ГОСТ 15027.10-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 15027.10-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення олова

Non-tin bronze.<

ГОСТ 15027.4-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 15027.4-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення марганцю

Non-tin bronze.
Методи для визначення manganese

ОКСТУ 1709

Дата введення 1979-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 28.06.77 N 1614

3. ВЗАМІН ГОСТ 15027.4-69

4. Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 1533-79

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

7. ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими у лютому 1983 р., березні 1988 р. (ІУС 6-83, 6-88)


Цей стандарт встановлює титриметричний метод визначення марганцю (при масовій частці марганцю від 0,5% до 6%), фотометричний метод визначення марганцю (при масовій частці марганцю від 0,01% до 3,5%), потенціометричний метод визначення марганцю (при масовій частці марганцю від 8% до 16%) та атомно-абсорбційний метод визначення марганцю (при масовій частці марганцю від 0,01% до 6%) у бронзах безолов'яних за ГОСТ 18175 , ГОСТ 614 та ГОСТ 493 .

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням по разд.1 ГОСТ 15027.1 .

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2. ТИТРИМЕТРИЙ ПЕРСУЛЬФАТНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МАРГАНЦЯ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на окисненні двовалентного марганцю до семивалентного надсірчанокислим амонієм в кислому середовищі в присутності каталізатора азотнокислого срібла і титруванні семивалентного марганцю розчином сірчанокислотного натрію до знебарвлення розчину або сіллю Мора з потенціометричним встановленням кінцевої точки.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Потенціометр типу ЛПМ-60М.

Платиновий електрод типу ЕТПЛ-01М.

Електрод азотносрібний (готовлять з хлорсрібного електрода ЭВЛ-1М, який був у вживанні, заповненням його насиченим розчином азотнокислого калію).

Калій азотнокислий за ГОСТ 4217 насичений розчин.

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490 , розчин 0,01 моль/дм .

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 та розведена 1:1 та 1:9.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:1.

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552 .

Амоній надсірчанокислий за ГОСТ 20478 , розчин 200 г/дм .

Срібло азотнокисле за ГОСТ 1277 , розчин 10 г/дм .

Натрій вуглекислий кристалічний за ГОСТ 84 та розчин 20 г/дм .

Суміш кислот; готують наступним чином: до 525 см води приливають обережно невеликими порціями при перемішуванні 100 см. концентрованої сірчаної кислоти. Розчин охолоджують, доливають 250 см концентрованої азотної кислоти та 125 см ортофосфорної кислоти

Марганець марки МР0, МР00 за ГОСТ 6008 .

Стандартний розчин марганцю; готують наступним чином: 0,1 г марганцю розчиняють у 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1, і кип'ятять до видалення оксидів азоту. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,001 г марганцю.

Натрій сірчанокислий (тіосульфат натрію), 0,0025 моль/дм розчин; готують наступним чином: 1,30 г сірчано-кислого натрію розчиняють в 1 дм свіжопрокип'яченої та охолодженої води.

Для стабілізації титру до розчину додають 0,05 г натрію вуглекислого. Титр розчину тіосульфату натрію встановлюють стандартним розчином марганцю.

Кислота фенілантранілова, розчин 4 г/дм готують наступним чином: 0,4 г фенілантранілової кислоти розчиняють у 100 см теплого розчину вуглекислого натрію Розчин фільтрують та зберігають не більше 10 днів.

Сіль Мора (подвійна сірчанокисла сіль двовалентного заліза та амонію) за ГОСТ 4208 , 0,025 моль/дм розчин; готують наступним чином: 19,608 г солі Мора розчиняють у 100 см сірчаної кислоти, розведеної 1:9, і тією ж кислотою розбавляють до 1 дм .

Встановлення титру розчину тіосульфату натрію

5 см стандартного розчину марганцю поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 20 см суміші кислот і кип'ятять 5 хв для видалення оксидів азоту. Потім доливають 80 см води, 15 см розчину азотнокислого срібла та 20 см розчину надсірчанокислого амонію. Розчин нагрівають 15-20 хв при слабкому кипінні до повного руйнування надлишку надсірчанокислого амонію, про що свідчить припинення виділення дрібних бульбашок кисню. Забарвлений у фіолетовий колір розчин швидко охолоджують та титрують марганцову кислоту 0,0025 моль/дм. розчином натрію тіосульфату до зникнення рожевого забарвлення.

