ГОСТ 13938.6-78

ГОСТ 13938.6-78 Мідь. Методи визначення нікелю (із змінами N 1-5)

ГОСТ 13938.6-78

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ
Методи визначення нікелю
Copper.
Методи для визначення нікель

ОКСТУ 1709

Дата введення 1979-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

Г. П. Гіганов, Є. М. Феднєва , А. А. Бляхман , Є. Д. Шувалова , А. Н. Савельєва

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 24.01.78 N 155

3. ВЗАМІН ГОСТ 13938.6-68

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

6. ПЕРЕВИДАННЯ (листопад 1999 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, 4, 5, затвердженими в березні 1979 р., квітні 1983 р., червні 1985 р., квітні 1988 р., листопаді 19 5-79, 7-83, 8-85, 7-88, 2-91)


Цей стандарт встановлює фотометричний та атомно-абсорбційний (при масовій частці від 0,0005 до 0,5%) методи визначення нікелю в міді марок відповідно до ГОСТ 859 *.

________________

* Тут і надалі. Діє ГОСТ 859-2001 . - Примітка "КОДЕКС".

(Змінена редакція, Зм. N 4, 5).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки при виконанні аналізів – за ГОСТ 13938.1 .

Розд.1. (Змінена редакція, зміна N 4).

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ НІКЕЛЯ (при масовій частці нікелю від 0,0005 до 0,5%)

2.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні забарвленої сполуки нікелю з диметилгліоксимом у середовищі аміаку або гідроксиду натрію після відділення нікелю у вигляді диметилгліоксимату екстракцією хлороформом та реекстракції соляної кислоти нікелю. Оптичну густину розчину вимірюють при довжині хвилі 434-450 нм. Мідь пов'язують тіосульфатом натрію безбарвний комплекс при рН 6,2-6,8.

(Змінена редакція, Зм. N 4, 5).

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр з усім приладдям.

рН-метр з усім приладдям.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1 та 3:2.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , 0,5 н. розчин та розведена 1:3.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1.

Кислота оцтова згідно з ГОСТ 61 .

Кислота винна (виннокам'яна кислота) згідно з ГОСТ 5817 .

Аміак водний за ГОСТ 3760 , розбавлений 1:1 та 1:49.

Бром за ГОСТ 4109 насичений водний розчин (бромна вода).

Диметилгліоксим за ГОСТ 5828 , спиртовий свіжоприготовлений розчин 5 г/дм та розчин 10 г/дм у розчині гідроксиду натрію 80 г/дм .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 розчини 80, 100 і 400 г/дм .

Натрій безводний вуглекислий за ГОСТ 83 , розчин 500 г/дм та розчин 10 г/дм у розчині гідроксиду натрію з масовою концентрацією 400 г/дм .

Натрій серноватистокислий (тіосульфат натрію) 5-водний за ГОСТ 27068 , 50%-ний розчин

Натрій оцтовокислий згідно з ГОСТ 199 .

Ацетатний буферний розчин; готують наступним чином: 300 г оцтовокислого натрію розчиняють у 500 см води та встановлюють рН розчину (6,5±0,3) додаванням оцтової кислоти. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають водою до мітки та перемішують.

Тартратний буферний розчин; готують наступним чином: 150 г винної кислоти розчиняють у 500 см води та встановлюють рН розчину (6,5±0,3) додаванням розчину 400 г/дм гідроксиду натрію. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають водою і перемішують.

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 18300 .

Хлороформ за ГОСТ 20015 .

Йод за ГОСТ 4159 спиртовий розчин 10 г/дм (3).

Нікель згідно з ГОСТ 849 .

Нікель сірчанокислий за ГОСТ 4465 .

Розчини стандартні нікелю.

Розчин А; готують наступним чином: 4,784 г сірчанокислого нікелю поміщають у склянку місткістю 250 см , додають 50 см води, 1 см сірчаної кислоти, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм , доливають до мітки і перемішують.

