ГОСТ 15027.20-88

ГОСТ 15027.20-88 Бронзи безолов'яні. Методи визначення магнію

ГОСТ 15027.20-88

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення магнію

Tinless bronze.
Методи для визначення magnesium

ОКСТУ 1709

Дата введення 1989-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 25.03.88 N 753

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 1543-79

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

7. ПЕРЕВИДАННЯ


Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний та фотометричний методи визначення магнію (при масовій частці магнію від 0,05% до 0,6%) у безолов'яних бронзах за ГОСТ 18175 .

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням за ГОСТ 15027.1 , разд.1.

2. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД

2.1. Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні абсорбції світла атомами магнію, що утворюються при введенні аналізованого розчину в полум'я ацетилен-повітря або ацетилен-закис азоту.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр із джерелом випромінювання для магнію.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1 та 1:10.

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Закис азоту за ГОСТ 9293 .

Магній згідно з ГОСТ 804 .

Стандартний розчин магнію: 0,1 г магнію (взятого від шматка, попередньо протруєного в азотній кислоті (1:10), промитого та висушеного за допомогою фільтрувального паперу) розчиняють у 10 см азотної кислоти (1:1). Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить 0,0001 г магнію.

Лантан азотнокислий.

Стронцій хлористий.

Розчини лантану або стронцію: 0,31 г азотнокислого лантану або 0,30 г хлористого стронцію розчиняють у 20 см води, переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить 0,001 г лантану або стронцію.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку проби масою 0,1 г розчиняють при нагріванні 10 см азотної кислоти (1:1). Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. і доливають водою до мітки. Вимірюють атомну абсорбцію магнію при довжині хвилі 285,2 нм в полум'ї ацетилен-повітря або в полум'ї ацетилен-закис азоту паралельно з градуювальними розчинами.

2.3.2. Побудова градуювального графіка

У вісім мірних колб місткістю по 100 см поміщають 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 та 6,0 см стандартного розчину магнію, додають по 10 см азотної кислоти (1:1) (при аналізі сплавів, що містять алюміній, додають по 1,5 см розчину лантану або стронцію) і доливають водою до мітки. Вимірюють атомну абсорбцію магнію, як зазначено у п. 2.3.1. За отриманими значеннями будують градуювальний графік.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку магнію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація магнію, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Концентрація магнію в розчині холостого досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування проби, г

.

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( — показник збіжності) не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у таблиці.

2.4.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, наведених у таблиці.

2.4.4. Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

2.4.5. Атомно-абсорбційний метод застосовують при розбіжностях щодо якості безолов'яних бронз.

3. ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД

3.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні магнієм у лужному середовищі з титановим жовтим або з феназо сполуки червоно-фіолетового кольору та вимірювання оптичної щільності забарвленого розчину.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1 та 1:10.

Титановий жовтий, розчин 0,5 г/см .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 , розчин 200 г/дм та 2 моль/дм .

Натрій діетилдітіокарбамат за ГОСТ 8864 , розчин 200 г/дм .

Желатин за ГОСТ 11293 , розчин 5 г/дм .

Феназо розчин 0,05 г/дм у 2 моль/дм розчин гідроксиду натрію.

Магній згідно з ГОСТ 804 .

Стандартні розчини магнію:

розчин А: 0,5 г магнію (попередньо протруєного в соляній кислоті (1:10), промитого та висушеного за допомогою фільтрувального паперу) розчиняють у 20 см соляної кислоти (1:1). Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,0005 г магнію;

розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить Б 0,00005 г

магнію.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку бронзи масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 100-150 см. , додають 20 см соляної кислоти (1:1) і розчиняють, додаючи по краплях азотну кислоту. Після розчинення охолоджений розчин переносять у мірну колбу місткістю 250 см. , нейтралізують розчином гідроксиду натрію (200 г/см ) за індикаторним папірцем «конго» до слабокислої реакції.

До розчину додають 30 см розчину діетилдітіокарбамату натрію, перемішують, доливають до мітки водою, перемішують і залишають на 2 години для відстоювання осаду. Розчин, що відстоявся, фільтрують в суху конічну колбу через сухий щільний фільтр і суху воронку, першу порцію фільтрату (15-20 см ) відкидають. Відбирають аліквотну частину розчину – 50 см (При масовій частці від 0,05% до 0,2%) або 20 см (при масовій частці магнію понад 0,2%) у мірну колбу місткістю 100 см додають 10 або 40 см води, 5 см розчину желатину, 10 см розчину феназо або 0,5 см розчину титанового жовтого, 20 см розчину гідроксиду натрію, доливають до мітки водою і ретельно перемішують. Оптичну щільність розчину вимірюють на фотоелектроколориметр або (спектрофотометр при 545 нм) з жовто-зеленим світлофільтром =530 нм) у кюветі довжиною 5 см . Як розчин порівняння використовують розчин холостого досвіду, проведеного через весь хо

д аналізу.

3.3.2. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю по 100 см поміщають 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см стандартного розчину магнію Б, додають 40 см води та далі аналіз ведуть, як зазначено у п. 3.3.1. Як розчин порівняння використовують розчин, який не додають розчин магнію. За отриманими значеннями оптичних густин розчинів і відповідним їм масовим часткам магнію будують градуювальний графік.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку магнію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса магнію, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування бронзи, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( — показник збіжності) не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у таблиці.

3.4.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, наведених у таблиці.

3.4.4. Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу магнію проводять методом добавок або зіставленням результатів, отриманих фотометричним та атомно-абсорбційним методами відповідно до ГОСТ 25086 .