ГОСТ 1953.2-79

ГОСТ 1953.2-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення свинцю (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 1953.2-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення свинцю

Tin bronze.
Методи для визначення значення

ОКСТУ 1709

Дата введення 1981-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 10.10.79 N 3899

3. Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 1530-79

4. ВЗАМІН ГОСТ 1953.2-74

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 11-12-94)

7. ВИДАННЯ зі Змінами N 1 і 2, затвердженими в лютому 1983 р., серпні 1990 р. (ІВД 6-83,11-90)


Цей стандарт встановлює полярографічний метод визначення свинцю (від 0,002% до 0,6%), електрогравіметричний метод визначення свинцю (від 1% до 4%), титриметричний метод визначення свинцю (від 1% до 30%) та атомно-абсорбційний метод визначення свинцю. (При масовій частці свинцю від 0,002% до 0,02% і понад 0,02% до 12%) у бронзах олов'яних за ГОСТ 5017 , ГОСТ 613 та ГОСТ 614 .

Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 1530-79.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням за п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2. ПОЛЯРОГРАФІЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ СВІНЦЮ (від 0,002% до 0,6%)

2.1. Сутність методу

Метод заснований на попередньому відділенні олова відгоном у вигляді летючого тетраброміду олова при розчиненні бронзи в суміші брому і бромистоводневої кислоти, відділенні свинцю від міді з осадженням свинцю з гідроокисом заліза аміаком з подальшим розчиненням осаду або визначенням свинцю на полярографі.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Полярограф змінного або постійного струму та комірка з виносним анодом (насичений каломельний електрод) та ртутним катодом, що капає.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1 та 1:10.

Кислота хлорна.

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062 .

Бром згідно з ГОСТ 4109 .

Суміш бромна для розчинення, свіжоприготовлена: дев'ять об'ємів бромистоводневої кислоти змішують з одним об'ємом брому.

Аміак водний за ГОСТ 3760 , розбавлений 1:50.

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552 , розведена 1:3 та 1 моль/дм розчин.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Залізо хлорне за ГОСТ 4147 , 50 г/дм у соляній кислоті 1:10.

Ртуть за ГОСТ 4658 марки Р0, осушена.

Свинець за ГОСТ 3778 марки С0.

Розчини свинцю. Розчин А; готують наступним чином: 0,25 г металевого свинцю розчиняють при нагріванні 30 см азотної кислоти, видаляють кип'ятінням оксиди азоту, охолоджують, доливають 50 см води, переносять у мірну колбу місткістю 250 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,001 г свинцю.

Розчин Б; готують наступним чином: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить Б 0,0001 г свинцю.

Азот газоподібний згідно з ГОСТ 9293 .

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.3. Проведення аналізу

Наважку бронзи масою 1 г при масовій частці свинцю від 0,002% до 0,25% і 0,5 г при масовій частці свинцю понад 0,25% поміщають у склянку місткістю 250 см , накривають годинниковим склом і розчиняють у 20 см бромної суміші. При неповному розчиненні сплаву склянку по краплях додають бром.

Після закінчення розчинення доливають до розчину 20 см хлорної кислоти і розчин упарюють при помірному нагріванні до виділення густого білого диму і освітлення розчину. Розчин охолоджують, обполіскують стінки склянки і годинникове скло водою і повторюють упарювання до появи білого густого диму хлорної кислоти. Охолоджують склянку, обполіскують стінки склянки невеликою кількістю води та нагрівають до розчинення солей. Розбавляють розчин водою до 150 см , додають 1 см розчину хлорного заліза, суміш нагрівають до 60-70 °С і доливають аміак до переходу всієї міді розчинний темно-синій аміачний комплекс.

