ГОСТ 27981.5-2015

ГОСТ 27981.5-2015 Мідь високої чистоти. Фотометричні методи аналізу

ГОСТ 27981.5-2015

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МЕД ВИСОКОЇ ЧИСТОТИ

Фотометричні методи аналізу

Copper of high purity. Photometric methods of analysis

МКС 77.120.30

Дата введення 2016-11-01

Передмова

Цілі, основні засади та основний порядок проведення робіт з міждержавної стандартизації встановлено ГОСТ 1.0-92 «Міждержавна система стандартизації. Основні положення» та ГОСТ 1.2-2009 «Міждержавна система стандартизації. Стандарти міждержавні, правила та рекомендації щодо міждержавної стандартизації. Правила розробки, прийняття, застосування, оновлення та скасування"

Відомості про стандарт

1 РОЗРОБЛЕН Технічним комітетом зі стандартизації ТК 368 «Медь"

2 ВНЕСЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 503 «Медь"

3 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол від 27 серпня 2015 р. N 79-П)

За ухвалення проголосували:

4 Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 17 лютого 2016 р. N 52-ст міждержавний стандарт ГОСТ 27981.5-2015 введений у дію як національний стандарт Російської Федерації з 1 листопада 2016 р.

5 ВЗАМІН ГОСТ 27981.5-88


Інформація про зміни до цього стандарту публікується у щорічному інформаційному покажчику «Національні стандарти», а текст змін та поправок — у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковане у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет (www.gost.ru)

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює фотометричні методи визначення компонентів у міді високої чистоти, наведених у таблиці 1.


Таблиця 1

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі міждержавні стандарти:

ГОСТ 61-75 Реактиви. Оцтова кислота. Технічні умови

ГОСТ 84-76 Реактиви. Вуглекислий натрій 10-водний. Технічні умови

ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технічні умови

ГОСТ 849-2008 Нікель первинний. Технічні умови

ГОСТ 859-2014 Мідь. Марки

ГОСТ 860-75 Олово. Технічні умови

ГОСТ 1089-82 Сурма. Технічні умови

ГОСТ 1770-74 (ІСО 1042-83, ІСО 4788-80) Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови

ГОСТ 1973-77 Ангідрид миш'яковистий. Технічні умови

ГОСТ 3118-77 Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3652-69 Реактиви. Кислота лимонна моногідрат та безводна. Технічні умови

ГОСТ 3760-79 Реактиви. Аміак водний. Технічні умови

ГОСТ 3765-78 Реактиви. Амоній молібденовокислий. Технічні умови

ГОСТ 3773-72 Реактиви. Амоній хлористий. Технічні умови

ГОСТ 4197-74 Реактиви. Натрій азотистокислий. Технічні умови

ГОСТ 4198-75 Реактиви. Калій фосфорнокислий однозаміщений. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Реактиви. Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4232-74 Реактиви. Калій йодистий. Технічні умови

ГОСТ 4328-77 Реактиви. Натрію гідроксид. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 4465-74 Реактиви. Нікель (II) сірчанокислий 7-водний. Технічні умови

ГОСТ 5456-79 Реактиви. Гідроксиламіну гідрохлорид. Технічні умови

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично
________________
У Російській Федерації діє ДСТУ ISO 5725-6-2002 «Точність (правильність і прецизійність) методів і результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично».


ГОСТ 5789-78 Реактиви. Толуол. Технічні умови

ГОСТ 5817-77 Реактиви. Кислота винна. Технічні умови

ГОСТ 5828-77 Реактиви. Диметилгліоксим. Технічні умови

ГОСТ 5841-74 Реактиви. Гідразин сірчанокислий

ГОСТ 5845-79 Реактиви. Калій-натрій виннокислий 4-водний. Технічні умови

ГОСТ 5848-73 Реактиви. Кислота мурашина. Технічні умови

ГОСТ 5955-75 Реактиви. Бензол. Технічні умови

ГОСТ 6006-78 Реактиви. Бутанол-1. Технічні умови

ГОСТ 6008-90 Марганець металевий та марганець азотований. Технічні умови

ГОСТ 6259-75 Реактиви. Гліцерин. Технічні умови.

