ГОСТ 27981.3-88

ГОСТ 27981.3-88 Мідь високої чистоти. Метод емісійно-спектрального аналізу з фотоелектричною реєстрацією спектра

ГОСТ 27981.3-88

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

МЕД ВИСОКОЇ ЧИСТОТИ

Метод емісійно-спектрального аналізу з фотоелектричною реєстрацією спектра

Copper of high purity. Method of emission-spectral analysis
with photoelectric registration of spectrum

ОКСТУ 1709

Термін дії з 01.01.1990
до 01.01.2000*
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 11, 1995 рік). - Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ:

Б.М.Рогов, Е. Н. Гадзалов , І. І. Лебідь , А. Б. Коротін , Г. В. Осипова , В. В. Подшивалов , В.І.

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 22.12.88 N 4443.

3. Термін першої перевірки - 1994 р.

Періодичність перевірки – 5 років

4. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює емісійно-спектральний метод визначення домішок у міді високої чистоти в діапазонах масових часток. · 10 :

Метод ґрунтується на вимірі інтенсивностей спектральних ліній визначених елементів на дифракційному спектрометрі типу МФС-6, МФС-8. Спектр випромінювання збуджується дугою постійного струму між підставним графітовим електродом та таблеткою оксиду міді, отриманої шляхом розчинення проби в азотній кислоті та термічне розкладання солей.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу та вимоги безпеки при виконанні аналізів за ГОСТ 27981.0 .

1.2. Масову частку домішок визначають паралельно двох наважках.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

Дифракційний спектрометр МФС-6, МФС-8.

Генератор УГЕ-4 або будь-яке інше джерело постійного струму з пристроєм для високочастотного підпалювання дуги, реостатом і амперметром, що забезпечує напругу 200-400 В і силу струму до 12 А. Електропіч опору лабораторна камера будь-якого типу, що дозволяє регулювати температуру нагріву до регулювання температур.

Електрошафа сушильна лабораторна.

Верстат для заточування графітових та металевих електродів, наприклад модель КП-35 або іншого типу.

Прес-форма з легованої сталі (наприклад ХВГ) з пуансоном діаметром 4-6 мм, висотою 50-80 мм.

Ваги електронні лабораторні 4-го класу точності типу ВЛЕ-1 кг або торсіонні ВТ-1000 класу точності 4.

Електроди-підставки графітові, мідні електродотримачі, водоохолоджувані, що забезпечують тепловідведення для запобігання повного розплаву королька при силі струму 10 А (чорт.1).

чорт.1. Електроутримувачі

Електродотримачі

1 - штуцер для входу охолоджувальної води; 2 - штуцер для виходу води, що охолоджує.

Чорт.1

Електроди графітові із спектрального вугілля марки ОСЧ або С-3 у вигляді прутків зі штифтоподібною заточкою з майданчиком діаметром 3 мм (чорт.2).

Чорт.2. Електроди графітові із спектрального вугілля марки ОСЧ або С-3 у вигляді прутків зі штифтоподібним заточуванням з майданчиком діаметром 3 мм.

1 - графітовий електрод-підставка; 2 - таблетка проби або стандартного зразка; 3 - графітовий електрод; 4 - крапля розплаву

а - до експонування; б - при анодній полярності таблетки; в – при катодній полярності таблетки.

Чорт.2

Ваги аналітичні лабораторні будь-якого типу 2-го класу точності з похибкою зважування за ГОСТ 24104 *.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 24104-2001 , тут і далі за текстом. — Примітка виробника бази даних

Ваги технічні будь-якого типу з похибкою зважування за паспортом, що додається.

Ваги торсіонні будь-якого типу з похибкою зважування за паспортом, що додається.

Ступка агатова з маточкою, або чаша фарфорова глазурована з мідним маточкою.

Пінцет медичний.

Магніт.

Секундомір за ГОСТ 5072 або сигнальний годинник.

Твердомір ТШ-2 або прес, що забезпечує одержання 1-1,5 тс.

Установка для перегонки азотної кислоти будь-якого типу.

