ГОСТ 15027.2-77

ГОСТ 15027.2-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2)

ГОСТ 15027.2-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення алюмінію

Non-tin bronze.
Метод для визначення aluminium

ОКСТУ 1709

Дата введення 1979-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 28.06.77 N 1614

3. ВЗАМІН ГОСТ 15027.2-69

4. Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 1532-79

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

7. ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими в лютому 1983 р., березні 1988 р. (ІУС 6-83, 6-88)


Цей стандарт встановлює титриметричні методи визначення алюмінію з візуальною або амперометричною індикацією кінцевої точки титрування, з відділенням алюмінію від елементів, що заважають на ртутному катоді і з відділенням алюмінію від міді електролізом з платиновими електродами (при масовій частці алюмінію від 3,0%, фотометричний метод визначення алюмінію (при масовій частці алюмінію від 0,005% до 0,25%), гравіметричний метод визначення алюмінію (при масовій частці алюмінію від 3% до 13%) та атомно-абсорбційний метод визначення алюмінію (при масовій частці алюмінію від 0, 01 до 0,25% і від 3% до 13%) у бронзах безолов'яних за ГОСТ 18175 , ГОСТ 614 та ГОСТ 493 .

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням по разд.1 ГОСТ 15027.1 .

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ АЛЮМІНІЮ З ВІЗУАЛЬНОЇ ІНДИКАЦІЄЮ КІНЦЕВОЇ ТОЧКИ ТИТРУВАННЯ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на введенні в розчин проби надлишку розчину трилону Б, що утворює комплекси з усіма компонентами сплаву, титрування надлишку в присутності індикатора 1-(2-піридилазо)-2-нафтола, розкладанні комплексонату алюмінію додаванням фториду амонію або натрію і титрування у кількості, еквівалентному вмісту алюмінію.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Аміак за ГОСТ 3760 , розведений 1:1.

Кислота оцтова згідно з ГОСТ 61 .

Амоній оцтовокислий за ГОСТ 3117 , розчин 200 г/дм .

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652 .

1-(2-Пиридилазо)-2 нафтол (ПАН), спиртовий розчин 1 г/дм .

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 18300 .

Натрій фтористий за ГОСТ 4463 .

Амоній фтористий за ГОСТ 4518 , розчин 100 г/дм .

Сечовина згідно з ГОСТ 6691 , розчин 100 г/дм .

Мідь за ГОСТ 859 , марки М0 та М00.

Стандартний розчин міді, 0,05 моль/дм ; готують наступним чином: 3,177 г міді розчиняють у 30 см азотної кислоти, розведеної 1:1. Після розчинення кип'ятять розчин до видалення оксидів азоту, охолоджують, нейтралізують аміаком до появи осаду, який розчиняють додаванням оцтової кислоти, і розбавляють до 1 дм. .

Алюміній марки А999 за ГОСТ 11069 .

Стандартний розчин алюмінію; готують розчиненням 1 г алюмінію 10 см соляної кислоти, розведеної 1:1, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм і до мітки доливають водою.

1 см розчину містить 0,001 г алюмінію.

Визначення титру розчину міді

Відбирають 20 см стандартного розчину алюмінію в конічну колбу місткістю 500 см , розбавляють водою до 50-60 см , нейтралізують аміаком до утворення невиникаючого осаду, який розчиняють додаванням соляної кислоти і понад це доливають ще дві краплі в надлишок. Додають 20 см розчину трилону Б, 100-250 см гарячої води та нагрівають до кипіння. У гарячий розчин доливають 10 см розчину оцтовокислого амонію, 0,5 см розчину ПАН і титрують гарячий розчин стандартним розчином міді до переходу зеленого забарвлення розчину в синю, потім додають 1 г натрію фториду (або амонію), кип'ятять 5 хв і знову титрують розчином міді до переходу зеленого забарвлення розчину в синю.

Титр розчину ( ), виражений у грамах алюмінію на 1 см розчину, обчислюють за формулою

,

де - Маса алюмінію, відповідна аліквотної частини, відібраної для титрування, г;

- Об'єм розчину міді, витрачений на друге титрування, см .

2.3. Проведення аналізу

Наважку сплаву масою 0,5 г (при масовій частці алюмінію до 5%) та 0,25 г (при масовій частці алюмінію понад 5%) розчиняють при нагріванні в конічній колбі місткістю 500 см 20 см азотної кислоти, додають 50-60 см води і кип'ятять для видалення оксидів азоту, потім охолоджують, додають 10 см розчину сечовини і нейтралізують розчин аміаком до утворення невиникаючого осаду, який потім розчиняють додаванням соляної кислоти, і понад це доливають дві краплі соляної кислоти в надлишок і далі ведуть аналіз, як зазначено в п. 2.2 при визначенні титру розчину міді.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку алюмінію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину міді, витрачений на друге титрування, см ;

- Титр розчину міді, виражений в грамах алюмінію на 1 см розчину;

- Маса навішування сплаву, р.

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( - показник збіжності) не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у табл.1.