При застосуванні металевого нікелю 1000 г нікелю при нагріванні розчиняють у 50 см соляної кислоти та 20 см перекису водню, розчин охолоджують, доливають 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, розчин випарюють до появи парів сірчаної кислоти. Залишок охолоджують, доливають 100 см води, переводять розчин у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, А містить 1 мг нікелю. Такий же розчин може бути приготовлений наступним чином: навішування нікелю масою 1,0 г розчиняють при нагріванні 20-25 см азотної кислоти, розведеної 3:2, і розчин випарюють до об'єму 3-5 см . Потім додають 20 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і випарюють до виділення парів сірчаної кислоти. Після охолодження доливають 100-150 см води, розчиняють солі та переносять розчин у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять водою до мітки.

Розчин Б; готують наступним чином: 100 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 1 дм , додають 1 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, доливають водою до мітки і перемішують.

1 см розчину містить 0,1 мг нікелю.

Розчин; готують наступним чином: 25 см розчину Б поміщають у мірну колбу місткістю 250 см , розбавляють водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,01 мг нікелю.

Розчини Б та В застосовують свіжоприготовленими.

Водню перекис (пергідроль) за ГОСТ 10929 .

Мідь за ГОСТ 859 (з часткою нікелю менше 0,0005%).

Розчини міді.

Розчин А; готують наступним чином: 25,0 г міді розчиняють у 200 см азотної кислоти, розведеної 1:1, розчин нагрівають до видалення оксидів азоту, охолоджують і переводять у мірну колбу місткістю 250 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,1 г міді.

Розчин Б; готують наступним чином: 25 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 250 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,01 г міді. Розчин стійкий протягом 8 год.

Калій-натрій виннокислий (сегнетова сіль) за ГОСТ 5845 розчин 200 г/дм .

Амоній надсірчанокислий за ГОСТ 20478 , розчин 30 г/дм . Допускається застосування інших реактивів за умови одержання метрологічних характеристик, які не поступаються зазначеним у стандарті.

Суміш соляної та азотної кислот щодо 3:1, застосовують свіжоприготовленою.

Кислота лимонна, розчин 100 г/дм .

(Змінена редакція, Зм. N 2, 4, 5).

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Визначення нікелю при масовій частці від 0,0005 до 0,005%

Наважку міді масою 1,0 г поміщають у склянку місткістю 250 см і додають 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1. Після припинення бурхливої реакції розчин обережно кип'ятять до видалення оксидів азоту (7-10 хв), випарюють приблизно до 3 см до розчину додають 10 см. води та нагрівають до кипіння. Розчин охолоджують, додають розчин аміаку, розведений 1:1, до появи осаду гідроксиду, потім краплями соляну кислоту, розведену 1:3, до розчинення осаду. До розчину доливають 3 см тартратного буферного розчину, 3 см ацетатного буферного розчину та 25 см розчину сірчано-кислого натрію. Розмір рН розчину (6,5±0,3) контролюють за допомогою рН-метра. Розчин переводять у ділильну вирву місткістю 100 см. , доливають 2 см спиртового розчину диметилгліоксиму, перемішують і витримують розчин 1-2 хв.

До вмісту вирви додають 5 см (Для аналізу за п. 2.3.1) хлороформу або 10 см (для аналізу за п. 2.3.1а) та екстрагують з'єднання нікелю протягом 1 хв. Хлороформний екстракт відокремлюють і поміщають в іншу ділильну лійку. До водного розчину у вирві додають ще 5 см (для аналізу за п. 2.3.1) або 10 см (Для аналізу за п. 2.3.1а) хлороформу і повторюють екстракцію. Зливають екстракти в склянку, в якій проводили розкладання проби, розчини аміачні відкидають. Хлороформний екстракт приєднують до об'єднаного хлороформного екстракту.

До об'єднаних хлороформних екстрактів додають 5 см. (для аналізу за п. 2.3.1) або 10 см (Для аналізу за п. 2.3.1а) 0,5 моль/дм розчину соляної кислоти і реекстрагують нікель протягом 1 хв, хлороформ зливають в іншу ділильну лійку і повторюють ще двічі. Екстракти поміщають у склянку місткістю 100 см. .