ГОСТ 6552-80 Реактиви. Кислота ортофосфорна. Технічні умови

ГОСТ 6563-75 Вироби технічні з благородних металів та сплавів. Технічні умови

ГОСТ 6691-77 Реактиви. Карбамід. Технічні умови

ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови

ГОСТ 9147-80 Посуд та обладнання лабораторні фарфорові. Технічні умови

ГОСТ 9428-73 Реактиви. Кремній (ІV) оксид. Технічні умови

ГОСТ 9849-86 Порошок залізний. Технічні умови

ГОСТ 10298-79 Селен технічний. Технічні умови

ГОСТ 10652-73 Реактиви. Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б). Технічні умови

ГОСТ 10928-90 Вісмут. Технічні умови

ГОСТ 10929-76 Реактиви. Водню пероксид. Технічні умови

ГОСТ 11069-2001 Алюміній первинний. Марки

ГОСТ 11125-84 Кислота азотна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 11773-76 Реактиви. Натрій фосфорнокислий двозаміщений. Технічні умови

ГОСТ 12026-76 Папір фільтрувальний лабораторний. Технічні умови

ГОСТ 14261-77 Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови
________________
У Російській Федерації діє ГОСТ Р 55878-2013 «Спирт етиловий технічний ректифікований гідролізний. Технічні умови".


ГОСТ 19807-91 Титан і титанові сплави деформовані. Марки

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технічні умови

ГОСТ 20288-74 Реактиви. Вуглець чотирихлористий. Технічні умови

ГОСТ 20478-75 Реактиви. Амоній надсірчанокислий. Технічні умови

ГОСТ 20490-75 Реактиви. Калій марганцевокислий. Технічні умови

ГОСТ 22280-76 Реактиви. Натрій лимоннокислий 55-водний. Технічні умови

ГОСТ 22867-77 Реактиви. Амоній азотнокислий. Технічні умови

ГОСТ 24104-2001 Ваги лабораторні. Загальні технічні вимоги
________________
У Російській Федерації діє ГОСТ Р 53228-2008 «Ваги неавтоматичної дії. Частина 1. Метрологічні та технічні вимоги. Випробування».


ГОСТ 24363-80 Реактиви. Калію гідроокис. Технічні умови

ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

ГОСТ 29169-91 (ІСО 648-77) Посуд лабораторний скляний. Піпетки з однією відміткою

ГОСТ 29227-91 (ІСО 835-1-81) Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1. Загальні вимоги

ГОСТ 29251-91 (ІСО 385-1-84) Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 1. Загальні вимоги

ГОСТ 31382-2009 Мідь. Методи аналізу

Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічним інформаційним покажчиком «Національні стандарти», який опублікований станом на 1 січня поточного року та за випусками щомісячного інформаційного покажчика «Національні стандарти» за поточний рік. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.

3 Загальні положення

3.1 Загальні вимоги до методів вимірювань - за ГОСТ 31382 .

4 Фотометричний метод вимірювання масової частки вісмуту

4.1 Характеристики показників точності вимірів

Показники точності вимірювання масової частки вісмуту відповідають характеристикам, наведеним у таблиці 2 (при Р =0,95).

Значення меж повторюваності та відтворюваності вимірювань при довірчій ймовірності Р = 0,95 наведено у таблиці 2.


Таблиця 2 - Значення показника точності, меж повторюваності та відтворюваності вимірювань масової частки вісмуту при довірчій ймовірності Р = 0,95

4.2 Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, матеріали, розчини

При виконанні вимірювань застосовують такі засоби вимірювання та допоміжні пристрої:

- спектрофотометр або фотоколориметр з усім приладдям, що забезпечує проведення вимірювань при довжині хвилі 450 нм;

- плиту нагрівальну по [1]* забезпечує температуру нагрівання до 400 ° C, або аналогічну;
________________
* Поз. [1]-[7], [9]-[14] див. розділ Бібліографія, тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.


- скло годинникове;

- Ваги лабораторні спеціального класу точності за ГОСТ 24104 ;

- Колби мірні 2-25-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 за ГОСТ 1770 ;

- Склянки Н-1-100 ТХС, Н-1-400 ТХС за ГОСТ 25336 ;

- Колби конічні Кн-2-250 ТХС за ГОСТ 25336 ;

- воронки конічні В-36-80 ХС за ГОСТ 25336 ;

- піпетки не нижче 2-го класу точності за ГОСТ 29169 та ГОСТ 29227 .