Установка для подвійного перегонування води типу ВС або іншого типу.

Склянки для зважування за ГОСТ 25336 .

Банки пластмасові із кришками.

Чаші з кварцового скла за ГОСТ 19908 * або чаші порцелянові за ГОСТ 9147 .
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 19908-90 , тут і далі тексту. - Примітка виробника бази даних.

Вата медична гігроскопічна ГОСТ 5556 .

Папір масштабно-координатний за ГОСТ 334 марки ЛН.

Вода дистильована за ГОСТ 6709 , або бидистильована.

Деіонізована вода, отримана пропусканням дистильованої води через іонообмінну колонку з катіонітом, наприклад, марки КУ-2-8, або вода бідистильована.

Кислота азотна особливої чистоти за ГОСТ 11125 або кислота азотна за ГОСТ 4461 (перегнана в установці) і розведена 1:1, 2:1.

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Катіоніт марки КУ-2-8 за ГОСТ 20298 .

Стандартні зразки складу міді.

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Приготування стандартних зразків для градуювання наведено у додатку 1.

3.2. Перед виконанням аналізу протирають спиртом ступку, прес-форму, чаші та пінцет. Витрата спирту одне визначення 10 р. Після спалювання кожної проби протирають спиртом і електродотримачі.

Від проби відбирають дві навішування масою по 5-10 г. Наважки поміщають у випарювальні чаші, доливають азотної кислоти, розведеної 1:1, з розрахунку 8-10 см кислоти на 1 г проби та розчиняють при нагріванні.

Отримані розчини випарюють насухо, чаші з сухими солями поміщають у піч, прожарюють при температурі (600±50) °С протягом 30 хв з припинення виділення оксидів азоту. Отриманий оксид міді розтирають у ступці. Від оксидних порошків відбирають по три навішування масою 0,500 г з кожної вихідної навішування і пресують таблетки.

Допускається зміна маси таблетки від 0,300 до 1,000 г з метою досягнення необхідних нижніх меж вмісту елементів, що визначаються.

Зразки у вигляді оксидних порошків також пресують таблетки. Маса таблеток зразків для градуювання та аналізованої проби має бути однаковою.

Підготовлені до аналізу таблетки зберігають у бюксах, пластмасових або поліетиленових банках з кришками, що загвинчуються.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Пігулки проб поміщають на графітові електроди-підставки. Торцеву частину електродів для видалення поверхневих забруднень прожарюють у дузі постійного струму протягом 20 с при силі струму 6-10 А, використовуючи електрод-підставку як анод дуги (див. рис.2). Для верхніх електродів застосовують графітові стрижні марки ОСЧ або попередньо обпалені стрижні марки С-3.

4.2. Аналіз проводять у два етапи: при анодній та катодній полярності таблетки.

4.2.1. На першому етапі визначають масові частки легколетких домішок: кадмію, селену, миш'яку, телуру, свинцю, вісмуту, фосфору, сурми, цинку, олова. Попередньо проводять випалення таблетки, використовуючи графітову підставку з поміщеною на неї таблеткою як анод. Для цього спочатку запалюють дугу постійного струму між верхнім електродом та підставкою. Лише після сплавлення частини таблетки анодна пляма дуги переходить на розплав (королік) оксидів, що утворився. Цей перехід може бути прискорений тим, що після запалення вимикають і включають струм, доки дуга не перейде на розплав. Тривалість випалу з переходу дуги на розплав — 5 з.

Після закінчення випалу починають аналітичну експозицію тривалістю 40 с в абсолютному режимі.

Спочатку встановлений міжелектродний проміжок періодично коригують протягом усієї експозиції за збільшеним зображенням дуги на екрані спеціальної короткофокусної проекційної системи, переміщуючи електродотримачі.

Реєстрацію спектрів проводять при ширині вхідної щілини 0,035 мм, освітленні вхідної щілини растровим конденсором, розрядному проміжку 30 мм, силі струму дуги 10 А часу експозиції 40 с.

4.2.2. На другому етапі визначають масові частки важких домішок: заліза, марганцю, нікелю, срібла, кобальту, кремнію, хрому.

