Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 23859.2-79 Бронзи жароміцні. Методи визначення кремнію (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 23859.2-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


БРОНЗИ ЖАРОміцні

Методи визначення кремнію

Bronze fire-re

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77

ГОСТ 1652.11-77 (ІСО 4742-84) Сплави мідно-цинкові. Метод визначення нікелю (зі змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 1652.11-77
(ІСО 4742-84)

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ МЕДНО-ЦІНКОВІ

Метод ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79

ГОСТ 1953.9-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення кремнію (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 1953.9-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення кремнію

ГОСТ 23859.2-79 Бронзи жароміцні. Методи визначення кремнію (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 23859.2-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


БРОНЗИ ЖАРОміцні

Методи визначення кремнію

Bronze fire-re ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88

ГОСТ 27981.2-88 Мідь високої чистоти. Метод хіміко-атомно-емісійного аналізу


ГОСТ 27981.2-88

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


МЕД ВИСОКОЇ ЧИСТОТИ

Метод хіміко-атомно-емісійного аналізу< ГОСТ 15027.5-77

ГОСТ 15027.5-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 15027.5-77

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення нікелю

ГОСТ 1652.12-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення кремнію (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 1652.12-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ МЕДНО-ЦІНКОВІ

Методи визначення кремнію

Copper-

ГОСТ 15027.8-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення миш'яку (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 15027.8-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення миш'яку

Non-tin ГОСТ 15027.6-77

ГОСТ 15027.6-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення кремнію (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 15027.6-77

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення кремнію

ГОСТ 15027.7-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення свинцю (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 15027.7-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення свинцю

Non-tin bronze.<

ГОСТ 1652.2-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення свинцю (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 1652.2-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ МЕДНО-ЦІНКОВІ

Методи визначення свинцю

Copper-zinc ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78

ГОСТ 13938.8-78 Мідь. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 13938.8-78

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

Методи визначення олова

Copper. Методи для визначення tin


ГОСТ 13938.12-78

ГОСТ 13938.12-78 Мідь. Методи визначення вісмуту (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 13938.12-78

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

Методи визначення вісмуту

Copper. Методи для визначення bismuth ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77

ГОСТ 15027.10-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 15027.10-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення олова

Non-tin bronze.< ГОСТ 1652.6-77

ГОСТ 1652.6-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення сурми (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 1652.6-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ МЕДНО-ЦІНКОВІ

Методи визначення сурми

Copper-zinc a

ГОСТ 1652.10-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення алюмінію (із Змінами N 1, 2, 3, із Поправкою)

ГОСТ 1652.10-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ МЕДНО-ЦІНКОВІ

Методи визначення алюміні

ГОСТ 15027.9-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення сурми (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 15027.9-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення сурми

Non-tin bronze. ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79

ГОСТ 1953.8-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2)

ГОСТ 1953.8-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення алюмінію

Tin bronze.
ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79

ГОСТ 1953.11-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення вісмуту (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 1953.11-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення вісмуту

Tin b
ГОСТ 1953.10-79

ГОСТ 1953.10-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення сурми (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 1953.10-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення сурми

Tin
ГОСТ 23859.5-79

ГОСТ 23859.5-79 Бронзи жароміцні. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 23859.5-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


БРОНЗИ ЖАРОміцні

Методи визначення заліза

Bronze fire-resi

ГОСТ 23859.3-79 Бронзи жароміцні. Методи визначення хрому (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 23859.3-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


БРОНЗИ ЖАРОміцні

Методи визначення хрому

Bronze fire-resist ГОСТ 1953.14-79

ГОСТ 1953.14-79 Бронзи олов'яні. Метод визначення магнію (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 1953.14-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення магнію

Tin bron
ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2)

ГОСТ 1953.5-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення нікелю

Tin bronze.
Методи для визначення нікель


ОКСТУ 1709

Дата введення 1981-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії історична система стандартів

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВНЕСЕН У ДІЮ Постановою Державного комітету історична система стандартів за стандартами від 10.10.79 N 3899

3. Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 1535-79

4. ВЗАМІН ГОСТ 1953.5-74

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Позначення НТД, на який дано посилання
Номер пункту, підпункту
ГОСТ 8.315-97
4.4; 5.4.4; 6.4.4
ГОСТ 199-78
5.2
ГОСТ 613-79
Вступна частина
ГОСТ 614-97
Вступна частина
ГОСТ 849-97
2; 5.3; 6
ГОСТ 1953.1-79
2; 6
ГОСТ 3118-77
1.1
ГОСТ 3652-69
2; 5.2
ГОСТ 3760-79
5.2
ГОСТ 4204-77
2
ГОСТ 4461-77
6
ГОСТ 3773-72
5.2
ГОСТ 4328-77
2
ГОСТ 4461-77
5.2; 6.2
ГОСТ 4951-79
5.2
ГОСТ 5017-74
Вступна частина, 5.2
ГОСТ 5828-77
2; 5.2
ГОСТ 6563-75
2; 5.2
ГОСТ 6691-77
5.2
ГОСТ 18300-87
5.2
ГОСТ 20478-75
2; 5.2
ГОСТ 22867-77
2
ГОСТ 25086-87
1.1; 4.4; 5.4.4; 6.4.4
ГОСТ 25336-82
5.2

6. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 11-12-94)

7. ВИДАННЯ із Змінами N 1, 2, затвердженими в лютому 1983 р., серпні 1990 р. (ІУС 6-83,11-90)



Цей стандарт встановлює фотометричний (при масовій частці нікелю від 0,05% до 2,5%), гравіметричний (при масовій частці нікелю від 0,9% до 2,5%) та атомно-абсорбційний (при масовій частці нікелю від 0, 05% до 2,5%) методи визначення нікелю в олов'яних бронзах за ГОСТ 5017, ГОСТ 613 та ГОСТ 614 .

Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 1535-79.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням за п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2а. ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ НІКЕЛЯ

2а.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні нікелем забарвленого з'єднання з диметилгліоксимом в лужному середовищі в присутності окислювача та вимірювання оптичної щільності забарвленого розчину.

Розд.2а. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ


Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Установка електролізна.

Електроди платинові ГОСТ 6563 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461, розведена 1:1 та 1:100

Кислота сірчана за ГОСТ 4204, розведена 1:4.

Кислота лимонна за ГОСТ 3652, розчин 100 г/дм ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328, 2 моль/дм ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчин.

Амоній азотнокислий за ГОСТ 22867, розчин 20 г/дм ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) у азотній кислоті, розведеній 1:100.

Амоній надсірчанокислий (персульфат) за ГОСТ 20478, свіжоприготовлений розчин 20 г/дм ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) .

Диметилгліоксим за ГОСТ 5828, розчин 10 г/дм ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) у 2 моль/дм ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчин гідроксиду натрію.

Нікель за ГОСТ 849, марки Н0.

Стандартні розчини нікелю.

Розчин А; готують наступним чином: 0,2 г нікелю розчиняють у 20 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) азотної кислоти, розведеної 1:1. Видаляють оксиди азоту кип'ятінням. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 1 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2), доливають до мітки водою і перемішують.

1 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину, містить А 0,0002 г нікелю.

Розчин Б; готують наступним чином: 25 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 250 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2), доливають до мітки водою і перемішують.

1 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину містить Б 0,00002 г нікелю.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку бронзи масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 250 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) додають 15 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) азотної кислоти, розведеної 1:1, накривають годинниковим склом та розчиняють при нагріванні. Після розчинення годинникове скло і стінки склянки обполіскують водою і розчин упарюють до 5-10 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) . До залишку додають 50 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) гарячої води, 20 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) гарячого розчину азотнокислого амонію і витримують у теплому місці 1 ч. Осад метаолов'яної кислоти відфільтровують на щільний фільтр з фільтробмажною масою і промивають фільтр з осадом гарячою азотною кислотою, розведеною 1:100, до повного видалення нікелю (проба з диметил).

Фільтрат, об'єм якого 150 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2), піддають електролізу відділення свинцю і міді при силі струму 1,5-2 А при перемішуванні. Через 30 хв після початку електролізу додають 7 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) сірчаної кислоти, розведеної 1:4.