При роботі в середовищі аміаку реекстракти збирають у склянку місткістю 100 см , нагрівають до кипіння і випарюють до об'єму 7-10 см , охолоджують, поміщають у мірну колбу місткістю 25 або 50 см і послідовно доливають 2 см спиртового розчину диметилгліоксиму, 5 см розчину надсірчанокислого амонію та 5 або 10 см аміаку, розведеного 1:1.

При роботі в середовищі гідроксиду натрію реекстракти поміщають у склянку місткістю 100 см і послідовно додають 1 см розчину лимонної кислоти, 2 см розчину амонію надсірчанокислого, 10 см розчину гідроксиду натрію (80 г/дм ) та 1 см розчину диметилгліоксиму у розчині гідроксиду натрію. Розчин нагрівають до 60 °C і залишають за цієї температури на 5 хв. Потім охолоджують, поміщають у мірну колбу місткістю 50 см. , розбавляють водою до мітки та перемішують. Оптичну густину розчину вимірюють, як описано вище.

Масу нікелю визначають за градуювальним графіком, побудованим, як зазначено у п. 2.4.1.

Одночасно проводять два контрольні досвіди, виконуючи самі операції і приливаючи ті ж реактиви, як і під час аналізу проби. Середню величину оптичної щільності розчину контрольного досвіду віднімають із величини оптичної щільності аналізованого розчину.

(Змінена редакція, Зм. N 4, 5).

2.3.1а. Для міді, що містить важкорозчинні з'єднання нікелю, розтин навішування здійснюють наступним чином: навішування міді масою 1,0 г поміщають у склянку місткістю 250 см , доливають 20 см суміші соляної та азотної кислот і випарюють при нагріванні до вологих солей. Потім додають 10 см соляної кислоти та випарюють насухо. Цю операцію повторюють ще двічі. Після охолодження сухий залишок змочують 3 см соляної кислоти, доливають 10 см води та нагрівають до розчинення солей. Розчин охолоджують, додають аміак, розведений 1:1, до появи осаду гідроксидів і потім краплями розчин соляної кислоти 0,5 моль/дм до розчинення осаду. До отриманого розчину доливають 3 см тартратного буферного розчину та 3-5 см ацетатного буферного розчину до розчинення осаду Додають 35 см розчину тіосульфату натрію і потім по краплях до знебарвлення розчину (до повного відновлення міді). Далі продовжують за п. 2.3.1.

(Запроваджено додатково, Зм. N 5).

2.3.2. Визначення нікелю при масовій частці від 0,005 до 0,05%

Наважку міді масою 1,0 г поміщають у склянку місткістю 250 см та надходять далі, як зазначено у п. 2.3.1.

Для екстракції з'єднання нікелю використовують двічі по 10 см хлороформу і далі проводять аналіз, як зазначено у п. 2.3.1.

З об'єднаних хлороформних екстрактів двічі реекстрагують нікель 0,5 г/дм розчином соляної кислоти, застосовуючи щоразу по 10 см кислоти і струшуючи вміст лійки протягом 1 хв. Солянокислі розчини зливають у склянку місткістю 50 см , нагрівають до кипіння, охолоджують і переливають у мірну колбу місткістю 100 см. . Додають послідовно 2 см бромної води або 2 см спиртового розчину йоду, 2 см розчину диметилгліоксиму та 20 см розчину вуглекислого натрію, розчин доливають водою до мітки і перемішують. Через 10 хв вимірюють оптичну густину розчину при довжині хвилі 450 нм у кюветі з оптимальною товщиною шару.

Розчином порівняння при вимірі оптичної густини розчину служить вода.

Одночасно проводять два контрольні досліди так, як зазначено в п. 2.3.1. Екстракцію, реекстракцію та вимірювання оптичної щільності розчину виконують так, як зазначено вище. Середню величину оптичної щільності розчину контрольного досвіду віднімають із величини оптичної щільності аналізованого розчину.