Титр розчину тіосульфату натрію ( ), виражений у грамах марганцю на 1 см розчину, обчислюють за формулою

,

де 0,005 - маса марганцю, взята на титрування, г;

- Об'єм розчину тіосульфату натрію, витрачений на титрування, см .

Встановлення титру розчину солі Мора для потенціометричного титрування

До відтитрованого розчину проби (див. п. 2.3.2) додають 10 см 0,01 моль/дм розчину марганцевокислого калію і знову титрують потенціометрично розчином солі Мора до стрибка потенціалу.

Встановлення титру розчину солі Мора для візуального титрування з фенілантранілової кислоти

У конічну колбу місткістю 250 см поміщають 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, 10 см ортофосфорної кислоти, 100 см води та 10,0 см 0,01 моль/дм розчину марганцевокислого калію

Охолоджену суміш титрують розчином солі Мора до слабо-рожевого фарбування, потім додають 4-5 крапель розчину фенілантранілової кислоти і дотитрують до переходу малинового забарвлення світло-жовту.

Титр розчину солі Мора ( ), виражений у грамах марганцю на 1 см розчину, обчислюють за формулою

,

де 0,0005494 - маса марганцю, що відповідає 1 см 0,01 моль/дм розчину марганцевокислого калію, г;

- Об'єм 0,01 моль / дм розчину марганцевокислого калію, взятий для титрування, см ;

- Об'єм розчину солі Мора, витрачений на титрування, см

.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. При титруванні розчином тіосульфату натрію

2.3.1.1. Для сплавів з масовою часткою кремнію трохи більше 0,2%.

Наважку бронзи в залежності від вмісту марганцю (табл.1) поміщають у конічну колбу місткістю 250 см і розчиняють у 20 см суміші кислот під час нагрівання.

Таблиця 1

Розчин кип'ятять 5 хв для видалення оксидів азоту, потім доливають 80 см води, 15 см розчину азотнокислого срібла, 20 см розчину надсірчанокислого амонію, нагрівають розчин до кипіння і витримують при 90-95 °С протягом 15-20 хв до повного руйнування надлишку надсірчанокислого амонію (до припинення виділення дрібних бульбашок кисню) і далі аналіз ведуть як зазначено в п. 2.3.1.2 .

2.3.1.2. Для сплавів з масовою часткою кремнію понад 0,2%

Наважку бронзи (див. табл.1) поміщають у платинову чашку і розчиняють при нагріванні 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1, і 2-3 см фтористоводневої кислоти. Після повного розчинення сплаву доливають 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1 і випарюють до появи білого диму сірчаної кислоти. Залишок охолоджують, доливають 30 см води та нагрівають до розчинення солей і розчин переводять у конічну колбу місткістю 250 см , обполіскуючи чашку 20 см води. Потім доливають 10 см ортофосфорної кислоти, 15 см розчину азотнокислого срібла та 20 см розчину надсірчанокислого амонію. Суміш слабо кип'ятять протягом 15-20 хв для повного руйнування надлишку надсірчанокислого амонію (до припинення виділення дрібних бульбашок кисню).

Забарвлений у фіолетовий колір розчин швидко охолоджують та титрують марганцову кислоту 0,0025 моль/дм. розчином тіосульфату натрію до зникнення рожевого забарвлення

ски.

2.3.2. При потенціометричному титруванні розчином солі Мора

Наважку бронзи відповідно до табл.1 поміщають у склянку місткістю 250 см чи платинову чашку. Розчинення навішування та окислення марганцю проводять так само, як зазначено у пп.2.3.1.1 та 2.3.1.2 . Гарячий розчин, пофарбований у фіолетовий колір, швидко титрують потенціометричним розчином солі Мора.

2.3.3. При візуальному титруванні розчином солі Мора з фенілантранілової кислоти

Розчинення навішування та окислення марганцю проводять, як зазначено у пп.2.3.1.1 та 2.3.1.2 . Розчин після розкладання надлишку надсірчанокислого амонію швидко охолоджують, розбавляють водою до 120-150 дм. і титрують 0,025 моль/дм розчином солі Мора до слабо-рожевого фарбування, потім додають 4-5 крапель розчину фенілантранілової кислоти і продовжують титрувати до переходу забарвлення з малинової в світло-жовту.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку марганцю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину тіосульфату натрію (або солі Мору), витрачений на титрування, см ;

- Титр розчину тіосульфату натрію (або солі Мору) по марганцю, г/см ;

- Маса навішування, р.