Таблиця 1*

___________________
* Табл.2. (Виключена, Изм. N 1).


(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.4.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, наведених у табл.1.

2.4.4. Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками безолов'яних бронз, атестованими в установленому порядку, або зіставленням результатів аналізу, отриманих титриметричним та гравіметричним або атомно-абсорбційним методами відповідно до ГОСТ 25086 .

2.4.3, 2.4.4. (Введені додатково, Зм. N 2).

3. ТИТРИМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ АЛЮМІНІЮ З АМПЕРОМЕТРИЧНОЇ ІНДИКАЦІЄЮ КІНЦЕВОЇ ТОЧКИ ТИТРУВАННЯ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на введенні в розчин проби надлишку розчину трилону Б, що утворює комплекс з усіма компонентами сплаву, титруванні надлишку розчином азотнокислої міді, розкладанні комплексонату алюмінію додаванням фториду амонію або натрію і титруванні трилону Б, що виділився в кількості, еквівалентному.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

рН-метр з усім приладдям типу ЛПУ-01 або рН-340.

Потенціометр типу ЛПМ-60 із ціною розподілу шкали 5 мВ.

Мікроамперметр типу М-95 (шкала на 25 мкА).

Акумулятор напругою 2 або суха батарея тієї ж напруги.

Змінний опір потужністю 1 мОм.

Два платинові електроди, виготовлені з дроту діаметром 0,8-1 мм, впаяної в скляну трубку. Довжина робочої частини електрода 30-35 мм.

Магнітна мішалка.

Бюретка місткістю 25 см з тонковідтягнутим носиком.

Мікробюретка місткістю 1 см з відтягнутим носиком.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 і розбавлена 1:1 та 1:5.

Суміш для розчинення; готують змішуванням трьох обсягів концентрованої соляної кислоти з одним обсягом концентрованої азотної кислоти.

Кислота соляна згідно з ГОСТ 4204 .

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652 0,2 моль/дм готують наступним чином: 74,4 трилону Б розчиняють 1 дм води.

Уротропін (гексаметилентетрамін).

Мідь марки М0 згідно з ГОСТ 859 .

Стандартний розчин міді; готують розчиненням 3,177 г міді у 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1, та розведенням отриманого розчину до 1 дм водою у мірній колбі.

Натрій фтористий за ГОСТ 4463 , розчин 25 г/дм .

Перекис водню за ГОСТ 10929 .

суміш для оновлення поверхні електрода; готують додаванням в соляну кислоту, розведену 1:5, кілька крапель перекису водню.

Алюміній марки А999 за ГОСТ 11069 .

Стандартний розчин алюмінію; готують розчиненням 1 г алюмінію 20 см соляної кислоти, розведеної 1:1. Після розчинення розчин переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. і доливають до мітки водою.

1 см розчину містить 1 мг алюмінію.

Марганець сірчанокислий (II) за ГОСТ 435 містить 1 мг/см марганцю; готують наступним чином: 2,75 г солі розчиняють у 1 дм води.

Установка для визначення титриметричного алюмінію з ампераметричною індикацією кінця титрування (див. креслення).

Установка складається з наступних елементів: склянка 1 місткістю 250-300 см для аналізованого розчину; двох платинових індикаторних електродів 2 завдовжки 17-20 мм; магнітної мішалки 3 для перемішування розчину в процесі титрування; джерела заданого струму акумулятора або сухої батареї 8 ; змінного опору 6 потужністю 1 мОм для встановлення поляризуючого струму 2-10 мкА; мікроамперметра 7 послідовно включеного в ланцюг; потенціометра 5 включеного паралельно в ланцюг, для вимірювання напруги на електродах; бюретки 4 .

Ціна поділу шкали потенціометра повинна бути не менше 5 мВ, що при стрибку потенціалу в точці еквівалентності забезпечує відхилення стрілки за шкалою приладу не менше ніж на 20-25 поділів.

Такий стрибок фіксується з високою точністю. Титрант (розчин азотнокислої міді) надходить у склянку з бюретки місткістю 25 см , а в безпосередній близькості до точки еквівалентності титрант подають краплями з мікробюретки.

Значення рН розчину, що титрується, встановлюють по рН-метру. Встановлення рН за кислотно-основним індикатором або індикаторним папером не забезпечує необхідної точності титрування, особливо у разі титрування забарвлених розчинів.

Для титриметричного визначення алюмінію можна скористатися установкою ПАТ.

Встановлення титру стандартного розчину міді

Наважку міді масою 0,2 г поміщають у склянку місткістю 250 см додають 10 см стандартного розчину алюмінію та розчиняють мідь у 3 см азотної кислоти, розведеної 1:1. Після розчинення навішування розчин випарюють до об'єму близько 1 см. , додають 40 см води, 1 см розчину солі марганцю та 20 см розчину трилону Б.

