ГОСТ 1953.10-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення сурми (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 1953.10-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення сурми

Tin

ГОСТ 1953.16-79 Бронзи олов'яні. Метод визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 1953.16-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ олов'яні

Метод визначення титану

Tin bronze.
Method for the determination of titanium

ОКСТУ 1709

Дата введення 1981-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 10.10.79 N 3899

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 11-12-94)

6. ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими у лютому 1983 р., серпні 1990 р. (ІУС 6-83, 11-90)


Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення титану (від 0,02% до 0,2%) в олов'яних бронзах за ГОСТ 5017 .

Метод заснований на утворенні титаном у сірчанокислому середовищі з перекисом водню жовто-жовтогарячого комплексу.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням за п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1 та 1:4.

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118 .

Суміш кислот; готують наступним чином: три частини соляної кислоти змішують із двома частинами азотної кислоти.

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552 .

Перекис водню (пергідроль) за ГОСТ 10929 .

Титан металевий із вмістом щонайменше 99,5% титану.

Стандартний розчин титану; готують наступним чином: 0,201 г металевого титану розчиняють при нагріванні 100 см сірчаної кислоти, розведеної 1:4. Потім при кип'ятінні титан окислюють, додаючи по краплях азотну кислоту, до знебарвлення розчину. Розчин кип'ятять 2-3 хв. Після охолодження переводять у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,0004 г титану.

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку сплаву масою 1 г поміщають у склянку місткістю 250 см додають 15 см суміші кислот, що накривають годинниковим склом і розчиняють при нагріванні, до розчину додають 20 см. сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і випарюють до початку виділення білого диму сірчаної кислоти. Після охолодження скло та стінки склянки обполіскують водою та повторюють випарювання до початку виділення білого диму сірчаної кислоти. Після охолодження залишок розчиняють у воді, переносять розчин у мірну колбу місткістю 100 см. , додають 3 см ортофосфорної кислоти, 1 см перекису водню, доливають до мітки водою, перемішують і вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметр з синім світлофільтром або на спектрофотометрі при 410 нм в кюветі з товщиною поглинаючого шару 1 см. Розчином порівняння служить такий же розчин без перекису водню.

3.2. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю по 100 см доливають 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 та 7,0 см стандартного розчину титану, 20 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, 3 см ортофосфорної кислоти, 1 см перекису водню, доливають до мітки водою і перемішують. Далі аналіз ведуть, як зазначено у п. 3.1.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку титану ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - кількість титану, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса сплаву, г.

4.2. Розбіжності результатів паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ( - Показник збіжності при 3), зазначених у таблиці.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.3. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

4.4. Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками олов'яних бронз, затвердженими за ГОСТ 8.315, або методом добавок, відповідно до ГОСТ 25086 .

4.3, 4.4. (Введені додатково, Зм. N 2).