Масу нікелю визначають за градуювальним графіком, побудованим, як зазначено у п. 2.4.2.

2.3.3. Визначення нікелю при масовій частці від 0,05 до 0,5%

Наважку міді масою 1,0 г розчиняють і упарюють, як зазначено у п. 2.3.1.

Охолоджений розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують. 10 см розчину переводять піпеткою в склянку місткістю 100 см , додають розчин аміаку, розведений 1:1, до появи осаду гідроксидів, а потім краплями соляну кислоту, розведену 1:3, до розчинення осаду. До розчину доливають 3 см тартратного буферного розчину, 3 см ацетатного буферного розчину, 2,5 см сірчанокислого натрію, перемішують і встановлюють величину рН (6,5±0,3). Розчин переносять у ділильну вирву місткістю 100 см. і далі проводять аналіз, як зазначено у п. 2.3.2.

Одночасно проводять два контрольні досвіди. Для цього у склянку місткістю 100 см поміщають 1 см азотної кислоти, розведеної 1:1, і випарюють насухо. До залишку додають 1 см 0,5 г/дм розчину соляної кислоти, 3 см тартратного буферного розчину, 3 см ацетатного буферного розчину, 2,5 см сірчанокислотного натрію, перемішують і встановлюють рН (6,5±0,3). Розчин переносять у ділильну вирву місткістю 100 см. і далі аналіз проводять, як зазначено у п. 2.3.2.

Середню величину оптичної щільності розчину контрольного досвіду віднімають із величини оптичної щільності аналізованого розчину.

Масу нікелю встановлюють за градуювальним графіком, побудованим, як зазначено у п. 2.4.3.

(Змінена редакція, зміна N 4).

2.4. Побудова градуювального графіка

2.4.1. Побудова градуювального графіка за масової частки нікелю від 0,0005 до 0,005%

У склянки місткістю 100 см відбирають по 10 см розчину міді, А та 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см стандартного розчину нікелю, що відповідає 0; 5; 10; 20; 30; 40 та 50 мкг нікелю. Контрольним досвідом є розчин міді без додавання стандартного розчину нікелю. Розчини випарюють приблизно до 3 см . Залишок розчиняють у 10 см води і далі надходять так, як зазначено у п. 2.3.1 або 2.3.1а.

(Змінена редакція, Зм. N 5).

2.4.2. Побудова градуювального графіка за масової частки нікелю від 0,005 до 0,05%

У склянки місткістю 100 см відбирають по 10 см розчину міді, А та 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0; 50; 100; 200; 300; 400 та 500 мкг нікелю. Контрольним досвідом є розчин міді без додавання стандартного розчину нікелю. Розчини випарюють приблизно до 3 см , залишок розчиняють у 10 см води, переводять розчин у ділильну вирву місткістю 100 см і далі проводять аналіз так, як зазначено у п. 2.3.2.

2.4.3. Побудова градуювального графіка за масової частки нікелю від 0,05 до 0,5%

У склянки місткістю 100 см відбирають по 10 см розчину міді Б та 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см стандартного розчину нікелю Б, що відповідає 0; 50; 100; 200; 300; 400 та 500 мкг нікелю. Контрольним досвідом є розчин міді без додавання стандартного розчину нікелю. Розчини випарюють приблизно до 3 см . Залишок розчиняють у 10 см води, переводять розчин у ділильну вирву місткістю 100 см і далі роблять так само, як зазначено в п. 2.3.3.

За значеннями оптичних щільностей розчинів, знайденим у пп.2.4.1-2.4.3, і відповідним вмістом нікелю будують градуювальні графіки.

(Змінена редакція, Зм. N 2, 4).

2.4.4. Допускається використання електроліту після виділення міді відповідно до ГОСТ 13938.1 .

До електроліту додають 5 см розчину сірчаної кислоти (1:1) і випарюють до виділення парів сірчаної кислоти, охолоджують, доливають 5-10 см води та випарювання повторюють.