При виконанні вимірювань застосовують такі матеріали та розчини:

- Воду дистильовану за ГОСТ 6709 ;

- кислоту азотну за ГОСТ 4461 або кислоту азотну особливої чистоти за ГОСТ 11125 ;

- Соляну кислоту за ГОСТ 3118 , розведену 1:1;

- кислоту винну за ГОСТ 5817 розчин масової концентрації 250 г/дм ;

- Аскорбінову кислоту по [2], свіжоприготовлений розчин масової концентрації 50 г/дм ;

- Аміак водний за ГОСТ 3760 , розведений 1:99;

- Порошок залізний за ГОСТ 9849 розчин масової концентрації 10 г/дм ;

- калій йодистий за ГОСТ 4232 , свіжоприготовлений розчин масової концентрації 200 г/дм ;

- вісмут за ГОСТ 10928 ;

- Фільтри знезолені по [3] або аналогічні.

Примітки

1 Допускається застосування інших засобів вимірювань затверджених типів, допоміжних пристроїв та матеріалів, технічні та метрологічні характеристики яких не поступаються зазначеним вище.

2 Дозволяється використання реактивів, виготовлених за іншими нормативними документами за умови забезпечення ними метрологічних характеристик результатів вимірювань, наведених у цьому стандарті.

4.3 Метод вимірів

Метод заснований на вимірі оптичної щільності при довжині хвилі від 420 до 450 нм йодного пофарбованого комплексу вісмуту, утвореного в солянокислому розчині в присутності винної кислоти і відновника.

Вісмут додатково виділяють на гідроксиді заліза.

4.4 Підготовка до виконання вимірювань

4.4.1 Приготування розчинів для побудови градуювального графіка

При приготуванні розчину А масової концентрації вісмуту 0,1 мг/см навішування вісмуту масою 0,1000 г поміщають у склянку місткістю 100 см , доливають від 5 до 10 см азотної кислоти, що нагрівають до видалення оксидів азоту. Розчин охолоджують і переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають 65 см азотної кислоти, доливають водою до мітки та перемішують.

При приготуванні розчину Б масової концентрації вісмуту 0,01 мг/см аліквоту 25 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 250 см , доливають 5 см азотної кислоти, доливають водою до мітки та перемішують.

Розчин придатний для застосування протягом 5 год.

4.4.2 Приготування розчину заліза масової концентрації 10 г/дм

Наважку заліза масою 1,0 г поміщають у склянку місткістю 100 см , доливають від 10 до 15 см соляної кислоти та розчиняють при нагріванні. Після охолодження розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

4.4.3 Побудова градуювального графіка

У шість конічних колб місткістю 250 см кожна поміщають 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см розчину Б, що відповідає 0,0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 та 0,05 мг вісмуту, доливають 5 см азотної кислоти, 20 см соляної кислоти. Розчини нагрівають та випарюють до об'єму від 3 до 5 см. . Доливають 5 см розчину заліза, від 100 до 120 см води, нагрівають до температури від 60 до 70 °C і доливають аміак до переходу міді в аміачний комплекс і після цього ще 5 см . Продовжують нагрівання протягом 5-7 хв і розчин залишають до коагуляції осаду в теплому місці плити.

Осад гідроксидів фільтрують на нещільний фільтр і промивають від 3 до 5 разів гарячим аміаком, розведеним 1:99. Осад з фільтра змивають у колбу, в якій проводили осадження, та доливають від 15 до 20 см гарячої соляної кислоти, розведеної 1:1. Отриманий розчин розбавляють водою до об'єму від 80 см до 100 см. і знову беруть в облогу гідроксиди аміаком. Осад фільтрують на той же фільтр і промивають від 3 до 4 разів гарячим аміаком, розведеним 1:99. Вирву з фільтром поміщають над колбою, в якій проводили осадження, до осаду доливають від 10 до 15 см гарячої соляної кислоти, розведеної 1:1, фільтр промивають 2-3 рази гарячою водою. Фільтр відкидають. Фільтрат упарюють до об'єму 10 см , після охолодження його поміщають у мірну колбу місткістю 25 см. , доливають 4 см розчину винної кислоти, 5 см розчину йодистого калію, від 1,0 до 1,5 см розчину аскорбінової кислоти і доливають водою до мітки.