Встановлюють рН розчину 6,0-6,2 (за хлор-срібним електродом на рН-метрі), додаючи уротропін невеликими порціями. Розчин кип'ятять 5 хв, охолоджують, встановлюють склянку на магнітну мішалку, занурюють у розчин платинові електроди, за допомогою змінного опору встановлюють в ланцюзі струм 2-10 мкА, включають потенціометр і встановлюють стрілку на шкалі потенціометра таким чином, щоб вона була посередині. Відтитрують надлишок трилону Б стандартним розчином міді в розчині, що безперервно перемішується. Титрант надходить у склянку приблизно зі швидкістю 1 см /хв. До кінця титрування стандартний розчин міді додають краплями. Титрування вважають закінченим, коли від додавання однієї краплі титранта (розчину міді) стрілка потенціометра відхилиться вліво не менше ніж на 20 поділів шкали (100 мВ).

Після першого титрування розчин додають 20 см розчину фториду натрію, встановлюють рН 6,0-6,2 додаванням кількох крапель азотної кислоти, розведеної 1:1, або уротропіну і розчин кип'ятять 2 хв. Після охолодження розчин титрують стандартним розчином міді так само, як у разі зв'язування надлишку трилону Б. Останні порції титранту в межах 1 см додають з мікробюретки та визначають кінцеву точку титрування амперометрично, як описано вище.

Для встановлення титру стандартного розчину міді описане вище визначення повторюють щонайменше п'ять разів.

Титр стандартного розчину міді ( ), виражений у грамах алюмінію на міліметр, обчислюють за формулою

,

де - Об'єм стандартного розчину міді, витрачений на друге титрування, см .

3.3. Проведення аналізу

Наважку сплаву масою 0,2 г розчиняють 3 см суміші кислот для розчинення Після розчинення додають 1,5 см сірчаної кислоти і розчин випарюють до початку виділення густого білого диму сірчаної кислоти. Об'єм розчину після випарювання має становити не більше 1 см . Склянку охолоджують, додають 40 см. води, 20 см розчину трилону Б і далі ведуть аналіз, як зазначено в п. 3.2.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку алюмінію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Титр стандартного розчину міді, виражений в г/см алюмінію;

- Об'єм стандартного розчину міді, витрачений на друге титрування, см ;

- Маса навішування сплаву, р.

3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( - показник збіжності) не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у табл.1.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.4.2а. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, наведених у табл.1.

3.4.2б. Контроль точності результатів аналізу проводять за п. 2.4.4.

3.4.2а, 3.4.2б. (Введені додатково, Зм. N 2).

3.4.3. При розбіжностях щодо оцінки якості бронз застосовують даний метод.

3а. ТИТРИМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ АЛЮМІНІЮ З ВІДДІЛЕННЯМ АЛЮМІНІЮ ВІД НЕ МИШАЮЧИХ ЕЛЕМЕНТІВ НА РТУТНОМУ КАТОДІ

3а.1. Сутність методу

Метод заснований на введенні в розчин проби надлишку розчину трилону Б, що утворює комплекс з алюмінієм, титруванні надлишку розчином хлористого цинку в присутності ксиленолового помаранчевого, розкладанні комплексонату алюмінію, додаванням фториду натрію і титруванні трилону Б, що виділився в кількості. Алюміній попередньо відокремлюють від основних компонентів сплаву на ртутному катоді.

3а.2. Апаратура, реактиви та розчини

Установка електролізу з ртутним катодом.

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 та розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 та розведена 1:1.

Суміш кислот для розчинення; готують наступним чином: три об'єми соляної кислоти змішують з одним об'ємом азотної кислоти.

Кислота оцтова згідно з ГОСТ 61 .

Аміак водний за ГОСТ 3760 , розбавлений 1:1.

Натрій фтористий за ГОСТ 4518 насичений розчин.

Амоній оцтовокислий згідно з ГОСТ 3117 .

Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233 .

Ксиленоловий помаранчевий.

Суміш ксиленолового оранжевого з хлористим натрієм у співвідношенні 1:100.

Буферний розчин рН 55-6; готують наступним чином: 500 г оцтовокислого амонію та 20 см оцтової кислоти розчиняють у воді і доливають водою до об'єму 1000 см .

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652 0,1 моль/дм ; готують наступним чином: 37,21 г трилону Б розчиняють у воді при нагріванні, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см і доливають водою до мітки.

Алюміній за ГОСТ 11069 з часткою алюмінію щонайменше 99,9%.

Стандартний розчин алюмінію; готують наступним чином: 0,1 г алюмінію розчиняють 5 см соляної кислоти, розведеної 1:1, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить 0,001 г алюмінію.

Цинк хлористий за ГОСТ 4529 , розчин 0,1 моль/дм готують наступним чином: 13,63 г хлористого цинку розчиняють у 100 см води, підкисленої 5 см соляної кислоти, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см і доливають водою до мітки.

Визначення титру хлористого розчину цинку.

Відбирають 20 см стандартного розчину алюмінію в конічну колбу місткістю 500 см , розбавляють водою до об'єму 100 см , доливають 20 см розчину трилону Б, кип'ятять 2-3 хв і додають краплями аміак до отримання рН 5,5-6 по універсальному індикаторному папері. Розчин охолоджують, додають 10 см. буферного розчину, близько 0,1 г суміші ксиленолового оранжевого з хлористим натрієм і відтитрують надлишок трилону Б розчином хлористого цинку до рожево-фіолетового забарвлення. Потім додають 20 см розчину натрію фтористого, кип'ятять, охолоджують і знову титрують розчином хлористого цинку до отримання рожево-фіолетового забарвлення.