Утворений першому етапі аналізу корольок поміщають на свежезаточенную графітову підставку і проводять його випал протягом 5 з, використовуючи графітову підставку як катода.

Реєстрацію спектрів проводять при розрядному проміжку 3 мм, силі струму дуги 5 А, часу експозиції 20-30 с в абсолютному або відносному режимах, використовуючи як порівняння сигнал сигнал, виміряний в каналі спектрально нерозкладеного світла.

Допускається проводити другий етап, не знімаючи король з підставки після першого етапу, змінивши полярність електрода з пробою і силу струму дуги.

4.3. Для кожної таблетки реєструють показання вихідного вимірювального приладу ( ), пропорційні інтенсивності спектральної лінії визначається елемента при довжині хвилі, наведеної в табл.1.

Таблиця 1

Примітки:

1. Допускається застосування інших умов проведення аналізу та інших аналітичних ліній, які забезпечують отримання метрологічних характеристик відповідно до вимог цього стандарту.

2. Допускається визначення магнію в пробі, що аналізується.

4.4. Побудова градуювальних графіків

Для побудови градуювальних графіків та встановлення градуювальних залежностей використовують стандартні зразки для градуювання, приготовлені згідно з додатком 1, або стандартні зразки складу міді будь-якої категорії. Кількість зразків — не менше чотирьох, масові частки визначених елементів стандартних зразках складу повинні охоплювати межі діапазону вимірювань.

За пп.4.1 та 4.2 отримують спектри від трьох таблеток кожного зразка та окису міді (для обліку фону), приготованої за додатком 1, обчислюють середню інтенсивність спектральної лінії елемента.

Працюючи на установці МФС-6 градуювальні графіки будують у координатах ,

де - Інтенсивність спектральної лінії, показання цифрового мілівольтметра;

— масова частка обумовленого елемента СО, %.

За допомогою осередків установка МФС-6 може бути відградуйована згідно з інструкцією з експлуатації з отриманням на цифровому мілівольтметрі результатів вимірювання у відсотках змісту.

Працюючи на встановленні МФС-8 значення масової частки елемента в стандартних зразках складу та відповідні їм середні інтенсивності спектральних ліній вводять в ЕОМ.

ЕОМ формує рівняння градуювальної залежності

, (1)

де - Масова частка елемента, %;

, - Коефіцієнти регресії, що визначаються методом найменших квадратів для кожного елемента;

- Інтенсивність спектральної лінії.

Після встановлення градуювальної залежності визначають масову частку елемента в кожній із трьох таблеток та оцінюють можливість усереднення за п. 5.2. При невиконанні умови п. 5.2 виміри повторюють.

Коригування графіків проводять щомісяця за додатком 2.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Розрахунок масових часток визначених елементів (у відсотках) проводять за допомогою градуювального графіка при ручній обробці або рівняння цього графіка при обробці на ЕОМ.

5.2. Результати вимірювань трьох таблеток, отриманих при аналізі однієї навішування міді, усереднюють, якщо останні результати вимірювань ( і ) відрізняються на величину, не більшу ніж

, (2)

де - Середнє значення результатів вимірювань, %;

, - Коефіцієнти відповідно до табл.2.

Допускається виключати максимально відрізняється від середнього значення результат вимірювання та використовувати середній результат вимірювань двох таблеток за умови

. (3)

Допускається використання комплекту графіків у логарифмічному масштабі в координатах .

Середнє арифметичне результати трьох (двох) вимірювань приймають за результат паралельного визначення.

5.3. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, якщо розбіжність між ними =0,95 вбирається у абсолютного допускається розбіжності , розрахованого за формулою

, (4)

де - Середнє значення результатів двох паралельних визначень, %;

, - Коефіцієнти відповідно до табл.2.

Якщо розбіжність перевищує , аналіз повторюють з нових навішень тієї ж проби. У разі повторної розбіжності результатів паралельних визначень аналізують нову пробу.

