ГОСТ 1953.12-79

ГОСТ 1953.12-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення сірки (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 1953.12-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення сірки

Tin bronze.
Методи для визначення значення sulphur

ОКСТУ 1709

Дата введення 1981-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 10.10.79 N 3899

3. Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 2239-80

4. ВЗАМІН ГОСТ 1953.12-74

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 11-12-94)

7. ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими в лютому 1983 р., серпні 1990 р. (ІВД 6-83, 11-90)


Цей стандарт встановлює йодометричний метод визначення сірки та методи визначення сірки із застосуванням автоматичних аналізаторів (від 0,001% до 0,1%) в олов'яних бронзах за ГОСТ 5017 , ГОСТ 613 та ГОСТ 614 .

Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 2239-80.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням за п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2а. ЙОДОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ СІРИ

2а.1. Сутність методу

Метод заснований на спалюванні проби в струмі кисню при 1200-1250 ° С з поглинанням виділяється двоокису сірки водою і титруванні утвореної сірчистої кислоти розчином йоду в присутності крохмалю.

Розд.2а. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Установка визначення змісту сірки (див. креслення).

Чорт. Установка для визначення вмісту сірки

Установка складається з наступних елементів: балона з киснем 1; редукційного клапана 2; промивної склянки 3 з розчином, що містить 40 г/дм марганцевокислого калію та 400 г/дм гідроксиду калію; промивної склянки 4 з розчином сірчаної кислоти, розведеної 5:100, колонки для осушення кисню 5, що містить у нижній частині безводний хлористий кальцій, потім шар скляної або звичайної вати та у верхній частині сухий гідроксид калію; триходового крана 6, що дає можливість направляти кисень, що пройшов очищення, в піч або випускати його в атмосферу та додатково регулювати швидкість пропускання кисню; фарфорової трубки 7, внутрішнім діаметром 20 см, кінці якої, що виходять з печі, повинні бути довжиною не менше 100 мм, прожареною перед застосуванням в атмосфері кисню при 1200 °C; горизонтальної електричної трубчастої печі 8 з силітовими стрижнями, з терморегулятором з термопарою і гальванометром, що допускає нагрівання до 1200 °C, 9; пиловловлювача, наповненого скляною ватою, 10; двоходового крана 11; двох поглинальних судин 12, з'єднаних скляними перемичками; бюретки 13 місткістю 10 чи 25 см .

Порцелянові неглазуровані човники N 2 за ГОСТ 9147 . Човники повинні бути підготовлені для роботи прожарюванням при 1200 °C в атмосфері кисню протягом 10 хв. Повнота випалювання сірки та її сполук із човників контролюється пропусканням газоподібних продуктів із печі через розчин крохмалю. Кінець випалювання сірки визначають припинення знебарвлення йодокрахмального розчину.

Стандартний зразок встановлення робочого режиму установки. Використовують Державні стандартні зразки сталей: ДСО 716-84п, ДСО 1557-83п, ДСО 1640-83п, ДСО 888-84п, ДСО 1416-82п, або нікелевий сплав: ДСО 1862-80, ДСО 196-8 ДСО 1609-85п.

Мідь з масовою часткою сірки трохи більше 0,001% як стружки товщиною 0,05−0,1 мм.

Калій йодистий за ГОСТ 4232 та розчин 50 г/дм .

Калію гідроокис.

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490 , розчин 40 г/дм .

Промивний розчин; готують наступним чином: у мірну колбу місткістю 1 дм вносять 40 г марганцевокислого калію і розчиняють його в 500-600 дм води; до отриманого розчину додають 400 г гідроксиду калію і після його розчинення та охолодження розбавляють розчин водою до мітки.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 5:100.

Ртуть йодиста.

Кальцій хлористий НД, плавлений безводний.

Крохмаль за ГОСТ 10163 ; розчин 10 г/дм ; готують так: 10 г крохмалю змішують з невеликою кількістю води до утворення однорідної маси. Крохмальну суспензію вливають при перемішуванні 1 дм. гарячої води. Розчин кип'ятять 2-3 хв і фільтрують через складчастий фільтр у склянку, до якої додано 0,03-0,05 г йодистої ртуті.

Кисень газоподібний згідно з ГОСТ 5583 .