Розчин з осадом гідроксиду витримують у теплому місці 20 хв для коагуляції осаду, після чого фільтрують через паперовий фільтр середньої густини. Склянку та осад на фільтрі промивають розчином аміаку, розведеним 1:50. Вирву з осадом поміщають над склянкою, в якій проводилося осадження, розчиняють осад у 20 см соляної кислоти та промивають фільтр 50 см гарячої води. Отриманий розчин розбавляють водою до 150 см і повторюють осадження гідроксиду аміаком, їх відділення та розчинення, як описано вище, ще двічі. Осад на фільтрі розчиняють 5 см хлорної кислоти, промивають фільтр 50 см гарячої води та отриманий розчин упарюють до появи білого диму хлорної кислоти. Додають 15 см води, розчин переносять у мірну колбу місткістю 50 см , доливають 14 см ортофосфорної кислоти, розведеної 1:3, доливають до мітки водою і перемішують.

Аліквотну частину одержаного розчину об'ємом 10 см переносять у полярографічну комірку, попередньо промиту 1 моль/дм розчином ортофосфорної кислоти Через комірку пропускають азот протягом 5-7 хв, припиняють перемішування і знімають катодну полярограму в інтервалі напруги від мінус 0,25 до мінус 0,7 В. Відновлення свинцю реєструється близько мінус 0,5 В. Чутливість полярографа вибирають так, щоб висота піку була не менше 20-25 мм.

Вміст свинцю знаходять методом стандартних добавок. Аліквотну частину стандартного розчину Б (від 0,2 до 0,6 см ) додають у аналізований розчин, перемішують розчин протягом 2 хв і полярографують так само, як у випадку аналізованого розчину. Величину стандартної добавки підбирають так, щоб висота піку свинцю збільшувалася в 2-3 рази порівняно з висотою піку свинцю в розчині. Одночасно проводять контрольний досвід із усіма реактивами за описаною вище методикою.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку свинцю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Висота піку свинцю при контрольному досвіді, мм;

- Висота піку свинцю в аналізованому розчині, мм;

- Висота піку свинцю в аналізованому розчині після введення стандартної добавки, мм;

- Об'єм стандартного розчину, доданий в аналізований розчин, см ;

- Концентрація стандартного розчину свинцю, г/см ;

- Маса навішування бронзи, г.

2.4.2. Розбіжності результатів паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ( - Показник збіжності при 3), зазначених у табл.1.

Таблиця 1

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.4.3. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності) не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.1.

2.4.4. Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками олов'яних бронз, що затверджені за ГОСТ 8.315, або методом добавок або зіставленням результатів, отриманих атомно-абсорбційним методом, відповідно до ГОСТ 25086 .

2.4.3, 2.4.4. (Введені додатково, Зм. N 2).

3. ТИТРИМЕТРИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ СВІНЦЮ (від 1,0% до 30%)

3.1.Сутність методу

Метод заснований на титруванні свинцю при рН 5,4-6,0 розчином трилону Б у присутності ксиленолового помаранчевого як індикатор після його виділення у вигляді сірчанокислого свинцю та розчинення в оцтовокислому амонії.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.2. Реактиви та розчини

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1 та 1:50.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:1.

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118 .

Суміш кислот азотної та соляної; готують наступним чином: один об'єм азотної кислоти змішують із трьома об'ємами соляної кислоти.

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 18300 .

Калій железистосинеродистий за ГОСТ 4207 , розчин 30 г/дм .

Амоній оцтовокислий за ГОСТ 3117 , розчин 150 г/дм (на 1 дм розчину додається 3 см соляної кислоти).

Свинець металевий ГОСТ 3778 марки С0.

Індикатор ксиленоловий помаранчевий у вигляді добре розтертої суміші з хлористим натрієм у співвідношенні 1:100.

Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233 .

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652 розчин 0,025 моль/дм , готують з фіксаналу або наступним чином: 9,305 г трилону Б розчиняють 500 см води при нагріванні, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм і доливають до мітки водою.

Встановлення масової концентрації розчину трилону Б.

0,1 г свинцю розчиняють 15 см азотної кислоти, розведеної 1:1, доливають 20 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і випарюють до появи білого диму сірчаної кислоти. Розчин охолоджують, обполіскують стінки склянки водою і повторюють випаровування до появи білого диму сірчаної кислоти. Після охолодження до залишку доливають 150 см води, нагрівають до розчинення солей та охолоджують, після чого доливають 40 см етилового спирту та залишають на 4 год. Далі надходять так, як зазначено у п. 3.3.

