ГОСТ 23859.4-79

ГОСТ 23859.4-79 Бронзи жароміцні. Метод визначення фосфору (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23859.4-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ ЖАРОміцні

Метод визначення фосфору

Bronze fire-resistance. Method for the determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Дата введення 1981-01-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 16 жовтня 1979 року N 3937 термін запровадження встановлено з 01.01.81

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 11-12-94)

ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими у червні 1985 року, березні 1990 року (ІУС 9-85, 7-90).


Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення фосфору при масовій частці від 0,005 до 0,02% в жароміцних мідних сплавах.

Метод заснований на утворенні жовтого фосфорно-ванадієво-молібденового комплексу та вимірі його оптичної щільності.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086-87 з доповненням за ГОСТ 23859.1-79, разд.1.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 і розбавлена 1:1, 1:3, 1:2.

Суміш кислот, що складається з 400 см концентрованої соляної кислоти, 100 см концентрованої азотної кислоти та 500 см води.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:1.

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 .

Амоній надсірчанокислий за ГОСТ 20478-75 , розчин 100 г/дм .

Спирт етиловий, ректифікований за ГОСТ 18300-87 і розведений 5:8.

Амоній ванадієвокислий мета за ГОСТ 9336-75 , розчин 2,5 г/дм : 2,5 г препарату розчиняють у 500-700 см. гарячої води в мірній колбі місткістю 1 дм , охолоджують до кімнатної температури, додають 20 см концентрованої азотної кислоти доливають до мітки водою і перемішують.

Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765-78 , перекристалізований із спиртового розчину, свіжоприготовлений розчин 50 г/дм .

Для перекристалізації 250 г молібденовокислого амонію, ч.д.а. розчиняють 400 см води при нагріванні до 70-80 °С, додають аміак до явного запаху і гарячий розчин фільтрують двічі через один і той же щільний фільтр склянку, що містить 300 см етилового спирту. Розчин охолоджують до 10 °C і дають йому відстоятися протягом 1 год. Кристали, що випали, відфільтровують через воронку Бюхнера, відсмоктуючи матковий розчин. Кристали промивають 2-3 рази етиловим спиртом, порціями по 20-30 см після чого їх висушують на повітрі.

Амоній азотнокислий за ГОСТ 22867-77 , розчин 20 г/дм .

Залізо, відновлене воднем.

Залізо азотнокисле, розчин 1 г/дм , готують наступним чином: 0,5 г заліза, відновленого воднем, розчиняють у 20 см азотної кислоти, розведеної 1:3 і розбавляють водою до 500 см .

Галузі залізоамонійні за ТУ 6-09-5359-87, розчин 100 г/дм : 10 г галунів розчиняють при нагріванні в 70 см. води з додаванням 5 дм концентрованої азотної кислоти, розчин фільтрують та розбавляють водою до 100 см .

Натрій фосфорнокислий двозаміщений за ГОСТ 4172-76 .

Калій фосфорнокислий однозаміщений за ГОСТ 4198-75 .

Стандартні фосфорні розчини.

Розчин А. 0,4395 г однозаміщеного фосфорнокислого калію або 0,4586 г двозаміщеного натрію фосфорнокислого (попередньо висушеного при 105 °C до постійної маси) поміщають в мірну колбу місткістю 1 дм , розчиняють у воді, доливають до мітки водою і перемішують. 1 см розчину, містить А 0,0001 г фосфору.

Розчин Б. 20 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см і доливають до мітки водою. 1 см розчину містить Б 0,00002 г фосфору.

Розд.2. (Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку масою 1 г поміщають у склянку місткістю 400 см додають 10 см розчину азотнокислого заліза або 1 см розчину залізоамонійних галунів, 30 см суміші кислот для розчинення, накривають годинниковим склом та розчиняють при нагріванні. Після охолодження додають 30 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і випарюють до початку виділення білого диму сірчаної кислоти. Залишок охолоджують, обполіскують стінки склянки водою і знову випарюють до початку виділення білого диму сірчаної кислоти. Знову охолоджують, додають 250 см води та нагрівають до розчинення залишку. До гарячого розчину додають 10 см. розчину надсірчанокислого амонію, нагрівають до кипіння і кип'ятять до розкладання надлишку надсірчанокислого амонію. Охолоджують до 60-70 ° С, обполіскують стінки склянки водою, додають 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1, і беруть в облогу гідроокис заліза аміаком, обережно додаючи його до утворення розчинного аміачного комплексу міді і понад це ще додають 5-6 см аміаку. Суміш витримують протягом 1 години при 60-70 °С для коагуляції осаду гідроксиду заліза. Осад відфільтровують на фільтр середньої густини. Осад і стінки склянки відмивають від міді та хрому 7-8 разів гарячим розчином азотнокислого амонію з додаванням 2 см розчину аміаку на 1000 см потім 1-2 рази гарячою водою, осад розчиняють в 18 см розчину азотної кислоти (1:2), промивають 3-4 рази гарячою водою, збираючи розчин у склянку. Розчин упарюють до об'єму 15-20 см . Ополіскують стінки склянки водою, розчин охолоджують, доливають 10 см. розчину ванадієвокислого амонію та 10 см розчину молібденовокислого амонію Після додавання кожного реагенту розчин перемішують. Суміш переводять у мірну колбу місткістю 50 см. , доливають до мітки водою і вимірюють оптичну щільність в кюветі з товщиною поглинаючого шару 5 см на фотоелектроколориметр з синім світлофільтром або в кюветі 1 см на спектрофотометр при 400 нм. Як розчин порівняння використовують розчин холостої проби, проведеної через весь хід аналізу з додаванням ванадієвокислого і молібденовокислог.

про амонію.

3.2. Побудова градуювального графіка

У склянки місткістю до 100 см доливають послідовно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 та 10,0 см стандартного розчину фосфору Б, доливають 18 см розчину азотної кислоти (1:1) і далі надходять, як зазначено у п. 3.1. Як розчин порівняння використовують розчин, що не містить фосфору.

Розд.3. (Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку фосфору ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса фосфору, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування бронзи, г.

4.2. Розбіжності результатів трьох паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ( - Показник збіжності), обчислених за формулою

,

де - Масова частка фосфору в металі, %.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.3. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, обчислених за формулою

,

де - Масова частка фосфору в металі, %.

4.4. Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками жароміцних (хромистих) бронз або методом добавок відповідно до ГОСТ 25086-87 .

4.3, 4.4. (Введені додатково, Зм. N 2).