Титр розчину хлористого цинку ( ), виражений у грамах алюмінію на 1 см , обчислюють за формулою

,

де - Маса алюмінію, що відповідає аліквотній частині розчину, відібраної для титрування, г;

- Об'єм розчину хлористого цинку, витрачений на друге титрування, см .

3а.3. Проведення аналізу

Наважку сплаву масою 1 г (при масовій частці алюмінію до 6%) і 0,5 г (при масовій частці алюмінію понад 6%) поміщають у склянку місткістю 250 см і розчиняють 15 см суміші кислот для розчинення під час нагрівання.

Після розчинення обполіскують стінки склянки водою, додають 5 см. сірчаної кислоти, розведеної 1:1 розчин випарюють до появи білого диму сірчаної кислоти. Залишок охолоджують, додають 50 см. води та кип'ятять до розчинення солей. Розчин охолоджують і, якщо утворився осад, його відфільтровують на фільтр середньої щільності і промивають гарячою водою, підкисленою декількома краплями сірчаної кислоти. Фільтрат розбавляють водою до об'єму 100 см , переносять в посудину установки для електролізу з ртутним катодом і електроліз ведуть при щільності струму 1,5-2 А/дм і напрузі 5-6 при одночасному перемішуванні розчину. Електроліз ведуть до зникнення реакцію іон міді. Після закінчення електролізу розчин переносять у склянку і обполіскують стінки судини кілька разів водою. Розчин фільтрують через фільтр середньої густини в конічну колбу місткістю 500 см , промиваючи фільтр з осадом кілька разів водою. До фільтрату додають надлишку розчин трилону Б (приблизно 40 см ), кип'ятять і додають по краплях розчин аміаку до отримання рН 5,5-6 по індикаторному папері, далі аналіз проводять, як зазначено в п.3а.2 щодо титру розчину хлористого цинку.

3а.4. Обробка результатів

3а.4.1. Масову частку алюмінію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину хлористого цинку, витрачений на друге титрування, см ;

- Титр розчину хлористого цинку по алюмінію, г/см ;

- Маса навішування сплаву, р.

3а.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( - показник збіжності) не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у табл.1.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3а.4.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, наведених у табл.1.

3а.4.4. Контроль точності результатів аналізу проводять за п. 2.4.4.

3а.4.3, 3а.4.4. (Введені додатково, Зм. N 2).

3б. ТИТРИМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ АЛЮМІНІЮ З ВІДДІЛЕННЯМ АЛЮМІНІЮ ВІД МЕДІ ЕЛЕКТРОЛІЗОМ З ПЛАТИНОВИМИ ЕЛЕКТРОДАМИ

3б.1. Сутність методу

Метод заснований на введенні в розчин проби надлишку розчину трилону Б, що утворює комплекс з алюмінієм та іншими елементами, титрування надлишку розчином азотнокислої міді в присутності 1-(2-піридилазо)-2-нафтола (ПАН), розкладанні комплексонату алюмінію додаванням фториду натрію і титрован трилону Б, що виділився у кількості, еквівалентному вмісту алюмінію.

Алюміній попередньо відокремлюють від міді електролізом із платиновими електродами.

3б.2. Апаратура, реактиви та розчини

Установка для електролізу із сітчастими платиновими електродами за ГОСТ 6563 .

Мідь за ГОСТ 859 , марок М0 та М00.

Суміш кислот для розчинення; готують наступним чином: три об'єми соляної кислоти змішують з одним об'ємом азотної кислоти.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:1 та 1:99.

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1.

Стандартний розчин міді: 0,1 моль/дм розчин; готують наступним чином: 6,3540 г міді розчиняють у 60 см азотної кислоти, розведеної 1:1. Після розчинення розчин кип'ятять до видалення оксидів азоту та обережно випарюють розчин до об'єму близько 10 см. . Розчин охолоджують і переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , додають водою до мітки та перемішують.

Натрій фтористий за ГОСТ 4518 насичений розчин.

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 18300 .

Натрій оцтовокислий за ГОСТ 199 , 500 г/дм .

1-(2-Пиридилазо-2-нафтал (ПАН), спиртовий розчин 1 г/дм .

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652 0,25 моль/дм , розчин; готують наступним чином: 93,002 г трилону Б розчиняють у 500 см води при нагріванні, розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

3б.3. Проведення аналізу

Наважку сплаву масою 0,5-1 г поміщають у склянку місткістю 300 см і розчиняють 15 см суміші кислот для розчинення під час нагрівання.

