ГОСТ 23859.11-90

ГОСТ 23859.11-90 Бронзи жароміцні. Визначення хрому, нікелю, кобальту, заліза, цинку, магнію та титану методом атомно-абсорбційної спектрометрії.

ГОСТ 23859.11-90

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ ЖАРОміцні

Визначення хрому, нікелю, кобальту, заліза, цинку, магнію та титану методом атомно-абсорбційної спектрометрії.

Heat-resistant bronze. Визначення chromium, nickel, cobalt, iron, zinc, magnesium
and titanium by method of atomic-absorption spectrometry

ОКСТУ 1709

Дата введення 1991-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 30.03.90 N 726

3. ВЗАМІН ГОСТ 23859.11-79

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 11-12-94)

6. ПЕРЕВИДАННЯ


Цей стандарт встановлює метод атомно-абсорбційної спектрометрії для визначення хрому, нікелю, кобальту, заліза, цинку, магнію та титану в жароміцних бронзах.

Метод призначений для визначення основних компонентів та домішок у жароміцних бронзах у наступних інтервалах масових часток, %:

хром - від 0,1 до 1,3;

нікель - від 0,005 до 0,9 та від 2,0 до 3,0;

кобальт - від 0,1 до 2,0;

залізо - від 0,005 до 0,08;

цинк - від 0,0008 до 0,03;

магній - від 0,0005 до 0,06;

титан - від 0,02 до 0,09 та від 0,5 до 2,0.

Метод заснований на вимірюванні абсорбції світла атомами елементів, що утворюються при введенні аналізованого розчину в полум'я ацетилен-повітря або ацетилен - закис азоту.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням за ГОСТ 23859.1 , разд.1.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ, РОЗЧИНИ

Атомно-абсорбційний спектрометр.

Лампи з порожнім катодом чи інші джерела резонансного випромінювання.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:1.

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1, 1:4 та 1:10.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Закис азоту за ГОСТ 9293 .

Мідь згідно з ГОСТ 859 .

Стандартний розчин міді: 10 г міді розчиняють при нагріванні 80 см азотної кислоти (1:1). Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить 0,1 г міді.

Хром сірчанокислий за ГОСТ 4472 .

Стандартні розчини хрому

Розчин А: 0,481 г сірчанокислого хрому розчиняють при нагріванні 20 см сірчаної кислоти (1:4). Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. і доливають водою до мітки.

1 см розчину, містить А 0,001 г хрому.

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить Б 0,0001 г хрому.

Нікель згідно з ГОСТ 849 .

Стандартні розчини нікелю

Розчин А: 1 г нікелю розчиняють при нагріванні 20 см азотної кислоти (1:1). Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. і доливають водою до мітки.

1 см розчину, містить А 0,001 г нікелю.

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки.

1 см розчину містить Б 0,0001 г нікелю.

Кобальт згідно з ГОСТ 123 .

Стандартні розчини кобальту

Розчин А: 1 г кобальту розчиняють при нагріванні 20 см азотної кислоти (1:1). Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. і доливають до мітки водою.

1 см розчину, містить А 0,001 г кобальту.

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить Б 0,0001 г кобальту.

Залізо карбонільне або Державний стандартний зразок 666-81 типу з 1.

Стандартні розчини заліза

Розчин А: 1 г заліза розчиняють при нагріванні 20 см азотної кислоти (1:1). Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. і доливають водою до мітки.

1 см розчину, містить А 0,001 г заліза.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить Б 0,0001 г заліза.

Цинк згідно з ГОСТ 3640 .

Стандартні розчини цинку

Розчин А: 0,1 г цинку розчиняють при нагріванні 10 см азотної кислоти (1:1). Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. і доливають водою до мітки.

1 см розчину, містить А 0,0001 г цинку.

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить Б 0,00001 г цинку.

Магній згідно з ГОСТ 804 .

Стандартні розчини магнію

Розчин А: 0,1 г магнію розчиняють 10 см азотної кислоти (1:1). Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. і доливають водою до мітки.

1 см розчину, містить А 0,0001 г магнію.

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить Б 0,00001 г магнію.

Титан металевий.

Стандартні розчини титану

Розчин А: 1 г титану розчиняють при нагріванні 50 см сірчаної кислоти (1:4). Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. і доливають сірчаною кислотою (1:10) до мітки.

1 см розчину, містить А 0,01 г титану.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають сірчаною кислотою (1:10) до мітки.

1 см розчину містить 0,001 г титану.

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Використовувані навішування сплавів наведено у табл.1.

Таблиця 1

3.2. Наважку сплаву (див. табл.1) поміщають у платинову чашку і розчиняють при нагріванні 10-30 см азотної кислоти (1:1) та 1-3 см фтористоводневої кислоти. Чашку охолоджують, доливають 10 см сірчаної кислоти (1:1) і випарюють до початку виділення густого білого диму сірчаної кислоти. Чашку охолоджують і залишок розчиняють 50 см води під час нагрівання. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу (див. табл.1) і доливають водою до мітки. Одночасно проводять контрольний досвід із усіма застосовуваними кислотами.

3.3. Приготування градуювальних розчинів

При приготуванні градуювальних розчинів вводять розчин елемента, який визначають аналізованої пробі.

У мірні колби місткістю до 100 см аліквотні об'єми стандартних розчинів елементів, зазначені в табл.2, додають по 10 см сірчаної кислоти (1:1). Якщо маса навішування становить 0,5; 2 або 3 г, то у всі колби додають по 5, 20 або 30 см стандартного розчину міді та доливають до мітки водою.

Таблиця 2

3.4. Вимірюють атомну абсорбцію елементів у розчинах аналізованих сплавів і в градуювальних розчинах, реєструючи аналітичні сигнали. Хром, нікель, кобальт, залізо, цинк та магній визначають у полум'ї ацетилен-повітря, титан – у полум'ї ацетилен – закис азоту, використовують аналітичні лінії, зазначені у табл.3. За отриманими значеннями будують градуювальні графіки.

Таблиця 3

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку елемента ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація елемента в аналізованому розчині сплаву, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Концентрація елемента в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм аналізованого розчину, см ;

- Маса навішування сплаву, г

.

4.2. Розбіжності результатів трьох паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ( - Показник збіжності), розрахованих за формулами:

(Для інтервалу 0,0005-0,005%);

(Для інтервалу 0,005-0,05%);

(Для інтервалу 0,05-0,5%);

(Для інтервалу 0,5-3%),

де - Масова частка елемента в металі, %.

4.3. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, розрахованих за формулами:

(Для інтервалу 0,0005-0,005%);

(Для інтервалу 0,005-0,05%);

* (Для інтервалу 0,05-0,5%).

________________
* Формула відповідає оригіналу. - Примітка "КОДЕКС".

(Для інтервалу 0,5-3%),

де - Масова частка елемента в металі, %.

4.4. Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками жароміцних (хромистих) бронз або методом добавок або зіставленням результатів, отриманих іншими методами відповідно до ГОСТ 25086 .