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( - показник збіжності) не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.4.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

2.4.4. Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками безолов'яних бронз, атестованими у встановленому порядку, або зіставленням результатів аналізу, отриманих титриметричним або атомно-абсорбційним методом відповідно до ГОСТ 25086 .

2.4.3, 2.4.4. (Введені додатково, Зм. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЙ ПЕРІОДАТНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МАРГАНЦЯ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на окисленні двовалентного марганцю до семивалентного в кислому середовищі періодатом калію і вимірюванні фіолетового забарвлення перманганат-іона, що утворився.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552 .

Кислота борна за ГОСТ 9656 насичений розчин; готують наступним чином: 60 г борної кислоти розчиняють в 1 дм гарячої води та після розчинення охолоджують до кімнатної температури.

Суміш кислот; готують наступним чином: 100 см фтористоводневої кислоти додають до 900 см насиченого розчину борної кислоти і добре перемішують (розчин зберігають у поліетиленовому посуді).

Вода дистильована, що не містить речовин, що відновлюють; готують наступним чином: до 1 дм води додають 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають розчин до 80 °C, додають кілька кристалів йоднокислого калію і кип'ятять 5-10 хв, після чого охолоджують.

Йоднокислий калій (період калію).

Натрій азотистокислий за ГОСТ 4197 розчин 50 г/дм .

Мідь марки M1, М0 або М00 згідно з ГОСТ 859 .

Марганець марки Мр00 згідно з ГОСТ 6008 .

Стандартний розчин марганцю; готують наступним чином: 0,1 г марганцю розчиняють у 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1, і кип'ятять до видалення оксидів азоту. Розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають до мітки водою і добре перемішують.

1 см розчину містить 0,0001 г марган

ця.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Для бронз з масовою часткою олова понад 0,05% та масовою часткою кремнію понад 0,01%

Наважку бронзи масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 250 см додають 15 см суміші кислот, 15 см води, 15 см концентрованої азотної кислоти та 5 см ортофосфорної кислоти Спочатку розчиняють без нагрівання, а потім нагрівають до температури 80-90 ° С, до повного розчинення та видалення оксидів азоту. При масовій частці марганцю від 0,01% до 0,2% для аналізу використовують весь розчин, а при масовій частці марганцю понад 0,2% розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають до мітки водою. Аліквотну частину розчину (див. табл.2а) поміщають у склянку місткістю 100 см , додають зазначені обсяги азотної та ортофосфорної кислот (див. табл.2а) і видаляють оксиди азоту кип'ятінням. Розчин доливають водою до об'єму 50 см додають 0,3 г іонокислого калію, нагрівають до кипіння і кип'ятять 5 хв. Потім розчин продовжують нагрівати 15-20 хв на водяній бані при 80-90 ° С, після чого охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують. Вимірюють оптичну щільність на фотоелектроколориметр з зеленим світлофільтром при довжині хвилі 540 нм або на спектрофотометр при довжині хвилі 528 нм в кюветі довжиною 1 см.

Таблиця 2а

Як розчин порівняння використовують частину розчину тієї ж проби, в якій семивалентний марганець відновлюють до двовалентного додаванням по краплях розчину азотистокислого натрію до знебарвлення.

3.3.2. Для бронз з масовою часткою олова менше 0,05% та кремнію менше 0,01%

Наважку бронзи масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 250 см , додають 30 см води, 15 см концентрованої азотної кислоти та 5 см ортофосфорної кислоти Далі надходять, як зазначено у п. 3.3.1.

3.3.3. Побудова градуювальних графіків

3.3.3.1. Побудова градуювального графіка для бронз із масовою часткою олова понад 0,05% та кремнію понад 0,01%.

У дев'ять склянок місткістю по 250 см поміщають по 0,5 г міді, додають по 15 см суміші кислот, по 15 см води, по 15 см концентрованої азотної кислоти, по 5 см ортофосфорної кислоти розчиняють без нагрівання, а потім при нагріванні і видаляють оксиди азоту кип'ятінням. У вісім склянок вводять 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 та 12,0 см стандартного розчину марганцю, додають по 0,3 г йоднокислого калію і далі проводять аналіз, як зазначено в п. 3.3.1. За отриманими даними оптичної щільності будують градуювальний графік.

3.3.3.2. Побудова градуювального графіка для бронз з масовою часткою олова менше 0,05% та кремнію менше 0,01%.