Після розчинення обполіскують стінки склянки водою, додають 5 см. сірчаної кислоти, розведеної 1:1, розчин випарюють до появи білого диму сірчаної кислоти. Залишок охолоджують, обполіскують стінки склянки водою і випарюють знову до появи білого диму сірчаної кислоти. Залишок охолоджують, додають 50 см. води і розчиняють солі при нагріванні, якщо утворився осад, його відфільтровують на фільтр середньої щільності, промивають гарячою водою, підкисленою декількома краплями сірчаної кислоти.

Розчин розбавляють до об'єму 150 см , додають 3 см прокип'яченої азотної кислоти та розчин піддають електролізу при щільності струму 1,0-1,5 А/дм і напрузі 2-2,5 при перемішуванні розчину.

Після знебарвлення розчину відставляють склянку з електролітом без вимкнення струму та обполіскують електроди водою у склянку, в якій проведено електроліз. Потім розчин переносять у мірну колбу місткістю 500 см. , охолоджують, доливають водою до мітки та перемішують. У разі виділення осаду розчин фільтрують через щільний фільтр у мірну колбу місткістю 500 см. , промиваючи осад 7-8 разів гарячою азотною кислотою, розведеною 1:99, охолоджують розчин, доливають водою до мітки і перемішують.

Аліквотну частину розчину – 200 см поміщають у конічну колбу місткістю 500 см , додають 25 см розчину оцтовокислого натрію, розчин нагрівають майже до кипіння, додають 5-10 крапель розчину ПАН, розчин трилону Б до зміни рожево-фіолетового забарвлення в жовте та надлишок 3-5 см .

Розчин кип'ятять і у разі зміни фарбування додають розчин трилону Б до появи жовтого фарбування. Потім надлишок трилону Б відтитрують розчином азотнокислої міді до зміни жовтого забарвлення через зелену в синю. Додають 20 см розчину фтористого натрію і знову кип'ятять 2 хв. Розчин приймає жовто-зелене забарвлення. Розчин охолоджують до температури 50-60 °С і титрують розчином азотнокислої міді до зміни забарвлення із жовто-зеленого в синю.

3б.4. Обробка результатів

3б.4.1. Масову частку алюмінію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину азотнокислої міді, витрачений на друге титрування, см ;

0,002698 - титр розчину азотнокислої міді з алюмінію, г/см ;

- Маса навішування сплаву, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

3б.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( - показник збіжності) не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у табл.1.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3б.4.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, наведених у табл.1.

3б.4.4. Контроль точності результатів аналізу проводять за п. 2.4.4.

3б.4.3, 3б.4.4. (Введені додатково, Зм. N 2).

4. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ АЛЮМІНІЮ

4.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні пофарбованого комплексного з'єднання з ериохромціаніном R або хромазуролом S після відокремлення міді електролізом на платиновому катоді.

4.2. Апаратура, реактиви та розчини

Установка електролізу з платиновими електродами за ГОСТ 6563 .

рН-метр.

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Бром згідно з ГОСТ 4109 .

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062 .

Суміш для розчинення свіжоприготовлений: дев'ять об'ємів бромистоводневої кислоти змішують з одним об'ємом брому.

Кислота тіогіколева, 0,8% розчин.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1, і 1 н. розчин.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота аскорбінова, свіжоприготовлений розчин 10 г/дм .

Кислота оцтова згідно з ГОСТ 61 .

Амоній хлористий за ГОСТ 3773 та розчин 20 г/дм .

Галузі залізоамонійні за ТУ 6-09-5359, розчин 100 г/дм ; готують наступним чином: 10 г галунів розчиняють при нагріванні 70 см води та 2 см сірчаної кислоти, розведеної 1: 1, розчин розбавляють до 100 см водою.

Амоній оцтовокислий згідно з ГОСТ 3117 .

Натрій оцтовокислий за ГОСТ 199 та розчин 2 моль/дм .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 , розчин 1 моль/дм .

Аміак водний за ГОСТ 3760 , розбавлений 1:1 та 1:10.

Натрій сірчанокислий за ТУ 6-09-5413, розчин 50 г/дм .

Амоній бензойнокислий, розчин 50 г/дм .

Промивна рідина; готують наступним чином: 5 см розчину бензойнокислого амонію та 1 см оцтової кислоти розчиняють у 100 см води.

Буферний розчин із рН 6; готують наступним чином: 46 г оцтовокислого амонію і 18 г оцтовокислого натрію розчиняють в 1 дм. води. Встановлюють рН розчину на рН-метрі, додаючи розчин гідроксиду натрію або оцтову кислоту.

Сечовина згідно з ГОСТ 6691 .

Еріохромціанін R, водний розчин 0,7 г/дм ; готують наступним чином: 0,7 г ериохромціаніну розчиняють у 2 см концентрованої азотної кислоти при постійному перемішуванні протягом 2 хв. Додають 60 см води, 0,3 г сечовини та витримують 24 год у темному місці. Розчин фільтрують у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають до мітки водою і перемішують. Зберігають у темній склянці.

Хромазурол S, водний розчин 2 г/дм .

Алюміній первинний марки А999 згідно з ГОСТ 11069 .

Стандартні розчини алюмінію.

