ГОСТ 23859.2-79 Бронзи жароміцні. Методи визначення кремнію (із змінами N 1, 2)

ГОСТ 23859.2-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ ЖАРОміцні

Методи визначення кремнію

Bronze fire-re

ГОСТ 1953.5-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2)

ГОСТ 1953.5-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення нікелю

Tin bronze.
Методи для визначення нікель

ОКСТУ 1709

Дата введення 1981-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВНЕСЕН У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 10.10.79 N 3899

3. Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 1535-79

4. ВЗАМІН ГОСТ 1953.5-74

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 11-12-94)

7. ВИДАННЯ із Змінами N 1, 2, затвердженими в лютому 1983 р., серпні 1990 р. (ІУС 6-83,11-90)

Цей стандарт встановлює фотометричний (при масовій частці нікелю від 0,05% до 2,5%), гравіметричний (при масовій частці нікелю від 0,9% до 2,5%) та атомно-абсорбційний (при масовій частці нікелю від 0, 05% до 2,5%) методи визначення нікелю в олов'яних бронзах за ГОСТ 5017 , ГОСТ 613 та ГОСТ 614 .

Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 1535-79.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням за п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2а. ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ НІКЕЛЯ

2а.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні нікелем забарвленого з'єднання з диметилгліоксимом в лужному середовищі в присутності окислювача та вимірювання оптичної щільності забарвленого розчину.

Розд.2а. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Установка електролізна.

Електроди платинові ГОСТ 6563 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1 та 1:100

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:4.

Кислота лимонна за ГОСТ 3652 , розчин 100 г/дм .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 , 2 моль/дм розчин.

Амоній азотнокислий за ГОСТ 22867 , розчин 20 г/дм у азотній кислоті, розведеній 1:100.

Амоній надсірчанокислий (персульфат) за ГОСТ 20478 , свіжоприготовлений розчин 20 г/дм .

Диметилгліоксим за ГОСТ 5828 , розчин 10 г/дм у 2 моль/дм розчин гідроксиду натрію.

Нікель за ГОСТ 849 , марки Н0.

Стандартні розчини нікелю.

Розчин А; готують наступним чином: 0,2 г нікелю розчиняють у 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1. Видаляють оксиди азоту кип'ятінням. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 1 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину, містить А 0,0002 г нікелю.

Розчин Б; готують наступним чином: 25 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 250 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить Б 0,00002 г нікелю.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку бронзи масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 250 см додають 15 см азотної кислоти, розведеної 1:1, накривають годинниковим склом та розчиняють при нагріванні. Після розчинення годинникове скло і стінки склянки обполіскують водою і розчин упарюють до 5-10 см . До залишку додають 50 см гарячої води, 20 см гарячого розчину азотнокислого амонію і витримують у теплому місці 1 ч. Осад метаолов'яної кислоти відфільтровують на щільний фільтр з фільтробмажною масою і промивають фільтр з осадом гарячою азотною кислотою, розведеною 1:100, до повного видалення нікелю (проба з диметил).

Фільтрат, об'єм якого 150 см , піддають електролізу відділення свинцю і міді при силі струму 1,5-2 А при перемішуванні. Через 30 хв після початку електролізу додають 7 см сірчаної кислоти, розведеної 1:4.

Після відділення міді та свинцю електроди виймають, промивають їх 20-25 см. води, розчин переводять у мірну колбу місткістю 250 см склянку обполіскують 3-4 рази водою (по 10-12 см ), доливають до мітки водою і перемішують.

Аліквотну частину розчину (див. табл.1) поміщають у мірну колбу місткістю 50 см , розбавляють водою до 20 см і додають при перемішуванні 5 см розчину лимонної кислоти, 3 см розчину надсірчанокислого амонію, 8 см розчину гідроксиду натрію та 5 см розчину диметилгліоксиму, доливають до мітки водою і перемішують.

Таблиця 1

Через 20-30 хв вимірюють оптичну щільність розчину в кюветі з товщиною поглинаючого шару 1 см по відношенню до розчину контрольного досвіду на спектрофотометр при довжині хвилі 450 нм або на фотоелектроколориметр з синім світлофільтром.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.2. (Виключений, Зм. N 2).

3.3. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю по 50 см поміщають послідовно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 та 8,0 см стандартного розчину Б нікелю, розбавляють водою до 20 см і далі надходять, як зазначено у п. 3.1.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку нікелю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса нікелю, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

4.2. Розбіжності між результатами паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ( - Показник збіжності при 3), зазначених у табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.3. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

4.4. Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками олов'яних бронз, що затверджені за ГОСТ 8.315, або зіставленням результатів, отриманих гравіметричним або атомно-абсорбційним методами, відповідно до ГОСТ 25086 .

4.5. Фотометричний метод застосовується у разі розбіжностей щодо оцінки якості олов'яних бронз.

4.3-4.5. (Введені додатково, Зм. N 2).

5. ГРАВІМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ НІКЕЛЯ

5.1.Сутність методу

Метод заснований на осадженні нікелю з аміачного розчину диметилгліоксимом у присутності лимонної та винної кислот у вигляді нерозчинного внутрішньокомплексного диметилгліоксимату нікелю та зважуванні отриманого осаду.

5.2. Апаратура, реактиви та розчини

Електролізна установка із сітчастими платиновими електродами згідно з ГОСТ 6563 .

Тигли фільтруючі за ГОСТ 25336 типів ТФ 3-20, 3-22.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1 та 1:99.

Кислота винна за ГОСТ 5817 , розчин 250 г/дм .

Кислота лимонна за ГОСТ 3652 , розчин 250 г/дм .