Масову концентрацію розчину трилону Б ( ), виражену у грамах свинцю на 1 см розчину, обчислюють за формулою

,

де - Наважка свинцю, г;

- Об'єм розчину трилону Б, витрачений на титрування, см .

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.3. Проведення аналізу

Наважку бронзи масою 1 г при масовій частці свинцю від 1% до 10% і 0,2 г при масовій частці свинцю від 10% до 30% поміщають у склянку місткістю 300 см , накривають годинниковим склом і розчиняють 15 см суміші кислот під час нагрівання. Після розчинення сплаву скло обполіскують водою, доливають 20 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і випарюють до появи білого диму сірчаної кислоти. Розчин охолоджують, стінки склянки обполіскують водою і знову випарюють до появи білого диму сірчаної кислоти. Залишок охолоджують, доливають 150 см води, нагрівають до розчинення солей та охолоджують. Потім доливають 40 см етилового спирту і залишають на 4 ч. Осад, що виділився сірчанокислого свинцю, відфільтровують на щільний фільтр з фільтробумовною масою; склянку обполіскують сірчаною кислотою, розведеною 1:50, і осад промивають цією ж кислотою до видалення міді в промивних водах (проба з железистосинеродистым калієм), а потім 2-3 рази водою. Фільтр з осадом поміщають у склянку, в якій велося осадження, доливають 50 см розчину оцтовокислого амонію, нагрівають до кипіння та кип'ятять 2 хв. Потім розбавляють водою до об'єму 80 см. та розчин охолоджують.

В отриманий розчин додають на кінчику шпателя суміш ксиленолового помаранчевого з натрієм хлористим і повільно титрують розчином трилону Б до переходу фіолетового забарвлення в жовте.

(Змінена редакція, Изм. N 1, 2)

.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку свинцю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину трилону Б, витрачений на титрування, см ;

- масова концентрація розчину трилону Б по свинцю, г/см ;

- Маса проби, г.

3.4.2. Розбіжності результатів паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ( - Показник збіжності при 3), зазначених у табл.1.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.4.3. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності) не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.1.

3.4.4. Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками олов'яних бронз, що затверджені за ГОСТ 8.315, або зіставленням результатів, отриманих атомно-абсорбційним методом, відповідно до ГОСТ 25086 .

3.4.3, 3.4.4. (Введені додатково, Зм. N 2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ СВІНЦЮ (від 0,002% до 0,02%)

4.1.Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні поглинання світла атомами свинцю, що утворюються при введенні аналізованого розчину в полум'я ацетилен-повітря після попереднього виділення свинцю з осадженням з гідроокисом заліза.

4.2. Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр із джерелом випромінювання для свинцю.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 і розбавлена 1:1, 1:3 та 2М розчин.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота хлорна.

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062 .

Бром згідно з ГОСТ 4109 .

Суміш для розчинення, свіжоприготовлена; готують наступним чином: 9 частин бромистоводневої кислоти змішують з однією частиною брому.

Аміак водний за ГОСТ 3760 та розбавлений 1:19.

Водню перекис (пергідроль) за ГОСТ 10929 .

Залізо хлорне, розчин 15 г/дм у соляній кислоті, розведеній 1:3.

Алюміній металевий з масовою часткою свинцю нижче 0,001%.

Алюміній хлористий, розчин 50 г/дм ; готують наступним чином: 5 г алюмінію розчиняють у 150 см соляної кислоти, розведеної 1:1, з додаванням кількох крапель перекису водню. Розчин випарюють до початку кристалізації хлористого алюмінію, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. і доливають водою до мітки.

Свинець за ГОСТ 3778 з часткою свинцю щонайменше 99,9%.

Стандартні розчини свинцю.

Розчин А; готують наступним чином: 0,5 г свинцю розчиняють при нагріванні 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1, розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см і доливають водою до мітки.

1 см розчину, містить А 0,0005 г свинцю.