Розчин А; готують наступним чином: 0,1 г алюмінію розчиняють при нагріванні 20 см соляної кислоти, розведеної 1:1. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину, містить А 0,0001 г алюмінію.

Розчин Б; готують наступним чином: 5 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , додають 20 см соляної кислоти, розведеної 1:1, доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить Б 0,000005 г алюмінію.

(Змінена

редакція, Изм. N 1).

4.3. Проведення аналізу

4.3.1. Для бронзи марки Бр КН1-3

Наважку бронзи масою 1 г поміщають у платинову чашку та доливають 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1, 2-3 см фтористоводневої кислоти і випарюють до одержання вологих солей. Потім доливають 5 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і розчин випарюють до виділення білого диму сірчаної кислоти.

Чашку охолоджують, розчиняють солі 30-40 см гарячої води, переносять розчин у склянку місткістю 300 см , доливають водою до 100-150 см , доливають 8 см азотної кислоти, розведеної 1:1, та виділяють мідь електролізом за ГОСТ 15027 .1. До електроліту додають 2 г хлористого амонію, 1 см розчину залізоамонійних галунів, нагрівають до 50-60 °С і доливають розчин аміаку, розведений 1:1, до випадання осаду гідроксиду.

Осаду, що випав, дають відстоятися протягом 10-15 хв в теплому місці і потім відфільтровують на нещільний фільтр. Осад на фільтрі промивають 5-6 разів розчином хлористого амонію. Промитий осад змивають із фільтра струменем гарячої води у склянку, в якій проводилося осадження. Фільтр промивають спочатку 3 см гарячої соляної кислоти, розведеної 1:1, а потім гарячою водою. Фільтрат збирають у склянку з осадом і нагрівають до розчинення осаду. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують.

Залежно від вмісту алюмінію у склянку місткістю 100 см відбирають аліквотну частину розчину (табл.3).

Таблиця 3

4.3.1.1. Фотометрування із застосуванням ериохромціаніну R

До аліквотної частини розчину (див. табл.3) додають воду до 20 см , 2 см розчину аскорбінової кислоти, 5 см розчину сірчанокислого натрію, 20 см розчину ериохромціаніну R та встановлюють аміаком рН 6 на рН-метрі. Доливають 30 см буферного розчину, переносять розчин у мірну колбу місткістю 100 см і розбавляють водою до мітки. Через 20 хв вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметрі із зеленим світлофільтром у кюветі довжиною 2 см або спектрофотометр при =535 нм у кюветі довжиною 1 см. Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

Зміст алюмінію знаходять за градуювальним графіком.

При візуальному встановленні рН розчину до масивної частини розчину, поміщеної в мірну колбу місткістю 100 см (див. табл.3), додають води до 25 см , 1 краплю розчину залізоамонійних галунів, 10 см розчину тіогліколевої кислоти та по краплях розчин гідроксиду натрію до появи фіолетового забарвлення. Потім додають по краплях 1 моль/дм. розчин соляної кислоти до зникнення забарвлення та надлишок 2 см , 20 см розчину ериохромціаніну, через 5 хв 30 см буферного розчину, доливають до мітки водою і далі надходять, як указ

ано вище.

4.3.1.2. Фотометрування із застосуванням хромазуролу S

Аліквотну частину розчину (див. табл.3) поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , додають 2 см розчину аскорбінової кислоти, 5 см розчину сірчанокислого натрію і через 20 хв нейтралізують розчином гідроксиду натрію до рН 5-6 по універсальному індикаторному папері. Доливають 5 см 0,1 зв. розчину соляної кислоти, воду до 50 см , 2 см розчину хромазуролу S, 5 см розчину оцтовокислого натрію і доливають водою до мітки. Через 10 хв вимірюють оптичну щільність у кюветі довжиною 1 см на фотоелектроколориметрі із зеленим світлофільтром або на спектрофотометрі при =545 нм, використовуючи розчин контрольного досвіду як розчин порівняння.

Зміст алюмінію знаходять за градуювальним графіком

у.

4.3.2. Для берилієвих бронз

Наважку бронзи масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 300 см і розчиняють 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1 при нагріванні.

Після розчинення навішування та видалення оксидів азоту кип'ятінням обмивають стінки склянки водою, розбавляють розчин водою до 100-150 см. , доливають 5 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, та виділяють мідь електролізом за ГОСТ 15027.1 .

Після відділення міді електроліт додають 5 г хлористого амонію, 1 см розчину залізоамонійних галунів і нагрівають до 50-60 °С. Нагрівання припиняють, доливають аміак, розведений 1:1, до початку випарювання гідроксиду заліза та алюмінію, які розчиняють, доливають 1-2 см. оцтової кислоти. У розчин по краплях при інтенсивному перемішуванні додають 20 см. бензойнокислого амонію і кип'ятять 1-2 хв. Теплий розчин із скоагульованим осадом відфільтровують на два фільтри середньої щільності. Склянку та фільтр промивають п'ять разів невеликими порціями промивної рідини.