Через 10-15 хв вимірюють оптичну щільність розчинів на спектрофотометр або фотоколориметр при довжині хвилі від 420 до 450 нм в кюветі з оптимальною товщиною шару. Розчином порівняння є вода.

За отриманими значеннями оптичних щільностей і відповідним їм концентраціям вісмуту будують градуювальний графік.

4.5 Виконання вимірювань

Наважку міді масою 2,0000 г поміщають у склянку місткістю 400 см , доливають від 25 до 30 см азотної кислоти, накривають годинниковим склом та витримують без нагрівання до припинення бурхливої реакції виділення оксидів азоту.

Скло знімають, обмивають водою над склянкою, доливають від 20 до 25 см. соляної кислоти та випарюють розчин при нагріванні до об'єму від 3 до 5 см .

Потім доливають у склянку від 80 до 100 см. води та 5 см розчин заліза. Нагрівають і далі продовжують вимір, як зазначено в 4.4.3.

Виконання вимірювань здійснюють відповідно до інструкції з експлуатації спектрофотометра або фотоколориметра, масу вісмуту встановлюють за градуювальним графіком.

4.6 Обробка результатів вимірів

4.6.1 Масову частку вісмуту X , % обчислюють за формулою

, (1)

де m - Маса вісмуту, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

m - Маса вісмуту, отримана в результаті холостого досвіду, мкг;

m - маса навішування міді, г.

4.6.2 За результат вимірювань приймають середньоарифметичне значення двох паралельних визначень за умови, що абсолютна різниця між ними в умовах повторюваності не перевищує значень (при довірчій ймовірності Р = 0,95) межі повторюваності r наведених у таблиці 2.

Якщо розбіжність між найбільшим та найменшим результатами паралельних визначень перевищує значення межі повторюваності, виконують процедури, викладені у ГОСТ ISO 5725-6 (підпункт 5.2.2.1 ).

4.6.3 Розбіжності між результатами вимірювань, отриманими у двох лабораторіях, не повинні перевищувати значень межі відтворюваності, наведених у таблиці 2. У цьому випадку за остаточний результат може бути прийнято їхнє середньоарифметичне значення. У разі невиконання цієї умови можуть бути використані процедури, викладені в ГОСТ ІСО 5725-6 (пункт 5.3.3).

5 Фотометричний метод вимірювання масової частки марганцю

5.1 Характеристики показників точності вимірів

Показники точності вимірювання масової частки марганцю відповідають характеристикам, наведеним у таблиці 3 (при Р =0,95).

Значення меж повторюваності та відтворюваності вимірювань при довірчій ймовірності Р = 0,95 наведено у таблиці 3.


Таблиця 3 - Значення показника точності, меж повторюваності та відтворюваності вимірювань масової частки марганцю при довірчій ймовірності Р = 0,95

5.2 Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, матеріали, розчини

При виконанні вимірювань застосовують такі засоби вимірювання та допоміжні пристрої:

- спектрофотометр або фотоколориметр з усім приладдям, що забезпечує проведення вимірювань при довжині хвилі від 520 до 540 нм;

— плиту нагрівальну [1], що забезпечує температуру нагрівання до 400 °C, або аналогічну;

- Баню водяну;

- Ваги лабораторні спеціального класу точності за ГОСТ 24104 ;

- Склянки Н-1-100 ТХС, Н-1-250 ТХС за ГОСТ 25336 ;

- Колби конічні Кн-1-250-14/23 ТХС за ГОСТ 25336 ;

- Колби мірні 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 за ГОСТ 1770 ;

- піпетки не нижче 2-го класу точності за ГОСТ 29169 та ГОСТ 29227 .

При виконанні вимірювань застосовують такі матеріали та розчини:

- Воду дистильовану за ГОСТ 6709 ;

- азотну кислоту за ГОСТ 4461 або азотну кислоту особливої чистоти за ГОСТ 11125 і розведену 1:1, 1:3;

- калій йоднокислий [4], розчин масової концентрації 50 г/дм ;

- Марганець металевий за ГОСТ 6008 .

Примітки

1 Допускається застосування інших засобів вимірювань затверджених типів, допоміжних пристроїв та матеріалів, технічні та метрологічні характеристики яких не поступаються зазначеним вище.

