ГОСТ 23859.7-79

ГОСТ 23859.7-79 Бронзи жароміцні. Метод визначення свинцю (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23859.7-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ ЖАРОміцні

Метод визначення свинцю

Bronze fire-resistance. Method for the determination of lead

ОКСТУ 1709

Дата введення 1981-01-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 16 жовтня 1979 року N 3937 термін запровадження встановлено з 01.01.81

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 11-12-94)

ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими у червні 1985 року, березні 1990 року (ІУС 9-85, 7-90).


Цей стандарт встановлює полярографічний метод визначення свинцю (при масовій частці свинцю від 0,002 до 0,05%) у жароміцних мідних сплавах.

Метод заснований на виділенні свинцю з осадженням гідроксидом заліза (III) в аміачному середовищі і наступним визначенням його на полярографі змінного струму на фоні 1 моль/дм фосфорної кислоти. Максимум струму відновлення свинцю реєструється за мінус 0,55 В.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086-87 з доповненням за ГОСТ 23859.1-79, разд.1.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Полярограф змінного струму ППТ-1.

Осередок полярографічний (місткістю 40 см ), виконана зі скла з виносним анодом (насиченим каломельним електродом) і ртутним електродом, що капає.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 та розведена 1:1.

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 .

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 та розбавлений 1:50.

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552-80 та 1 моль/дм розчин.

Залізо хлорне за ГОСТ 4147-74 , розчин 10 г/дм у соляній кислоті, розведеній 5:100.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1 та 5:100.

Кислота хлорна.

Свинець марки С0 за ГОСТ 3778-98 .

Стандартні розчини свинцю.

Розчин А. 0,1 г свинцю розчиняють при нагріванні 30 см азотної кислоти, розведеної 1:1. Окиси азоту видаляють кип'ятінням, розчин охолоджують, доливають 50 см. води, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину, містить А 0,0001 г свинцю.

Розчин Б. 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , додають 4 см соляної кислоти, розведеної 1:1, доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить Б 0,00001 г свинцю.

Ртуть марки РВ за ГОСТ 4658-73 , що не містить вологи.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Для бронз, що містять хром

Наважку сплаву масою 1 г поміщають у платинову чашку, додають 20 см концентрованої азотної кислоти та 10 см фтористоводневої кислоти розчиняють при нагріванні і розчин упарюють до отримання вологого залишку. Після охолодження до нього додають 20 см концентрованої азотної кислоти та знову упарюють розчин до отримання вологого залишку. Операцію упарювання з азотною кислотою повторюють ще двічі.

Вологий залишок розчиняють 20 см соляної кислоти, розведеної 1:1, розчин переводять у склянку місткістю 250 см і розбавляють водою до 130-150 см .

3.2. Для бронз, що не містять хрому

Наважку бронзи масою 1 г поміщають у склянку місткістю 250 см додають 15 см азотної кислоти, розведеної 1:1, накривають склянку годинниковим склом та розчиняють при нагріванні.

Після розчинення сплаву та видалення оксидів азоту кип'ятінням, скло та стінки склянки обполіскують водою і розчин розбавляють водою до 130-150 см. .

3.3. Закінчення аналізу

У всіх випадках до отриманого розчину доливають 1 см розчину хлорного заліза і додають аміак до переходу міді в розчинний темно-синій комплекс і, крім цього, додають ще 5 см аміаку. Розчин витримують при температурі 60-70 С протягом 20 хв і фільтрують через фільтр середньої щільності. Склянку та осад промивають 3-4 рази гарячим розбавленим 1:50 розчином аміаку. Вирву з осадом поміщають над склянкою, в якій проводилося осадження, розчиняють осад у 20 см гарячої соляної кислоти, розведеної 1:1. Фільтр промивають 30 см гарячої води, розчин розбавляють до об'єму 130-150 см водою і повторюють осадження.

Після триразового переосадження осад змивають гарячою водою в склянку і розчиняють в 5 см хлорної кислоти. Фільтр промивають гарячою водою та отриманий розчин упарюють до появи білого диму хлорної кислоти. Розбавляють розчин водою до об'єму 15 см , доливають 14 см концентрованої ортофосфорної кислоти, переносять у мірну колбу місткістю 50 см , розбавляють до мітки водою і перемішують. Відбирають із колби аліквотну частину розчину (10-20 см) ) і переносять у полярографічну комірку, попередньо промиту 1 моль/дм ортофосфорною кислотою. Розчин в осередку деаерують 5-7 хв пропусканням азоту, припиняють подачу азоту і знімають полярограму в інтервалі від мінус 0,3 до мінус 0,7 В. Пік відновлення свинцю реєструють при мінус 0,55 В. Чутливість реєструючого приладу вибирається таким чином, пік свинцю був щонайменше 15 мм.

Вміст свинцю знаходять методом стандартних добавок. Аліквотну частину стандартного розчину, А або Б, залежно від вмісту свинцю, додають у полярографований розчин, перемішують розчин азотом 2 хв і далі проводять полярографування, як при визначенні вмісту свинцю в випробуваному розчині.

Величину стандартної добавки вибирають таким чином, щоб висота піку свинцю після введення стандартної добавки збільшилася в 2-3 рази.

Одночасно з визначенням свинцю у сплаві проводять контрольний досвід з усіма реактивами.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку свинцю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Висота піку свинцю в контрольному досвіді, мм;

- Висота піку свинцю для випробуваного розчину, мм;

- Висота піку свинцю після введення стандартної добавки, мм;

- Концентрація стандартного розчину свинцю, г/см ;

- Обсяг стандартної добавки, см ;

- Маса навішування, що відповідає аліквоті, взятій на полярографування, р.

(Змінена редакція, Змін. N 1

).

4.2. Розбіжності результатів трьох паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ( - Показник збіжності), обчислених за формулою

,

де - Масова частка свинцю в металі, %.

4.3. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, обчислених за формулою

,

де - Масова частка свинцю в металі, %.

4.4. Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками або методом добавок або зіставленням результатів, отриманих атомно-абсорбційним методом відповідно до ГОСТ 25086-87 .

4.3, 4.4. (Змінена редакція, Зм. N 2).