У дев'ять склянок місткістю по 250 см поміщають по 0,5 г міді, додають по 30 см води, по 15 см концентрованої азотної кислоти, по 5 см ортофосфорної кислоти і далі надходять, як зазначено у п. 3.3.3.1 .

3.3-3.3.3.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку марганцю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса марганцю, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, р.

3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( - показник збіжності) не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у табл.2.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.4.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, наведених у табл.2.

3.4.4. Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками безолов'яних бронз, атестованими у встановленому порядку, зіставленням результатів аналізу, отриманих титриметричним та атомно-абсорбційним методами або методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

3.4.3, 3.4.4. (Введені додатково, Зм. N 2).

4. ПОТЕНЦІОМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МАРГАНЦЯ

4.1. Сутність методу

Метод заснований на потенціометричному титруванні марганцю (II) у кислому середовищі у присутності фторид-іонів розчином марганцевокислого калію.

4.2. Апаратура, реактиви та розчини

Потенціометр з платиновим та каломельним електродами.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:1.

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1 та 1:9.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Суміш кислот; готують наступним чином: об'єм азотної кислоти змішують із трьома обсягами соляної кислоти.

Амоній сірчанокислий за ГОСТ 10873 , розчин 100 г/дм .

Натрій фтористий.

Марганець за ГОСТ 6008 з масовою часткою марганцю щонайменше 99,9%.

Стандартний розчин марганцю; готують наступним чином: 1 г марганцю розчиняють у 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1, і кип'ятять до видалення оксидів азоту.

Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,001 г марганцю.

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490 , розчин 0,02 моль/дм , готують з фіксаналу або 3,27 г марганцевокислого калію розчиняють у 1000 см води; розчин залишають стояти від 10 до 15 днів, потім фільтрують через азбестовий фільтр у сулію з темного скла.

Встановлює титр розчину марганцевокислого калію.

50 см стандартного розчину марганцю поміщають у склянку місткістю 250 см додають 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, розчин упарюють до виділення густого білого диму сірчаної кислоти. Розчин охолоджують, обполіскують стінки склянки водою і знову випарюють до виділення густого білого диму сірчаної кислоти. Залишок розчиняють у 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:9, додають 10 см розчину сірчанокислого амонію і доливають водою до об'єму близько 100 см . До охолодженого розчину додають 5-7 г натрію фтористого і потенціометрично титрують розчином марганцевокислого калію до стрибка потенціалу. Титр розчину марганцевокислого калію ( ), виражений у грамах марганцю на 1 см , обчислюють за формулою

,

де - Маса марганцю, взята на титрування, г;

- Об'єм розчину марганцевокислого калію, витрачений на титрування, см .

4.3. Проведення аналізу

4.3.1. Для бронз з масовою часткою кремнію до 0,1%

Наважку бронзи масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 250 см і розчиняють 10-20 см суміші кислот під час нагрівання. Після розчинення додають 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і розчин випарюють до появи білого диму сірчаної кислоти.

Розчин охолоджують, обполіскують стінки склянки водою і випарюють знову до появи білого диму сірчаної кислоти. Осад розчиняють 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:9, додають 10 см розчину сірчанокислого амонію і доливають водою до об'єму близько 100 см . До охолодженого розчину додають 5-7 г натрію фтористого і потенціометрично титрують розчином марганцевокислого калію до стрибка потенціалу.

4.3.2. Для бронз з масовою часткою кремнію понад 0,1%

Наважку бронзи масою 0,5 г поміщають платинову чашку і розчиняють в 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1, і 2-3 см фтористоводневої кислоти під час нагрівання. Після розчинення додають 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1 і випарюють до появи білого диму сірчаної кислоти. Розчин охолоджують, обполіскують стінки чашки водою і випарюють знову до появи білого диму сірчаної кислоти. Залишок розчиняють у 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:9, додають 10 см розчину сірчанокислого амонію та розчин переносять у склянку місткістю 250 см , доливають водою до об'єму близько 100 см. і далі аналіз проводять, як зазначено у п. 4.3.1

.

4.4. Обробка результатів

4.4.1. Масову частку марганцю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину марганцевокислого калію, витрачений на титрування, см ;

- Титр розчину марганцевокислого калію по марганцю, г/см ;

- Маса навішування, р.

4.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( - показник збіжності) не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у табл.2.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.4.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, наведених у табл.2.

