щонайменше 99,9%.

Стандартні розчини кобальту.

Розчин А: 0,5 г кобальту розчиняють при нагріванні 10 см азотної кислоти (1:1), розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см і доливають водою до мітки.

1 см розчину, містить А 0,0005 г кобальту.

Розчин Б: 20 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см додають 10 см 2 моль/дм розчину соляної кислоти і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить 0,0001 г кобал

ьта.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку сплаву масою, вказаною в табл.3, поміщають у склянку місткістю 250 см і розчиняють при нагріванні 10 см азотної кислоти (1:1). Розчин охолоджують, переносять у відповідну мірну колбу (табл.3) і доливають водою до мітки.

Таблиця 3

Вимірюють атомну абсорбцію кобальту в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвилі 240,7 нм паралельно з градуювальними розчинами.

3.3.2. Побудова градуювального графіка

У дев'ять із десяти мірних колб місткістю по 100 см поміщають 0,5; 1,0; 2,5; 5,0 та 7,5 см стандартного розчину Б та 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см стандартного розчину, А кобальту.

У всі колби додають по 10 см 2 моль/дм розчину азотної кислоти і доливають водою до мітки. Вимірюють атомну абсорбцію кобальту, як зазначено у п. 3.3.1. За отриманими даними будують градуювальний графік.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку кобальту ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація кобальту, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм кінцевого розчину проби, см ;

- Маса навішування, р.

3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( - показник збіжності) не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у табл.2.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.4.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, наведених у табл.2

3.4.4. Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять зіставленням результатів отриманих атомно-абсорбційним та фотометричним методами відповідно до ГОСТ 25086 .

3.4.3, 3.4.4. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).