Після відділення міді та свинцю електроди виймають, промивають їх 20-25 см. ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) води, розчин переводять у мірну колбу місткістю 250 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) склянку обполіскують 3-4 рази водою (по 10-12 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) ), доливають до мітки водою і перемішують.

Аліквотну частину розчину (див. табл.1) поміщають у мірну колбу місткістю 50 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2), розбавляють водою до 20 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) і додають при перемішуванні 5 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину лимонної кислоти, 3 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину надсірчанокислого амонію, 8 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину гідроксиду натрію та 5 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину диметилгліоксиму, доливають до мітки водою і перемішують.

Таблиця 1

Масова частка нікелю, %

Об'єм аліквотної частини розчину, см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2)

Маса навішування, що відповідає аліквотній частині розчину, г
Від 0,05 до 0,1
20,0
0,04
Св. 0,1 «0,5
10,0
0,02
0,5 1,0
5,0
0,01
1,0 2,5
2,5
0,005



Через 20-30 хв вимірюють оптичну щільність розчину в кюветі з товщиною поглинаючого шару 1 см по відношенню до розчину контрольного досвіду на спектрофотометр при довжині хвилі 450 нм або на фотоелектроколориметр з синім світлофільтром.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.2. (Виключений, Зм. N 2).

3.3. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю по 50 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) поміщають послідовно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 та 8,0 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) стандартного розчину Б нікелю, розбавляють водою до 20 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) і далі надходять, як зазначено у п. 3.1.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку нікелю ( ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2),


де ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) - Маса нікелю, знайдена за градуювальним графіком, г;

ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) - Маса навішування, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

4.2. Розбіжності між результатами паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ( ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) - Показник збіжності при ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) 3), зазначених у табл.2.

Таблиця 2

Масова частка нікелю, %

ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2), %

ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2), %

Від 0,05 до 0,10 вмикання.
0,010
0,01
Св. 0,10 "0,25"
0,012
0,02
0,25 0,5
0,02
0,03
0,5 1,0
0,04
0,06
1,0 2,5
0,05
0,07



(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.3. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

4.4. Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками олов'яних бронз, що затверджені за ГОСТ 8.315, або зіставленням результатів, отриманих гравіметричним або атомно-абсорбційним методами, відповідно до ГОСТ 25086 .

4.5. Фотометричний метод застосовується у разі розбіжностей щодо оцінки якості олов'яних бронз.

4.3-4.5. (Введені додатково, Зм. N 2).

5. ГРАВІМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ НІКЕЛЯ

5.1.Сутність методу

Метод заснований на осадженні нікелю з аміачного розчину диметилгліоксимом у присутності лимонної та винної кислот у вигляді нерозчинного внутрішньокомплексного диметилгліоксимату нікелю та зважуванні отриманого осаду.

5.2. Апаратура, реактиви та розчини

Електролізна установка із сітчастими платиновими електродами згідно з ГОСТ 6563 .

Тигли фільтруючі за ГОСТ 25336 типів ТФ 3-20, 3-22.

Кислота азотна за ГОСТ 4461, розведена 1:1 та 1:99.

Кислота винна за ГОСТ 5817, розчин 250 г/дм ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) .

Кислота лимонна за ГОСТ 3652, розчин 250 г/дм ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) .

Аміак водний за ГОСТ 3760 та розбавлений 1:50.

Амоній азотнокислий за ГОСТ 22867, розчин 100 г/дм ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) .

Амоній хлористий за ГОСТ 3773, розчин 200 г/дм ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) .

Натрій оцтовокислий згідно з ГОСТ 199 .

Амоній виннокислий згідно з ГОСТ 4951 .

Розчин для промивання осаду; готують наступним чином: 10 г виннокислого амонію розчиняють у воді, додають 1 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) аміаку і доливають водою до 1000 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) .

Сечовина за ГОСТ 6691, розчин 50 г/дм ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) .

Спирт етиловий, ректифікований за ГОСТ 18300 .

Диметилгліоксим за ГОСТ 5828, спиртовий розчин 10 г/дм ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) .

Бромтимоловий синій, спиртовий розчин 10 г/д

м ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) .