Розчин Б; готують наступним чином: 20 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см додають 10 см 2 моль/дм розчину соляної кислоти і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить Б 0,0001 г свинцю.

4.3. Проведення аналізу

4.3.1. Для бронз, з масовою часткою олова, кремнію та алюмінію до 0,05%

Наважку бронзи масою 2 г поміщають у склянку місткістю 250 см і розчиняють при нагріванні 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1. Окиси азоту видаляють кип'ятінням і розчин розбавляють водою до об'єму 150 см. . Додають 5 см розчину хлорного заліза (у бронзи, що містять залізо як легуючий компонент, не слід додавати розчин хлорного заліза), розчин нагрівають до температури 80-90 °С і додають аміак до повного переходу міді та нікелю в аміачні комплекси. Осад гідроксиду залишають стояти протягом 10 хв при температурі 60 °C, фільтрують на фільтр середньої щільності і промивають гарячим розчином аміаку, розведеним 1:19, для видалення міді та нікелю, а потім 3 рази гарячою водою.

Осад з розгорнутого фільтра змивають гарячою водою у склянку, в якій проводили осадження, фільтр промивають 10 см. гарячого розчину соляної кислоти, розведеної 1:1, а потім водою. Промитий фільтр відкидають, а розчин випарюють до об'єму 5 см . Розчин охолоджують, додають 10 см. води, переносять у мірну колбу місткістю 25 см і доливають водою до мітки.

Вимірюють атомну абсорбцію свинцю в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвилі 283,3 нм паралельно з градуювальними розчинами.

4.3.2. Для бронз, з масовою часткою олова понад 0,05%.

Наважку бронзи масою 2 г поміщають у склянку місткістю 250 см , додають 25 см суміші для розчинення та обережно нагрівають до повного розчинення. Потім додають 10 см хлорної кислоти та упарюють до об'єму 4 см . Залишок охолоджують, додають 30 см води та нагрівають до розчинення солей. Розчин розбавляють водою до об'єму 150 см , додають 5 см розчину хлорного заліза, нагрівають до температури 80-90 °С, додають аміак до повного переходу міді в аміачний комплекс і далі ведуть аналіз, як зазначено в п. 4.3.1.

4.3.3. Для бронз, з масовою часткою кремнію понад 0,05%

Наважку бронзи масою 2 г поміщають у платинову чашку і розчиняють при нагріванні 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1, та 2 см фтористоводневої кислоти. Потім додають 10 см хлорної кислоти і нагрівають до появи густих білих пар. Залишок охолоджують, додають 30 см води та нагрівають до розчинення солей. Розчин переносять у склянку місткістю 250 см , розбавляють водою до об'єму 150 см , додають 5 см розчину хлорного заліза, нагрівають до температури 80-90 °С, додають аміак до повного переходу міді в аміачний комплекс і далі ведуть аналіз, як зазначено в п. 4.3.1.

4.3.4. Для бронз, які містять алюміній як компонент

Наважку бронзи масою 2 г поміщають у склянку місткістю 250 см і розчиняють при нагріванні 20 см розчину азотної кислоти, розведеної 1:1, з добавкою кількох крапель соляної кислоти Окиси азоту видаляють кип'ятінням і розчин розбавляють водою до об'єму 150 см. . Розчин нагрівають до температури 80-90 °С, додають аміак до повного переходу міді в аміачний комплекс і далі ведуть аналіз, як зазначено в п. 4.3.1.

4.3.5. Побудова градуювальних графіків

4.3.5.1. Для бронз, які не містять алюміній як компонент

У шість із семи мірних колб місткістю по 100 см поміщають 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 та 20,0 см стандартного розчину Б свинцю. У кожну колбу додають по 10 см 2 моль/дм розчину соляної кислоти і доливають водою до мітки.

Вимірюють атомну абсорбцію свинцю, як зазначено у п. 4.3.1. За отриманими даними будують градуювальний графік.