Калій дворомовокислий за ГОСТ 4220 , 0,0125 моль/дм розчин. Готують із препарату, двічі перекристалізованого та висушеного при 170 °C.

Натрій безводний вуглекислий за ГОСТ 83 .

Натрій сірчанокислий (тіосульфат натрію) 0,0125 моль/дм та 0,0005 моль/дм розчини; 0,0125 моль/дм розчин готують за 2-3 дні до встановлення титру наступним чином: 6,2 г сірчано-кислого натрію розчиняють у 100 см свіжопрокип'яченої та охолодженої води, додають 0,2 г вуглекислого натрію, розбавляють водою до 1 дм і добре перемішують; 0,0005 моль/дм розчин тіосульфату натрію готують розведенням 0,0125 моль/дм розчину: 10 см 0,0125 моль/дм розчину тіосульфату натрію вносять у мірну колбу місткістю 250 см , доливають прокип'яченою та охолодженою водою до мітки і перемішують. Розчин готують у день застосування.

Встановлює титр розчину тіосульфату натрію.

У конічну колбу місткістю 250 см вносять 10 см сірчаної кислоти, 10 см розчину йодистого калію, 25 см 0,0125 моль/дм розчину дворомовокислого калію колбу закривають пришліфованою пробкою і залишають у темному місці на 8-10 хв. Потім обполіскують стінки колби невеликою кількістю води (загальний об'єм розчину має бути 70-80 см.) ) і титрують йод, що виділився розчином тіосульфату натрію, поки колір розчину не стане світло-жовтим, потім додають 2 см розчину крохмалю і продовжують титрування до зникнення синього забарвлення.

Масову концентрацію 0,0125 моль/дм розчину тіосульфату натрію по дворомовокислому калію ( ) у грамах обчислюють за формулою

,

де - Кількість розчину тіосульфату натрію, витрачене на титрування, см .

Йод кристалічний за ГОСТ 4159 0,0005 моль/дм розчин; готують наступним чином: 1,27 г кристалічного йоду і 2,5 г йодистого калію зважують у фарфоровій чашці, перемішують з невеликою кількістю води, ретельно розтирають маточкою і розчиняють у воді. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають до мітки водою і перемішують. Розчин зберігають у темній склянці із притертою пробкою.

100 см отриманого розчину поміщають у мірну колбу місткістю 1 дм , доливають водою до мітки та перемішують. Розчин готують у день застосування.

З фіксаналу 0,0005 моль/дм розчин йоду готують відповідним розведенням 0,005 моль/дм розчину йоду.

Встановлює масову концентрацію розчину йоду.

Масову концентрацію розчину йоду встановлюють за стандартним зразком сплаву, що містить сірку в кількості, близької до аналізованого зразка.

1 г стандартного зразка поміщають у порцеляновий човник. Виймають пробку з трубки і за допомогою дротяного гачка встановлюють найбільш нагріту зону трубки. Далі надходять, як зазначено у разд.4.

Титр розчину йоду ( ), виражений у грамах сірки на 1 см розчину, обчислюють за формулою

,

де - Маса навішування стандартного зразка, г;

- масова частка сірки у стандартному зразку, %;

- Об'єм розчину йоду, витрачений на титрування, см .

За відсутності стандартного зразка титр розчину йоду встановлюють розчином тіосульфату натрію, масову концентрацію якого встановлюють розчином дворомовокислого калію.

Встановлює титр розчину йоду.

У колбу місткістю 250 см наливають 18-20 см води, доливають із бюретки 20 см розчину йоду, розбавляють водою до 70-80 см перемішують та титрують 0,0005 моль/дм розчином тіосульфату натрію до тих пір, поки колір розчину не стане світло-жовтим, потім доливають 2 см. розчину крохмалю і продовжують титрування до зникнення синього забарвлення.

Масову концентрацію 0,0005 моль/дм розчину йоду по тіосульфату натрію ( ) у грамах на 1 см розчину обчислюють за формулою

,

де - Титр 0,0125 моль / дм розчину тіосульфату натрію;

- Кількість розчину тіосульфату натрію, витрачене на титрування, см .

Титр розчину йоду по сірці ( ) у грамах на 1 см розчину обчислюють за формулою

.