4.4.4. Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками безолов'яних бронз, атестованими у встановленому порядку, або зіставленням результатів аналізу, отриманих фотометричним та атомно-абсорбційним методами або методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

4.4.3, 4.4.4. (Введені додатково, Зм. N 2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МАРГАНЦЯ

5.1. Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні абсорбції світла атомами марганцю, що утворюються при введенні аналізованого розчину полум'я ацетилен-повітря.

5.2. Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр із джерелом випромінювання для марганцю.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 і розведена 1:1 та розчини 2 моль/дм та 1 моль/дм .

Суміш кислот; готують наступним чином: один обсяг концентрованої азотної кислоти змішують із трьома обсягами концентрованої соляної кислоти.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1.

Марганець за ГОСТ 6008 з масовою часткою марганцю щонайменше 99,9%.

Стандартні розчини марганцю.

Розчин А; готують наступним чином: 0,5 г марганцю розчиняють при нагріванні 20 см соляної кислоти, розведеної 1:1, розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см і доливають водою до мітки.

1 см розчину, містить А 0,0005 г марганцю.

Розчин Б; готують наступним чином: 20 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см додають 10 см 2 моль/дм розчину соляної кислоти і доливають водою до мітки.

1 см розчину Б містить 0,0001 г марга

ня.

5.3. Проведення аналізу

5.3.1. Для бронз з масовою часткою олова менше 0,05% та кремнію менше 0,01%.

Наважку бронзи масою, вказаною в табл.4, поміщають у склянку місткістю 250 см і розчиняють 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. і доливають водою до мітки. При масовій частці марганцю понад 0,15% переносять 10 см цього розчину у відповідну мірну колбу (див. табл.4), додають вказаний у табл.4 об'єм 2 моль/дм розчину соляної кислоти і доливають водою до мітки.

Таблиця 4

Вимірюють атомну абсорбцію марганцю в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвилі 279,5 або 280,1 нм паралельно з градуювальними розчинами.

5.3.2. Для бронз із масовою часткою олова понад 0,05%

Наважку бронзи масою, вказаною в табл.4, поміщають у склянку місткістю 250 см і розчиняють при нагріванні 10 см суміші кислот. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , обполіскують стінки склянки розчином 1 моль/дм соляної кислоти і доливають до мітки тією самою кислотою. При масовій частці марганцю понад 0,15% переносять 10 см цього розчину відповідну мірну колбу (див. табл.4) і доливають до мітки 1 моль/дм розчином соляної кислоти

Вимірюють атомну абсорбцію марганцю, як зазначено у п. 5.3.1.

5.3.3. Для бронз з масовою часткою кремнію понад 0,01%

Наважку бронзи масою, вказаною в табл.4, поміщають у платинову чашку і розчиняють при нагріванні 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1, та 2 см фтористоводневої кислоти.

Після розчинення додають 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, розчин випарюють до появи білого диму сірчаної кислоти. Залишок охолоджують, обполіскують стінки чашки водою і випарюють знову до появи білого диму сірчаної кислоти. Залишок охолоджують та розчиняють у воді при нагріванні. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки. При масовій частці марганцю понад 0,15% переносять 10 см розчину у відповідну мірну колбу (див. табл.4), додають вказаний у табл.4 об'єм 2 моль/дм розчину соляної кислоти і доливають водою до мітки.

Вимірюють атомну абсорбцію марганцю, як зазначено у п. 5.3.1.

5.3.4. Побудова градуювального графіка

В одинадцять із дванадцяти мірних колб місткістю по 100 см поміщають 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см стандартного розчину Б та 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 та 4,0 см стандартного розчину, А марганцю. У всі колби додають по 10 см 2 моль/дм розчину соляної кислоти і доливають водою до мітки.

Вимірюють атомну абсорбцію марганцю, як зазначено у п. 5.3.1. За отриманими даними будують градуювальний графік.

5.4. Обробка результатів

5.4.1. Масову частку марганцю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація марганцю, знайдена за традуювальним графіком, см ;

- Об'єм кінцевого розчину проби, см ;

- Маса навішування, що міститься в кінцевому об'ємі розчину проби, г.

5.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( - показник збіжності) не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у табл.2.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

5.4.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, наведених у табл.2.

5.4.4. Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками безолов'яних бронз, атестованими в установленому порядку, або зіставленням результатів аналізу, отриманих атомно-абсорбційним та фотометричним або титриметричним методами відповідно до ГОСТ 25086 .

5.4.3, 5.4.4. (Введені додатково, Зм. N 2).