5.3.Проведення аналізу

Наважку бронзи масою 1,0 г поміщають у склянку місткістю 250 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) і розчиняють 10 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) азотної кислоти, розведеної 1:1 при нагріванні. Видаляють кип'ятінням оксиди азоту, додають 50 см. ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) гарячої води, 20 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) гарячого розчину азотнокислого амонію та обережно нагрівають 10 хв. У разі необхідності фільтрують розчин через щільний фільтр, з фільтробмажною масою в склянку місткістю 250 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) . Осад на фільтрі промивають 7-8 разів гарячим розчином азотної кислоти, розведеної 1:99, і осад відкидають. Фільтрат розбавляють водою до 150 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2), Виділяють мідь і свинець електролізом за ГОСТ 1953.1. При появі під час електролізу рожевого забарвлення (окислена форма марганцю) по краплях додають розчин сечовини або сірчанокислого гідразину до знебарвлення розчину.

Електроліт переносять у склянку місткістю 500 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) і розбавляють водою до 200 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) додають 10 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину винної чи лимонної кислоти, 25 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину хлористого амонію і нейтралізують аміаком до слабокислої реакції (рН4-5) по універсальному індикаторному папері або додають кілька крапель бромтимолового синього і аміак до лужної реакції, а потім додають по краплях азотну кислоту, розведену 1:1, до зміни забарвлення. Розчин нагрівають до 70 °C, додають 30 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) спиртового розчину диметилгліоксиму, 5 г оцтовокислого натрію, перемішують, додають 2-3 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину аміаку до слаболужної реакції і розчин витримують при 50 °C 2 год (можна залишити на ніч). Отриманий осад відфільтровують на попередньо зважений сухий тигель, що фільтрує при відсмоктуванні розчину водоструминним насосом. Осад на тиглі промивають 3 рази гарячим розчином для промивання і 6-8 разів гарячою водою, тигель з осадом висушують при 120 °C до постійної

маси.

5.4. Обробка результатів

5.4.1. Масову частку нікелю ( ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2),


де ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) - Маса осаду диметилгліоксімату нікелю, г;

0,2032 - коефіцієнт перерахунку маси диметилгліоксимату нікелю на масу нікелю;

ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) - Маса навішування, р.

5.1-5.4.1. (Змінена редакція, Изм. 1).

5.4.2. Розбіжності результатів паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ( ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) - Показник збіжності при ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) 3), зазначених у табл.2.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

5.4.3. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

5.4.4. Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками олов'яних бронз, що затверджені за ГОСТ 8.315, або зіставленням результатів, отриманих фотометричним або атомно-абсорбційним методом, відповідно до ГОСТ 25086 .

5.4.3, 5.4.4. (Введені додатково, Зм. N 2).

6. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ НІКЕЛЯ

6.1.Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні абсорбції світла атомами нікелю, що утворюються при введенні аналізованого розчину полум'я ацетилен-повітря.

6.2. Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр із джерелом випромінювання для нікелю.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 та 2 моль/дм ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчин.

Суміш кислот: змішують один об'єм азотної кислоти із трьома об'ємами соляної кислоти.

Нікель згідно з ГОСТ 849 .

Стандартні розчини нікелю.

Розчин А: 1 г нікелю розчиняють при нагріванні 10 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) азотної кислоти (1:1). Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) і доливають до мітки водою.

1 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину, містить А 0,001 г нікелю.

Розчин Б: 10 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) і доливають водою до мітки.

1 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) розчину містить 0,0001 г нікелю

.

6.3. Проведення аналізу

6.3.1. Наважку бронзи масою, вказаною в табл.3, розчиняють при нагріванні 10 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) суміші кислот. Розчин переносять у відповідну мірну колбу (див. табл.3) і доливають водою до мітки. При вмісті нікелю понад 0,1% аліквотну частину розчину (табл.3) поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2), доливають 10 см ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) 2 моль/дм ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2) соляної кислоти і доливають водою до мітки.

Таблиця 3

Масова частка нікелю, %
Маса навішування, г

Об'єм розчину,
см ГОСТ 19</div>			</div>
			<!-- End Page -->

			<!-- Footer -->
			
<!-- Footer -->
<!--noindex-->
<div id=