5.4. Відтворюваність результатів первинного та повторного аналізів вважають задовільною, якщо розбіжність результатів двох аналізів не перевищує при =0,95 абсолютного розбіжності, що допускається , розрахованого за формулою

, (5)

де - Середнє арифметичне результатів двох аналізів, %;

, - Коефіцієнти відповідно до табл.2.

Таблиця 2

5.5. Контроль точності результатів аналізу проводять по СО міді будь-якої категорії не рідше одного разу на місяць шляхом відтворення масової частки обумовленого елемента СО з двох паралельних визначень.

Середнє арифметичне значення результатів паралельних визначень у СО приймають за відтворене значення масової частки елемента, якщо розбіжність не перевищує , обчисленого за формулою (4)

Результати аналізу міді вважають задовольняють необхідну точність, якщо відтворене значення масової частки визначається елемента відрізняється від атестованого не більше ніж на 0,71 , Обчисленого за формулою (5).

Якщо ця умова не виконується, то проведення аналізу припиняють до з'ясування та усунення причин, що викликали відхилення.

Допускається перевірка точності іншими методами, що мають похибку, яка не перевищує похибку контрольованої методики.

Результати аналізу міді вважають задовольняють необхідну точність, якщо виконується умова

,

де — результати аналізу контрольованої та контрольної методик;

і - Допустимі розбіжності двох аналізів, регламентовані контрольованою та контрольною методиками.

ДОДАТОК 1 (рекомендований). ПРИГОТУВАННЯ СТАНДАРТНИХ ЗРАЗКІВ ДЛЯ ГРАДУЮВАННЯ

ДОДАТОК 1
Рекомендоване

Стандартні зразки являють собою порошки оксиду міді, отримані шляхом розчинення чистої основи азотної кислоти, введення дозованих добавок розчинів домішок, подальшого випарювання і термічного розкладання суміші нітратів.

1. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ, РОЗЧИНИ

Ваги аналітичні будь-якого типу 2-го класу точності з похибкою зважування за ГОСТ 24104 .

Камера електропіч будь-якого типу з температурою нагрівання до 800 °C.

Склянки, конічні колби за ГОСТ 25336 .

Колби мірні 2-250-2, 2-100-2 за ГОСТ 1770 .

Чаші, ступки порцелянові за ГОСТ 9147 , або ступка агатова, або яшмова.

Банки поліетиленові, фторопластові, з кришками, що загвинчуються, або бюкси за ГОСТ 25336 .

Чаші кварцові за ГОСТ 19908 .

Бюретка за ГОСТ 20292 *.
________________
* На території Російської Федерації діють ГОСТ 29169-91 , ГОСТ 29227-91 -ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91 -ГОСТ 29253-91, тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

Піпетки 1-2-1,2, 6 (7)-2-5, 10, 25 за ГОСТ 20292 .

Залізо карбонільне особливо чисте.

Вісмут за ГОСТ 10928 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 10928-90 . - Примітка виробника бази даних.

Меть марки М00к за ГОСТ 859 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 859-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Олово за ГОСТ 860 .

Кадмій марки Кд0 за ГОСТ 1467 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 1467-93 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

Нікель марки Н 1у за ГОСТ 849 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 849-97 ( з 01.07.2009 діє ГОСТ 849-2008 ). - Примітка виробника бази даних.

Срібло за ГОСТ 6836 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 6836-2002 . - Примітка виробника бази даних.

Кобальт марки К 0 за ГОСТ 123 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 123-98 ( з 01.07.2009 діє ГОСТ 123-2008 ). - Примітка виробника бази даних.

Натрій кремнекислий мета 9-водний або тетраетоксисилан.

Хром марки Х99Б за ГОСТ 5905 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 5905-2004 . - Примітка виробника бази даних.

Марганець металевий за ГОСТ 6008 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 6008-90 . - Примітка виробника бази даних.

Свинець азотнокислий (П) за ГОСТ 4236 перекристалізований, або свинець за ГОСТ 3778 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 3778-98 . - Примітка виробника бази даних.

Фосфор за ГОСТ 8655 .

Телур з нормативно-технічної документації.

