ГОСТ 23859.9-79

ГОСТ 23859.9-79 Бронзи жароміцні. Метод визначення кобальту (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23859.9-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ ЖАРОміцні

Метод визначення кобальту

Bronze fire-resistance. Method for the determination of cobalt

ОКСТУ 1709

Дата введення 1981-01-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 16 жовтня 1979 року N 3937 термін запровадження встановлено з 01.01.81

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 11-12-94)

ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими у червні 1985 року, березні 1990 року (ІУС 9-85, 7-90).


Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення кобальту (при масовій частці кобальту від 0,1 до 2%) в жароміцних мідних сплавах.

Метод заснований на взаємодії кобальту (II) з нітрозо-Р-сіллю, в процесі якого кобальт (II) окислюється до кобальту (III) з утворенням пофарбованого в червоний колір комплексу, що відрізняється високою міцністю. Оптичну густину розчину комплексу вимірюють при 500 нм.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086-87 з доповненням за ГОСТ 23859.1-79, разд.1.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 та розведена 1:1.

Кислота фтористоводнева (плавикова) за ГОСТ 10484-78 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:1.

Натрій оцтовокислий за ГОСТ 199-78 , розчин 500 г/дм .

Нітро-Р-сіль, розчин 10 г/дм , зберігають у посудині з темного скла.

Кобальт сірчанокислий за ГОСТ 4462-78 .

Кобальт марки К0 за ГОСТ 123-98 .

Стандартні розчини кобальту.

Розчин А. 0,5 г кобальту розчиняють у 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1, додають 20 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і випарюють до початку виділення білого густого диму сірчаної кислоти. Охолоджують, залишок розчиняють у невеликій кількості води, переносять розчин у мірну колбу місткістю 1 дм. і доливають до мітки водою.

Розчин, А можна готувати також із сірчанокислого кобальту. Для цього 2,385 г CoSO ·7H O розчиняють у воді і переводять розчин у мірну колбу місткістю 1 дм і розбавляють водою до мітки. 1 см розчину, містить А 0,0005 г кобальту.

Розчин Б. 10 см розчину переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають до мітки водою. 1 см розчину містить Б 0,00005 г кобальту.

Електролізна установка із джерелом живлення постійного струму.

Платинові електроди за ГОСТ 6563-75 .

Розд.2. (Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку бронзи масою 0,5 г поміщають у платинову чашку, додають 15 см. азотної кислоти, розведеної 1:1, 2-3 см фтористоводневої кислоти та нагрівають до розчинення навішування. Після розчинення чашку охолоджують, додають 10 см. сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і випарюють до початку виділення білого диму сірчаної кислоти. Залишок охолоджують, додають 30-40 см. води та нагрівають до повного розчинення солей. Розчин переносять у склянку місткістю 250-300 см. додають 10 см азотної кислоти (1:1), води до 150 см та виділяють мідь електролізом за ГОСТ 23859.1-79. Розчин після електролізу упарюють і переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають до мітки водою і перемішують.

У мірну колбу місткістю 100 см поміщають аліквотну частину розчину - 10 см (При масовій частці кобальту від 0,1 до 1%) або 5 см (При масовій частці кобальту від 1 до 2%), додають 10 см розчину оцтовокислого натрію, 10 см розчину нітрозо-Р-солі та нагрівають до кипіння. У киплячий розчин обережно доливають 5 см концентрованої азотної кислоти та кип'ятять 2 хв. Охолоджений розчин доливають до мітки водою і вимірюють оптичну щільність в кюветі з товщиною шару поглинаючого 1 см на спектрофотометрі при 500 нм або на фотоелектроколориметрі з зеленим світлофільтром ( =540 нм).

Як розчин порівняння використовують розчин контрольного досвіду, що містить всі реактиви в тих же кількостях і приготований точно так само. В отриманий результат вводять поправку на поглинання такої ж аліквотної частини аналізованого розчину, обробленого так само, але без введення нітроз

про-Р-солі.

3.2. Побудова градуювального графіка

У вісім мірних колб місткістю по 100 см поміщають 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 та 12,0 см розчину Б кобальту, додають 10 см розчину оцтовокислого натрію і далі надходять, як зазначено у п. 3.1. Як розчин порівняння використовують розчин, що не містить кобальту.

Розд.3. (Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку кобальту ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса кобальту, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування сплаву, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

4.2. Розбіжності результатів трьох паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ( - Показник збіжності), обчислених за формулою

,

де - Масова частка кобальту в сплаві, %.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.3. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, обчислених за формулою

,

де - Масова частка кобальту в сплаві, %.

4.4. Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками жароміцних (хромистих) бронз або методом добавок або зіставленням результатів, отриманих атомно-абсорбційним методом відповідно до ГОСТ 25086-87 .

4.3, 4.4. (Введені додатково, Зм. N 2).