До охолодженого залишку доливають 30-50 см. води, кип'ятять протягом 5-7 хв, охолоджують і, якщо є нерозчинний залишок, фільтрують на щільний фільтр, в конус якого вкладено трохи фільтробмажної маси, збираючи фільтрат у мірну колбу місткістю 100, 200 або 500 см залежно від масової частки нікелю. Залишок на фільтрі промивають 4-5 разів водою і відкидають фільтр. Фільтрат у мірній колбі розбавляють водою до мітки та перемішують.

Аліквотну частину, що містить нікелю в інтервалі 0,005-0,05 мг, поміщають у мірну колбу місткістю 50 см ; доливають 2,5 см розчину сегнетової солі, 7,5 см розчину гідроксиду натрію (100 г/дм ), 10 см розчину амонію надсірчанокислого та 10 см у розчині гідроксиду натрію розчину диметилгліоксиму, потім розбавляють водою до мітки та перемішують. Через 10-20 хв вимірюють оптичну густину розчину, як зазначено в п. 2.3.1.

Масу нікелю визначають за градуювальним графіком.

Для побудови градуювального графіка п'ять із шести мірних колб місткістю по 50 см поміщають відповідно 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 та 10 см стандартного розчину Б або В і далі продовжують аналіз, як описано вище. За отриманими значеннями оптичних щільностей і відповідним концентраціям розчинів будують графік.

(Змінена редакція, Зм. N 4, 5).

3. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ НІКЕЛЯ (при масовій частці нікелю від 0,002 до 0,4% та від 0,0005 до 0,004%)

3.1. Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні атомного поглинання резонансних ліній нікелю при введенні аналізованого розчину в полум'я ацетилен-повітря або пропан-бутан-повітря. При вмісті нікелю до 0,004% попередньо проводять концентрування екстракцією хлороформом комплексу нікелю з диметилгліоксимом.

(Змінена редакція, Зм. N 5).

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний, що включає лампу з нікелевим порожнистим катодом, пальники для полум'я та розпилювальну систему.

Ацетилен за ГОСТ 5457 або пропан-бутан за ГОСТ 20448 .

Повітряний компресор.

Вода дистильована за ГОСТ 6709 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1 та 3:2.

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118 .

Мідь, стандартний зразок для спектрального аналізу N 312, що містить 2·10 % нікелю або електролітна мідь із встановленим вмістом нікелю, розчин міді 100 г/дм . 10 г стандартного зразка міді поміщають у конічну колбу місткістю 250 см і розчиняють при нагріванні 70 см азотної кислоти, розведеної 1:1. Розчин упарюють для видалення основної маси кислоти, охолоджують і переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають до мітки водою і перемішують.

10 см розчину міді містять 2 мкг нікелю.

Нікель згідно з ГОСТ 849 .

Розчини стандартні нікелю.

Розчин А; готують наступним чином: 0,100 г нікелю розчиняють 10 см азотної кислоти, розведеної 3:2, розчин переводять у мірну колбу місткістю 1 дм , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,1 мг нікелю.

Розчин Б; готують наступним чином: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,01 мг нікелю.

(Змінена редакція, Зм. N 4, 5).

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку міді масою 1,0 г поміщають у конічну колбу місткістю 100 см і розчиняють при нагріванні 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1. Якщо після розчинення міді залишається нерозчинний осад чорного кольору, до розчину доливають 1-2 см соляної кислоти та розчин упарюють до вологих солей. Вміст колби охолоджують, додають 10 см. води та нагрівають до розчинення солей. Розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають до мітки водою і перемішують. Отриманий розчин міді розпорошують в полум'я ацетилен-повітря або пропан-бутан-повітря атомно-абсорбційного спектрофотометра і вимірюють абсорбцію полум'я при довжині хвилі 323,0 або 232,0 нм.

Одночасно проводять контрольний досвід з усіма реактивами, що застосовуються. Величину оптичної щільності розчину контрольного досвіду віднімають із величини оптичної щільності аналізованого розчину.

Масу нікелю в розчині визначають за градуювальним графіком.