Селен з нормативно-технічної документації.

Цинк за ГОСТ 3640 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 3640-94 . - Примітка виробника бази даних.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 (перегнана в кварцовому апараті) або азотна кислота особливої чистоти за ГОСТ 11125 і розведена 1:1, 2:1.

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Срібло азотнокисле за ГОСТ 1277 , розчин 20 г/дм .

Кислота винна згідно з ГОСТ 5817 .

Кислота щавлева за ГОСТ 22180 .

Гідроксид натрію за ГОСТ 4328 , розчин 100 г/дм .

Миш'як металевий.

Деіонізована вода, отримана пропусканням дистильованої води через іонообмінну колонку з катіонітом, або вода бідистильована, отримана перегонкою в кварцовому апараті.

Сурма марки Су00 за ГОСТ 1089 .

2. ПРИГОТУВАННЯ РОЗЧИН ПРИМІСЕЙ

2.1. Кожну навішування масою 0,6250 г нікелю, кобальту, заліза, цинку, свинцю, вісмуту, кадмію, миш'яку, фосфору, срібла, селену, телуру розчиняють у 25 см. азотної кислоти в окремих склянках місткістю 250 см , розчини переводять у мірні колби місткістю 250 см. і доводять до мітки азотною кислотою, розведеною 1:1.

1 см кожного розчину містить 2,5 мг кожної з вищезгаданої домішки.

2.2. Наважку хрому масою 0,6250 г розчиняють у 20-30 см соляної кислоти на киплячій водяній бані. Потім упарюють розчин до сухих солей. До сухих солей додають 5-10 см. азотної кислоти та розчини упарюють до вологих солей. Операцію обробки солей азотною кислотою повторюють ще тричі, щоразу випаровуючи до вологих солей. Потім доливають 100 см азотної кислоти, розведеної 1:1, поміщають отриманий розчин у мірну колбу місткістю 250 см і доводять до мітки азотною кислотою, розведеною 1:1.

Від одержаного розчину відбирають пробу 10-20 см. і поміщають у склянку місткістю 50 см для перевірки на присутність хлоріону за допомогою розчину срібла азотнокислого. Якщо у розчині виявлено присутність хлоріону, операцію повторюють.

1 см розчину містить 2,5 мг хрому.

2.3. Наважку олова масою 0,6250 г поміщають у склянку місткістю 250 см , додають 5 г щавлевої кислоти, а потім 20 см азотної кислоти, розведеної 2:1, і витримують без нагрівання до розчинення навішування. Переводять розчин у мірну колбу місткістю 250 см і доводять до мітки азотною кислотою, розведеною 2:1.

1 см розчину містить 2,5 мг олова.

2.4. Наважку сурми масою 0,6250 г поміщають у склянку місткістю 250 см , додають 4 г винної кислоти, а потім розчиняють надлишку гарячої азотної кислоти при кип'ятінні. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 250 см і доводять до мітки азотною кислотою, розведеною 1:1.

1 см розчину містить 2,5 мг сурми.

2.5. Наважку кремнекислого натрію масою 1,0117 г поміщають у мірну колбу місткістю 100 см. розчиняють в 5-7 см води, доливають до мітки азотною кислотою, розведеною 1:2, або навішування тетраетоксисилану масою 0,7418 г поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , розчиняють у етиловому спирті, доливають до мітки етиловим спиртом, перемішують.

1 см розчину містить 1 мг кремнію.

2.6. Наважку миш'яку, попередньо очищеного від оксидної плівки, масою 0,6250 г поміщають у склянку місткістю 250 см , доливають 125-150 см киплячої азотної кислоти розчиняють при нагріванні. Розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 250 см. , доливають до мітки азотною кислотою, розведеною 1:1, і перемішують.

1 см розчину містить 2,5 мг миш'яку.

2.7. Наважку азотнокислого свинцю масою 0,9988 г поміщають у мірну колбу місткістю 250 см розчиняють в 10-15 см води, доливають до мітки азотною кислотою, розведеною 1:1, перемішують.