4.3.5.2. Для бронз, які містять алюміній як компонент

У сім мірних колб місткістю по 50 см поміщають, залежно від вмісту алюмінію в пробі, від 2 до 10 см розчину хлористого алюмінію та в шість з них додають 0,5; 1,25; 2,5; 5,0; 7,5 та 10,0 см стандартного розчину Б свинцю, по 5 см 2 моль/дм розчину соляної кислоти і доливають водою до мітки.

Вимірюють атомну абсорбцію свинцю, як зазначено у п. 4.3.1. За отриманими даними будують градуювальний графік.

4.4. Обробка результатів

4.4.1. Масову частку свинцю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація свинцю, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм кінцевого розчину проби, см ;

- Маса навішування, р.

4.4, 4.4.1. (Змінена редакція, зміна N 1).

4.4.2. Розбіжності результатів паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ( - Показник збіжності при 3), зазначених у табл.1.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.4.3. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.1.

4.4.4. Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками олов'яних бронз, що затверджені за ГОСТ 8.315, або методом добавок або зіставленням результатів, отриманих полярографічним методом, відповідно до ГОСТ 25086 .

4.4.3, 4.4.4. (Введені додатково, Зм. N 2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ СВІНЦЮ (від 0,02% до 12%)

5.1.Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні абсорбції світла атомами свинцю, що утворюються при введенні аналізованого розчину полум'я ацетилен-повітря.

5.2. Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр із джерелом випромінювання для свинцю.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , 2 моль/дм та 1 моль/дм розчини.

Суміш кислот для розчинення; готують наступним чином: об'єм азотної кислоти змішують із трьома обсягами соляної кислоти.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота хлорна.

Свинець за ГОСТ 3778 з часткою свинцю щонайменше 99,9%.

Стандартні розчини свинцю.

Розчин А; готують наступним чином: 0,5 г свинцю розчиняють при нагріванні 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1, розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см і доливають водою до мітки.

1 см розчину, містить А 0,0005 г свинцю.

Розчин Б; готують наступним чином: 20 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см додають 10 см 2 моль/дм розчину соляної кислоти і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить Б 0,0001 г свинцю.

5.3. Проведення аналізу

5.3.1. Для бронз, з масовою часткою олова та кремнію до 0,05%

Наважку бронзи масою, вказаною в табл.2, поміщають у склянку місткістю 250 см і розчиняють при нагріванні 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. і доливають водою до мітки.

Таблиця 2

При масовій частці свинцю понад 1% 10 см розчину переносять у відповідну мірну колбу (див. табл.2), додають 2 моль/дм розчин соляної кислоти (див. табл.2) і доливають водою до мітки.

Вимірюють атомну абсорбцію свинцю в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвилі 283,3 нм паралельно з градуювальними розчинами.

5.3.2. Для бронз, з масовою часткою олова понад 0,05%.

Наважку бронзи масою, вказаною в табл.2, поміщають у склянку місткістю 250 см і розчиняють при нагріванні 10 см суміші кислот. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , обполіскують стінки склянки 1 моль/дм розчином соляної кислоти і доливають до мітки тією самою кислотою. При масовій частці свинцю понад 1% 10 см розчину переносять у відповідну мірну колбу (див. табл.2) і доливають до мітки 1 моль/дм розчином соляної кислоти

Вимірюють атомну абсорбцію свинцю, як зазначено у п. 5.3.1.

5.3.3. Для бронз, з масовою часткою кремнію понад 0,05%

Наважку бронзи масою, зазначеною в табл.2, поміщають у платинову чашку і розчиняють при нагріванні 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1, та 2 см фтористоводневої кислоти. Потім додають 10 см хлорної кислоти і нагрівають до появи густих білих пар. Залишок розчиняють при нагріванні у воді.

Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. і доливають водою до мітки. При масовій частці свинцю понад 1% 10 см розчину переносять у відповідну мірну колбу (див. табл.2), додають 2 моль/дм розчин соляної кислоти (див. табл.2) і доливають водою до мітки.

Вимірюють атомну абсорбцію свинцю, як зазначено у п. 5.3.1.