Допускається визначення масової частки нікелю використовувати метод добавок.

(Змінена редакція, Зм. N 2, 5).

3.3.2. Побудова градуювальних графіків

3.3.2.1. Побудова градуювального графіка за масової частки нікелю від 0,002 до 0,05%

У мірні колби місткістю 100 см доливають 0, 1, 2, 5, 8, 10, 20 та 50 см стандартного розчину Б, по 10 см розчину міді доливають водою до мітки і перемішують, вимірюють поглинання при довжині хвилі 232,0 нм.

Отримані розчини містять 2, 12, 22, 52, 82, 102, 202 та 502 мкг нікелю.

(Змінена редакція, Зм. N 2, 5).

3.3.2.2. Побудова градуювального графіка за масової частки нікелю від 0,05 до 0,4%

У мірні колби місткістю 100 см поміщають 2, 5, 10, 20 та 40 см розчину А, що відповідає 02; 0,5; 1,0; 2,0 та 4,0 мг нікелю, розчин доливають до мітки водою і перемішують.

Вимірюють поглинання за довжини хвилі 323,3 нм.

За отриманими значеннями оптичних щільностей розчинів і відповідним вмістом нікелю будують градуювальні графіки.

(Змінена редакція, Змін. N 5)

3.4. При визначенні нікелю з масовою часткою від 0,0005 до 0,004% розчинення навішування, виділення нікелю, екстракцію та реекстракцію проводять відповідно до п. 2.3.1 або 2.3.1а.

Реекстракти поміщають у мірну колбу місткістю 25 см , розбавляють водою до мітки та перемішують. Вимірюють поглинання лінії нікелю при довжині хвилі 232 нм одночасно з розчинами контрольного досвіду та розчинами для побудови градуювального графіка.

Для побудови градуювального графіка шість склянок місткістю 250 см поміщають по 1,0 г міді стандартного зразка і далі продовжують розчинення, як зазначено у п. 2.3.1. Потім п'ять із шести склянок поміщають 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 та 4,0 см стандартного розчину Б і далі продовжують аналіз, як зазначено у п. 2.3.1 або 2.3.1а.

Вимірюють поглинання лінії нікелю при довжині хвилі 232,0 нм і за отриманими даними будують градуювальний графік.

Допускається визначення в аналізованому розчині цинку (від 0,0005 до 0,006%), заліза (від 0,01 до 0,06%), свинцю (від 0,005 до 0,06%) та кобальту (від 0,005 до 0,06%) .

Допускається використання електроліту після виділення міді згідно з ГОСТ 13938.1 . Для цього частину електроліту (залежно від масової частки нікелю) поміщають у склянку (або колбу) місткістю 100 см і розпорошують розчин в полум'ї ацетилен-повітря або пропан-бутан-повітря при довжинах хвиль 232,0; 352,4 нм залежно від концентрації нікелю в аналізованому розчині.

(Змінена редакція, Зм. N 4, 5).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку нікелю ( ) у відсотках при фотометричному визначенні обчислюють за формулами:

при масовій частці нікелю від 0,0005 до 0,05%

,

де - Маса навішування міді, г;

- Маса нікелю, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

при масовій частці нікелю від 0,05 до 0,4%

,

де - Маса навішування міді, г;

- Маса нікелю, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

- Об'єм аналізованого розчину, см ;

- Об'єм аліквотної частини аналізованого розчину, см .

4.2. Масову частку нікелю ( ) у відсотках при атомно-абсорбційному визначенні обчислюють за формулою

,

де - Маса нікелю, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

- Маса навішування міді, г.

4.3. Розбіжності результатів двох паралельних визначень та двох аналізів не повинні перевищувати значень, наведених у таблиці.

(Змінена редакція, зміна N 4).

4.4. При розбіжностях щодо оцінки масової частки нікелю застосовують фотометричний метод.

(Змінена редакція, Зм. N 4, 5).

ПРИКЛАДНА ПРОГРАМА. (Виключено, Зм. N 4).