2 Дозволяється використання реактивів, виготовлених за іншими нормативними документами, за умови забезпечення ними метрологічних характеристик результатів вимірювань, наведених у цьому стандарті.

5.3 Метод вимірів

Метод заснований на вимірі оптичної щільності забарвленого комплексного з'єднання семівалентного марганцю при довжині хвилі від 520 до 540 нм.

5.4 Підготовка до виконання вимірювань

5.4.1 Приготування розчинів для побудови градуювального графіка

При приготуванні розчину А масової концентрації марганцю 0,1 мг/см навішення марганцю масою 0,1 г поміщають у склянку місткістю 100 см , доливають від 10 до 15 см азотної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають до видалення оксидів азоту. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. і доливають водою до мітки.

При приготуванні розчину масової концентрації марганцю 0,01 мг/см аліквоту 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають 1 см азотної кислоти, розведеної 1:1, і доливають водою до мітки.

При приготуванні розчину масової концентрації 0,005 мг/см аліквоту 50 см розчину Б поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають 0,5 см азотної кислоти, розведеної 1:1, і доливають водою до мітки.

5.4.2 Приготування розчину йоднокислого калію масової концентрації 50 г/дм

Наважку йоднокислого калію масою 50 г розчиняють у розчині азотної кислоти, розведеної 1:3, і доливають цим розчином до 100 см .

5.4.3 Побудова градуювального графіка

У склянки місткістю 250 см кожен поміщають 0,0; 1,0; 2,0 та 5,0 см розчину і 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,0; 0,005; 0,010; 0,025; 0,100; 0,200; 0,300; 0,400; 0,500 мг марганцю. У всі склянки доливають води до об'єму 20 см. потім кип'ятять протягом 5 хв.

У киплячий розчин доливають 5 см розчину йоднокислого калію та продовжують кип'ятіння ще протягом 5 хв. Потім склянку поміщають на киплячу водяну баню і витримують 20 хв.

Після охолодження переносять розчин у мірну колбу місткістю 50 см. , доливають водою до мітки (основний розчин) і перемішують.

Оптичну щільність розчинів вимірюють на спектрофотометрі при довжині хвилі 530 нм або фотоколориметр зі світлофільтром, що має довжину хвилі, що відповідає максимуму світлопропускання від 520 до 540 нм в кюветі з товщиною шару 20 або 30 мм.

Розчином порівняння є частина основного розчину проби, в якій марганець (VII) відновлюють до марганцю (II) додаванням від 1 до 2 крапель розчину азотистокислого натрію.

За отриманими значеннями оптичних щільностей розчинів і відповідним концентраціям марганцю будують градуювальний графік у прямокутних координатах.

5.5 Виконання вимірювань

Наважку міді масою 2,0000 г (при масовій частці марганцю від 0,0002% до 0,001%) або 1,0000 г (при масовій частці марганцю від 0,001% до 0,005%) поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають від 20 до 25 см азотної кислоти і кип'ятять до припинення бурхливої реакції виділення оксидів азоту та розчинення навішування. Розчин випарюють до половини і далі продовжують, як зазначено у 5.4.3.

Виконання вимірювань здійснюють відповідно до інструкції з експлуатації спектрофотометра або фотоколориметра, масу марганцю в міліграмах встановлюють за градуювальним графіком.

5.6 Обробка результатів вимірів

5.6.1 Масову частку марганцю X % обчислюють за формулою

, (2)

де m - Маса марганцю, знайдена за градуювальним графіком, мг;

m - Маса марганцю, отримана в результаті холостого досвіду, мг;

m - маса навішування міді, г.

5.6.2 За результат вимірювань приймають середньоарифметичне значення двох паралельних визначень за умови, що абсолютна різниця між ними в умовах повторюваності не перевищує значень (при довірчій ймовірності Р = 0,95) межі повторюваності r наведених у таблиці 3.

Якщо розбіжність між найбільшим та найменшим результатами паралельних визначень перевищує значення межі повторюваності, виконують процедури, викладені у ГОСТ ISO 5725-6 (підпункт 5.2.2.1 ).