Промитий осад змивають із фільтра струменем гарячої води у склянку, в якій проводилося осадження. Фільтр промивають спочатку 3 см гарячої соляної кислоти, розведеної 1:1, а потім водою, збираючи фільтрат у склянку з осадом. Після розчинення осаду розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають до мітки водою і перемішують.

Залежно від вмісту алюмінію відбирають аліквотну частину (див. табл.4) і далі ведуть аналіз, як зазначено в п. 4.3.1.1 або п. 4.3.1.2 відповідно.

Таблиця 4

4.3.2а. Для бронз із масовою часткою олова понад 0,05%

Наважку сплаву масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 300 см і розчиняють 15 см суміші для розчинення під час нагрівання. Після розчинення розчин випарюють насухо. Двічі повторюють додавання по 15 см суміші для розчинення та випарювання насухо.

До сухого залишку додають 10 см. концентрованої азотної кислоти розчин випарюють до вологого залишку і цю операцію повторюють двічі. До вологого охолодженого залишку додають 10 см. азотної кислоти, розведеної 1:1, води до об'єму 150 см та виділяють мідь електролізом за ГОСТ 15027.1 . Далі аналіз проводять, як зазначено у п. 4.3.1.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

4.3.3. Побудова градуювального графіка

У склянки або мірні колби місткістю по 100 см відбирають відповідно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см розчину Б, розбавляють водою до 20 см , додають 1 см розчину аскорбінової кислоти і далі аналіз ведуть, як зазначено у пп.4.3.1.1 та 4.3.1.2 відповідно.

За знайденими значеннями оптичних щільностей розчинів і відповідним вмістом алюмінію будують градуювальний графік.

4.4. Обробка результатів

4.4.1. Масову частку алюмінію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса алюмінію, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування сплаву, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

4.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( - показник збіжності) не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у табл.1.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.4.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, наведених у табл.1.

4.4.4. Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками безолов'яних бронз, атестованими в установленому порядку, зіставленням результатів аналізу, отриманих фотометричним та атомно-абсорбційним методами або методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

4.4.3, 4.4.4. (Введені додатково, Зм. N 2).

5. ГРАВІМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ АЛЮМІНІЮ

5.1. Сутність методу

Метод заснований на осадженні алюмінію 8-оксихіноліном і зважуванні висушеного осаду оксихіноляту алюмінію після попереднього відділення компонентів, що заважають.

5.2. Апаратура, реактиви та розчини

Установка електролізна з сітчастими платиновими катодами згідно з ГОСТ 6563 .

Установка електролізна із ртутним катодом.

Тиглі, що фільтрують за ГОСТ 23932 типу ТФ-3-20, ТФ-3-32.

Ртуть марки Р1 згідно з ГОСТ 4658 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 та розведена 1:4, 1:200 та 1:50.

Кислота оцтова за ГОСТ 61 , розчин 2 моль/дм .

Аміак водний за ГОСТ 3760 та розбавлений 1:50.

Амоній хлористий за ГОСТ 3773 та розчин 20 г/дм .

Метиловий червоний спиртовий розчин 2 г/дм .

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 18300 .

Калій залізосинєродистий за ГОСТ 4206 , свіжоприготовлений розчин 20 г/дм .

Амоній надсірчанокислий за ГОСТ 20478 .

Натрій оцтовокислий згідно з ГОСТ 199 .

Амоній оцтовокислий згідно з ГОСТ 3117 .

8-оксихінолін, розчин 30 г/дм готують наступним чином: 30 г реактиву розтирають у ступці з невеликою кількістю 2 моль/дм розчину оцтової кислоти, а потім розчиняють в 1 дм 2 моль/дм розчину оцтової кислоти, фільтрують і переносять у колбу місткістю 1 д

м .

5.3. Проведення аналізу

Наважку сплаву масою 1 г поміщають у склянку місткістю 250 см , накривають годинниковим склом і розчиняють при нагріванні 15 см азотної кислоти, розведеної 1:1.

Після розчинення проби обполіскують стінки склянки невеликою кількістю води, кип'ятять до видалення оксидів азоту, розчин розбавляють до 100-150 см. , доливають 7 см сірчаної кислоти, розведеної 1:4, та виділяють мідь електролізом за ГОСТ 15027.1 .

Після відділення міді електроліт додають 3 г хлористого амонію, 3-5 крапель розчину метилового червоного, нагрівають до кипіння і обережно, по краплях, додають аміак до тих пір, поки забарвлення розчину над осадом не стане жовтим. Після цього доливають ще 10 крапель аміаку та кип'ятять 1-2 хв. Осад відфільтровують та промивають на фільтрі гарячим розчином хлористого амонію.

Промитий осад розчиняють на фільтрі 20 см гарячої сірчаної кислоти, розведеної 1:4, яку доливають частинами. Розчин збирають у склянку, в якій проводилося осадження гідратів, нейтралізують розчином аміаку по метиловому червоному і доливають 1 см концентрованої сірчаної кислоти.