5.3.4. Побудова градуювального графіка

В одинадцять із дванадцяти мірних колб місткістю по 100 см поміщають 1,0; 2,5; 5,0 та 10,0 см стандартного розчину Б та 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 та 12,0 см стандартного розчину, А свинцю. У всі колби додають по 10 см 2 моль/дм розчину соляної кислоти і доливають водою до мітки.

Вимірюють атомну абсорбцію свинцю, як зазначено у п. 5.3.1. За отриманими даними будують градуювальний графік.

5.4. Обробка результатів

5.4.1. Масову частку свинцю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація свинцю, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм кінцевого розчину проби, см ;

- Маса навішування, що міститься в кінцевому об'ємі розчину проби, г.

5.1-5.4.1. (Змінена редакція, зміна N 1).

5.4.2. Розбіжності результатів паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ( - Показник збіжності при 3), зазначених у табл.1.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

5.4.3. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності) не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.1.

5.4.4. Контроль точності результатів аналізу проводять, як зазначено у п. 4.4.4.

5.4.5. Атомно-абсорбційний метод застосовується у разі розбіжностей щодо оцінки якості олов'яних бронз.

5.4.3-5.4.5. (Введені додатково, Зм. N 2).

6. ЕЛЕКТРОГРАВІМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ Свинцю

6.1. Сутність методу

Метод заснований на виділенні свинцю електролізом після попереднього відділення олова у вигляді метаолов'яної кислоти і зважування осаду, що виділився, двоокису свинцю на аноді.

6.2. Апаратура, реактиви

Електролізне встановлення постійного струму.

Платинові сітчасті електроди згідно з ГОСТ 6563 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1 та 1:100.

Амоній азотнокислий за ГОСТ 22867 , розчин 300 г/дм .

6.3. Проведення аналізу

Наважку масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 250 см додають 15 см азотної кислоти (1:1), накривають годинниковим склом та розчиняють при нагріванні. Після розчинення сплаву скло знімають, обполіскують водою і розчин упарюють до 5-10 см . До залишку додають 50 см гарячої води, 10 см розчину азотнокислого амонію та витримують у теплому місці протягом 1 год.

Осад метаолов'яної кислоти відфільтровують на щільний фільтр з фільтром масою, збираючи фільтрат у склянку місткістю 250-300 см. . Фільтр з осадом промивають гарячою азотною кислотою (1:10) до видалення міді і свинцю.

Виділений осад метаолов'яної кислоти використовують при гравіметричному методі визначення олова за ГОСТ 1953.3. Фільтрат упарюють до 150 см , розчин занурюють зважений анод і катод і проводять електроліз при силі струму 1,5-2 А при перемішуванні розчину. Склянка з електролітом має бути накрита двома половинками годинного скла, скляною або пластиковою пластинкою з прорізами для електродів та мішалки.

Через 30 хв від початку електролізу знімають скло або платівку, обполіскують водою і продовжують електроліз протягом 15 хв. Якщо після цього на свіжозануреній в розчин частині анода не виділяється осад, електроліз вважається закінченим. Не виключаючи струму, виймають електроди з електроліту, обполіскують електроди, збираючи промивні води в склянку з електролітом, відключають струм, знімають анод з осадом двоокису свинцю, занурюють його в склянку з водою, а потім у склянку зі спиртом, висушують при 160-170 °С до постійної маси, охолоджують та зважують.

Одна порція спирту (200 см ) може бути використана для промивання 20 електродів.

6.4. Обробка результатів

6.4.1. Масову частку свинцю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса анода, г;

- Маса анода з осадом, що виділився двоокису свинцю, г;

0,8662 - коефіцієнт перерахунку з двоокису свинцю на свинець;

- Маса навішування, р.

6.4.2. Розбіжності результатів паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ( - Показник збіжності при 3), зазначених у табл.1.

6.4.3. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.1.

6.4.4. Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками олов'яних бронз, що затверджені за ГОСТ 8.315, або зіставленням результатів, отриманих титриметричним або атомно-абсорбційним методами, відповідно до ГОСТ 25086 .

Розд.6. (Введений додатково, Зм. N 2).