5.6.3 Розбіжності між результатами вимірювань, отриманими у двох лабораторіях, не повинні перевищувати значень межі відтворюваності, наведених у таблиці 3. У цьому випадку за остаточний результат може бути прийнято їхнє середньоарифметичне значення. У разі невиконання цієї умови можуть бути використані процедури, викладені в ГОСТ ІСО 5725-6 (пункт 5.3.3).

6 Фотометричний метод вимірювання масової частки кобальту

6.1 Характеристики показників точності вимірів

Показники точності вимірювання масової частки кобальту відповідають характеристикам, наведеним у таблиці 4 (при Р =0,95).

Значення меж повторюваності та відтворюваності вимірювань при довірчій ймовірності Р = 0,95 наведено у таблиці 4.


Таблиця 4 - Значення показника точності, меж повторюваності та відтворюваності вимірювань масової частки кобальту при довірчій ймовірності Р = 0,95

6.2 Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, матеріали, розчини

При виконанні вимірювань застосовують такі засоби вимірювання та допоміжні пристрої:

- спектрофотометр або фотоколориметр з усім приладдям, що забезпечує проведення вимірювань при довжині хвилі 410 нм;

— плиту нагрівальну [1], що забезпечує температуру нагрівання до 400 °C, або аналогічну;

- скло годинникове;

- Ваги лабораторні спеціального класу точності за ГОСТ 24104 ;

- Колби конічні Кн-2-250-18 ТХС за ГОСТ 25336 ;

- Колби мірні 2-100-2, 2-500-2 за ГОСТ 1770 ;

- Склянки Н-1-50 ТХС, Н-1-100 ТХС за ГОСТ 25336 ;

- лійки ділильні ВД-1-250 (100) ХС за ГОСТ 25336 ;

- піпетки не нижче 2-го класу точності за ГОСТ 29169 та ГОСТ 29227 .

При виконанні вимірювань застосовують такі матеріали та розчини:

- Воду дистильовану за ГОСТ 6709 ;

- азотну кислоту за ГОСТ 4461 (прокип'ячену до видалення оксидів азоту), розведену 1:1;

- Соляну кислоту за ГОСТ 3118 і розчин молярної концентрації 4 моль/дм ;

- кислоту лимонну за ГОСТ 3652 розчин масової концентрації 250 г/дм ;

- калію гідроокис за ГОСТ 24363 розчин масової концентрації 50 г/дм ;

- Оцтову кислоту за ГОСТ 61 ;

- Алюміній за ГОСТ 11069 ;

- Толуол за ГОСТ 5789 ;

- 1-нітрозо-2-нафтол [5], розчин масової концентрації 0,5 г/дм ;

- водню пероксид за ГОСТ 10929 (стабілізований продукт);

- Кобальт за ГОСТ 123 ;

- Мідь за ГОСТ 859 , що не містить кобальт.

Примітки

1 Допускається застосування інших засобів вимірювань затверджених типів, допоміжних пристроїв та матеріалів, технічні та метрологічні характеристики яких не поступаються зазначеним вище.

2 Дозволяється використання реактивів, виготовлених за іншими нормативними документами, за умови забезпечення ними метрологічних характеристик результатів вимірювань, наведених у цьому стандарті.

6.3 Метод вимірів

Метод заснований на вимірюванні оптичної щільності при довжині хвилі 410 нм забарвленого з'єднання кобальту з 1-нітрозо-2-нафтолом після екстракції його толуолом та попереднього відділення міді на металевому алюмінії.

6.4 Підготовка до виконання вимірювань

6.4.1 Приготування розчинів для побудови градуювального графіка

При приготуванні розчину А масової концентрації кобальту 1,0 мг/см навішування металевого кобальту масою 0,1000 г поміщають у склянку місткістю 100 см , доливають 20 см суміші азотної та соляної кислот (у співвідношенні 1:3), нагрівають до видалення оксидів азоту. Розчин випарюють до вологих солей. Доливають 10 см соляної кислоти та випарюють насухо. Обробку соляною кислотою повторюють ще двічі.

До сухого залишку доливають від 30 до 50 см гарячої води, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

При приготуванні розчину Б масової концентрації кобальту 0,01 мг/см аліквоту 5 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 500 см , доливають водою до мітки та перемішують.

При приготуванні розчину масової концентрації кобальту 0,001 мг/см аліквоту 10 см розчину Б поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують. Розчин застосовують свіжоприготованим.