Розд.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. До аналізу необхідно перевірити герметичність приладу при 1200 °C. Для цієї мети з'єднують весь прилад з балоном, що містить кисень, відкривають триходовий кран на повітря, обережно відкривають вентиль балона, пропускають кисень зі швидкістю 20-30 бульбашок в 1 хв, перемикають триходовий кран у положення, при якому кисень надходить у піч, і закривають кран перед першим поглинальним судиною. Через 2-3 хв має припинитися виділення бульбашок у промивних склянках, після чого вичікують ще 5-7 хв. Якщо бульбашки більше не виділяються, установку вважають герметичною.

Перед проведенням аналізу перевіряють порцелянову трубку на наявність летючих відновлювальних речовин. Для цього в обидві поглинальні судини наливають по 50 см води, по 10 см розчину крохмалю і доливають із бюретки по кілька крапель розчину йоду до появи блакитного забарвлення. Потім піднімають температуру печі до 1200 ° C і пропускають струм кисню.

Якщо через 4-5 хв забарвлення розчину в першій посудині помітно ослабне, то до розчину доливають ще кілька крапель йоду до вирівнювання забарвлення в обох судинах.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. 1 г сплаву поміщають у порцеляновий човник, виймають пробку з труб з боку балона з киснем і за допомогою дротяного гачка встановлюють човник найбільш нагріту зону трубки. Трубку швидко закривають пробкою і пропускають кисень з достатньою швидкістю, щоб запобігти утворенню вакууму в печі.

Коли гази, що надходять з печі в поглинальну посудину, починають знебарвлювати розчин йоду в нижній частині судини, приливають розчин йоду з такою швидкістю, щоб блакитне забарвлення не зникло під час спалювання проби.

При ослабленні інтенсивності фарбування в поглинальному розчині уповільнюють приливання розчину йоду і припиняють зовсім, якщо фарбування розчину продовжує залишатися постійним і однаковим з забарвленням розчину в правому посуді. Після цього пропускають кисень протягом 1 хв, і якщо забарвлення розчину не змінюється, спалювання вважають закінченим.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку сірки ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину йоду, витрачений на титрування, см ;

- масова концентрація розчину йоду по сірці, г/см ;

- Маса навішування, р.

5.2. Розбіжності результатів паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ( - Показник збіжності при 3), зазначених у таблиці.

5.1, 5.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

5.3. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

5.4. Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками сталей або нікелевих сплавів (див. разд.2), знову затвердженим за ГОСТ 8315, відповідно до ГОСТ 25086 .

5.3, 5.4. (Введені додатково, Зм. N 2).

6. МЕТОД ІЗ ЗАСТОСУВАННЯМ АВТОМАТИЧНИХ І НАПІВАВТОМАТИЧНИХ АНАЛІЗАТОРІВ

6.1. Сутність методу

Метод заснований на визначенні сірки за допомогою автоматичного або напівавтоматичного аналізатора, що забезпечує спалювання навішування проби бронзи в струмі кисню при 1200-1600 °С, поглинанні діоксиду сірки, що утворився, розчином окислювача і визначенні сірки в залежності від типу аналізатора кондуктометричним, кулонометричним абсорбції молекулярних смуг діоксиду сірки в спектрі інфрачервоної області.

6.2. Апаратура

Автоматичний чи напівавтоматичний аналізатор типу АС-7932. Допускається застосування інших типів автоматичних чи напівавтоматичних аналізаторів.

6.3. Проведення аналізу

Визначення масової частки сірки проводять за методикою, передбаченою для даного типу аналізатора, використовуючи для градуювання державні стандартні зразки сталей, наприклад комплект, що включає ДСО 716-84п, ДСО 164-84п, ДСО 888-84п, ДСО 1377-82п і ДСО 141 або нікелевих сплавів (див. Розд.2).

6.4. Обробка результатів

6.4.1. Розбіжності результатів паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ( - Показник збіжності при 3), зазначених у таблиці.

6.4.2. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

6.4.3. Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками сталі або нікелевих сплавів (див. разд.2 і п. 6.3), затвердженим за ГОСТ 8 .315, відповідно до ГОСТ 25086 .

Розд.6. (Змінена редакція, Зм. N 2).