1 см розчину містить 2,5 мг свинцю.

3. ПРИГОТУВАННЯ СТАНДАРТНИХ ЗРАЗКІВ

3.1. Приготування розчинів 1-4

Розчин 1 : у мірну колбу місткістю 250 см. поміщають піпетками по 10 см азотнокислих розчинів олова, кобальту, марганцю, вісмуту, кадмію, миш'яку, телуру, хрому, доливають до мітки азотною кислотою, розведеною 1:1, перемішують.

1 см розчину містить 1 по 0,1 мг олова, кобальту, марганцю, вісмуту, кадмію миш'яку телуру, хрому.

Розчин 2 : у мірну колбу місткістю 250 см поміщають піпетками по 10 см азотнокислих розчинів свинцю, нікелю, сурми, цинку, селену, доливають до мітки азотною кислотою, розведеною 1:1, перемішують.

1 см розчину містить 2 по 0,1 мг свинцю, нікелю, сурми, цинку, селену.

Розчин 3 : у мірну колбу місткістю 100 см поміщають піпетками по 20 см азотнокислих розчинів фосфору, заліза та срібла, доливають до мітки азотною кислотою, розведеною 1:1, перемішують.

1 см розчину 3 містить по 0,5 мг фосфору, заліза та срібла.

Розчин 4 : 10 см розчину кремнекислого натрію поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки азотною кислотою, розведеною 1:2, перемішують або 10 см спиртового розчину тетраетоксисилану поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки спиртом, перемішують.

1 см розчину містить 4 0,1 мг кремнію.

3.2. Приготування розчинів міді

У п'ять склянок місткістю 2000 см поміщають по 200 г міді, доливають азотну кислоту, розведену 1:1, з розрахунку 7-8 см кислоти на 1 г міді розчиняють при нагріванні.

3.3. Розраховані обсяги розчинів 1-4 відповідно до табл.3 вводять у чотири склянки з розчинами міді.

Таблиця 3

Отримані розчини випарюють у кварцових чашах до сухих солей, солі прожарюють у камерній печі при температурі 600-650 °С до повного розкладання нітратів та видалення оксидів азоту.

Суміші оксидів розтирають у ступці або подрібнюють будь-яким способом, що виключає забруднення матеріалу з визначеними елементами.

Масові частки елементів у СО - відповідно до табл.4.

Таблиця 4

СО і оксид міді без домішок зберігають у скляних або поліетиленових банках з кришками, що загвинчуються. Спосіб зберігання повинен унеможливлювати забруднення та зволоження С. О. Термін дії ЗІ при дотриманні умов зберігання 5 років.

Допускається зміна маси наважок міді та домішок залежно від потреби у стандартних зразках та масової частки домішок залежно від складу аналізованих проб з відповідним перерахунком.

3.4. Значення атестованих елементів СО міді визначають за процедурою приготування.

Похибка за рахунок встановлення атестованих характеристик не перевищує 5% за довірчої ймовірності =0,95.

ДОДАТОК 2 (рекомендований). КОРЕКЦІЯ ГРАДУЮВАЛЬНИХ ГРАФІКІВ

ДОДАТОК 2
Рекомендоване

1. Корекція графіка на установці МФС-8

Для корекції графіка вимірюють інтенсивності спектральної лінії обумовленого елемента СО для градуювання або в двох контрольних пробах з максимальною і мінімальною масовими частками елемента.

Вводять у ЕОМ виміряні інтенсивності.

ЕОМ розраховує коефіцієнти корекції за формулами

; (7)

, (8)

де , - Інтенсивності спектральної лінії елемента в двох СО, виміряні при градуювання;

, - Інтенсивності спектральної лінії елемента, виміряні при корекції;

, - Коефіцієнти за формулою (1).

Якщо нерівності для коефіцієнтів і не виконуються, то виконують налаштування установки.

Рівняння градуювальної залежності з урахуванням коефіцієнтів корекції має вигляд

. (9)

2. Корекція графіка на установці МФС-6

Корекцію графіка проводять згідно з інструкцією з експлуатації.