Аміак водний за ГОСТ 3760 та розбавлений 1:50.

Амоній азотнокислий за ГОСТ 22867 , розчин 100 г/дм .

Амоній хлористий за ГОСТ 3773 , розчин 200 г/дм .

Натрій оцтовокислий згідно з ГОСТ 199 .

Амоній виннокислий згідно з ГОСТ 4951 .

Розчин для промивання осаду; готують наступним чином: 10 г виннокислого амонію розчиняють у воді, додають 1 см аміаку і доливають водою до 1000 см .

Сечовина за ГОСТ 6691 , розчин 50 г/дм .

Спирт етиловий, ректифікований за ГОСТ 18300 .

Диметилгліоксим за ГОСТ 5828 , спиртовий розчин 10 г/дм .

Бромтимоловий синій, спиртовий розчин 10 г/д

м .

5.3.Проведення аналізу

Наважку бронзи масою 1,0 г поміщають у склянку місткістю 250 см і розчиняють 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1 при нагріванні. Видаляють кип'ятінням оксиди азоту, додають 50 см. гарячої води, 20 см гарячого розчину азотнокислого амонію та обережно нагрівають 10 хв. У разі необхідності фільтрують розчин через щільний фільтр, з фільтробмажною масою в склянку місткістю 250 см . Осад на фільтрі промивають 7-8 разів гарячим розчином азотної кислоти, розведеної 1:99, і осад відкидають. Фільтрат розбавляють водою до 150 см , Виділяють мідь і свинець електролізом за ГОСТ 1953.1. При появі під час електролізу рожевого забарвлення (окислена форма марганцю) по краплях додають розчин сечовини або сірчанокислого гідразину до знебарвлення розчину.

Електроліт переносять у склянку місткістю 500 см і розбавляють водою до 200 см додають 10 см розчину винної чи лимонної кислоти, 25 см розчину хлористого амонію і нейтралізують аміаком до слабокислої реакції (рН4-5) по універсальному індикаторному папері або додають кілька крапель бромтимолового синього і аміак до лужної реакції, а потім додають по краплях азотну кислоту, розведену 1:1, до зміни забарвлення. Розчин нагрівають до 70 °C, додають 30 см спиртового розчину диметилгліоксиму, 5 г оцтовокислого натрію, перемішують, додають 2-3 см розчину аміаку до слаболужної реакції і розчин витримують при 50 °C 2 год (можна залишити на ніч). Отриманий осад відфільтровують на попередньо зважений сухий тигель, що фільтрує при відсмоктуванні розчину водоструминним насосом. Осад на тиглі промивають 3 рази гарячим розчином для промивання і 6-8 разів гарячою водою, тигель з осадом висушують при 120 °C до постійної

маси.

5.4. Обробка результатів

5.4.1. Масову частку нікелю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса осаду диметилгліоксімату нікелю, г;

0,2032 - коефіцієнт перерахунку маси диметилгліоксимату нікелю на масу нікелю;

- Маса навішування, р.

5.1-5.4.1. (Змінена редакція, Изм. 1).

5.4.2. Розбіжності результатів паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ( - Показник збіжності при 3), зазначених у табл.2.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

5.4.3. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

5.4.4. Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками олов'яних бронз, що затверджені за ГОСТ 8.315, або зіставленням результатів, отриманих фотометричним або атомно-абсорбційним методом, відповідно до ГОСТ 25086 .

5.4.3, 5.4.4. (Введені додатково, Зм. N 2).

6. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ НІКЕЛЯ

6.1.Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні абсорбції світла атомами нікелю, що утворюються при введенні аналізованого розчину полум'я ацетилен-повітря.

6.2. Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр із джерелом випромінювання для нікелю.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 та 2 моль/дм розчин.

Суміш кислот: змішують один об'єм азотної кислоти із трьома об'ємами соляної кислоти.

Нікель згідно з ГОСТ 849 .

Стандартні розчини нікелю.

Розчин А: 1 г нікелю розчиняють при нагріванні 10 см азотної кислоти (1:1). Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. і доливають до мітки водою.

1 см розчину, містить А 0,001 г нікелю.

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить 0,0001 г нікелю

.

6.3. Проведення аналізу

6.3.1. Наважку бронзи масою, вказаною в табл.3, розчиняють при нагріванні 10 см суміші кислот. Розчин переносять у відповідну мірну колбу (див. табл.3) і доливають водою до мітки. При вмісті нікелю понад 0,1% аліквотну частину розчину (табл.3) поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають 10 см 2 моль/дм соляної кислоти і доливають водою до мітки.

Таблиця 3

Вимірюють атомну абсорбцію нікелю в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвилі 232,0 нм паралельно з градуювальними розчинами.

6.3.2. Побудова градуювального графіка

У шість із семи мірних колб місткістю по 100 см поміщають 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; та 10,0 см стандартного розчину нікелю Б.

У всі колби додають по 10 см 2 моль/дм розчину соляної кислоти і доливають водою до мітки.

Вимірюють атомну абсорбцію нікелю, як зазначено у п. 6.3.1. За отриманими даними будують градуювальний графік.

6.4. Обробка результатів

6.4.1. Масову частку нікелю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація нікелю, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм кінцевого розчину проби, см ;

- Маса навішування проби, р.

6.4.2. Розбіжності результатів паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ( - Показник збіжності при 3), зазначених у табл.2.

6.4.3. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

6.4.4. Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками олов'яних бронз, знову затвердженими за ГОСТ 8.315, або методом добавок або зіставленням результатів, отриманих фотометричними або гравіметричними методами, відповідно до ГОСТ 25086 .

Розд.6. (Введений додатково, Зм. N 2).