Розчин, об'єм якого не повинен перевищувати 50 см , переливають у посудину з ртутним катодом, використовуючи в якості анода платинову спіраль, і піддають електролізу при силі струму 4 А і напрузі 5-6 В. Електроліз продовжують доти, поки з розчину не буде повністю видалено залізо на фарфоровій платівці або фільтрі).

Не перериваючи струму, розчин зливають у склянку, фільтруючи через лійку з фільтром. Ртутний катод промивають 2-3 рази по 10 см сірчаною кислотою, розведеною 1:200, а потім тричі водою порціями по 10 см . Промивні води приєднують до основної частини розчину. Промиваючи, у всіх випадках над ртуттю залишають шар рідини 2-3 мм для забезпечення контакту з анодом. Остання промивну воду видаляють повністю.

Розчин нейтралізують аміаком по індикатору метилового червоного, доливають 0,5-1,2 см концентрованої сірчаної кислоти додають 2-3 г надсернокислого амонію і нагрівають до 70-80 °С. Осад двоокису марганцю відфільтровують і промивають 3-5 разів сірчаною кислотою, розведеною 1:50. До розчину додають 5-10 г оцтовокислого натрію або амонію і осаджують алюміній розчином оксихіноліну, приливаючи останній у кількості 0,5-0,7 см. на кожний міліграм алюмінію. Розчин нагрівають до 60-70 °З відстоюють при даній температурі протягом 3-4 год.

Осад оксихіноляту алюмінію відфільтровують на зважений тигель, що фільтрує, при відсмоктуванні, промивають гарячою водою до повного знебарвлення промивних вод. Тигель з осадом висушують у сушильній шафі при 130-140 °С до постійної маси і зважують

ють.

5.4. Обробка результатів

5.4.1. Масову частку алюмінію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса осаду оксихіноляту алюмінію, г;

0,0587 - коефіцієнт перерахунку оксихіноляту алюмінію на алюміній;

- Маса навішування сплаву, р.

5.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( - показник збіжності) не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у табл.1.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

5.4.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, наведених у табл.1.

5.4.4. Контроль точності результатів аналізу

5.4.4.1. Контроль точності результатів аналізу проводять за п. 2.4.4.

5.4.3, 5.4.4. (Введені додатково, Зм. N 2).

6. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ АЛЮМІНІЮ ПРИ МАСОВИЙ ДОЛІ АЛЮМІНІЮ від 0,01% до 0,25%

6.1. Сутність методу

Метод заснований на вимірі поглинання світла атомами алюмінію, що утворюються при введенні аналізованого розчину полум'я ацетилен - закис азоту.

6.2. Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр із джерелом випромінювання для алюмінію.

Установка для електролізу із двома платиновими електродами.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 та розчин 2 моль/дм .

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062 .

Бром згідно з ГОСТ 4109 .

Суміш для розчинення свіжоприготовлений: дев'ять об'ємів бромистоводневої кислоти змішують з одним об'ємом брому.

Калій хлористий за ТУ 6-09-5077 або хлористий натрій за ГОСТ 4233 , розчин 10 г/дм .

Водню перекис за ГОСТ 10929 .

Алюміній за ГОСТ 11069 з часткою алюмінію щонайменше 99,9%.

Стандартні розчини алюмінію.

Розчин А; готують наступним чином: 0,5 г алюмінію розчиняють при нагріванні 20 см соляної кислоти з додаванням 2-3 см перекису водню. Видаляють надлишок перекису водню кип'ятінням, розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 500 см. і доливають водою до мітки.

1 см розчину, містить А 0,001 г алюмінію.

Розчин Б; готують наступним чином: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см додають 10 см 2 моль/дм розчину соляної кислоти і доливають водою до мітки.

1 см розчину Б містить 0,0001 г алюм

інія.

6.3. Проведення аналізу

6.3.1. Для бронз із масовою часткою олова до 0,05%

Наважку сплаву масою 1 г поміщають у склянку місткістю 250 см і розчиняють при нагріванні 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1. Окиси азоту видаляють кип'ятінням, розчин охолоджують, розбавляють водою до об'єму 150 см. та проводять електроліз для виділення міді за ГОСТ 15027.1 . Електроліт випарюють до об'єму 10 см , охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 50 см , додають 5 см розчину хлористого калію або натрію і доливають водою до мітки.

Вимірюють атомну абсорбцію алюмінію в полум'ї ацетилен - закис азоту при довжині хвилі 309,3 нм паралельно з градуювальними розчинами.

6.3.2. Для бронз із масовою часткою олова понад 0,05%

Наважку сплаву масою 1 г поміщають у склянку місткістю 250 см та обережно додають 15 см суміші для розчинення. Після розчинення обережно випарюють розчин насухо. Випарювання з 15 см суміші для розчинення повторюють двічі, випаровуючи у кожному разі насухо.

До сухого залишку додають 10 см. азотної кислоти та випарюють до сиропоподібного стану. Повторюють випарювання з 10 см азотної кислоти, розбавляють водою до об'єму 150 см та проводять електроліз за ГОСТ 15027.1 . Електроліт випарюють до об'єму 10 см , охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 50 см , додають 5 см розчину хлористого калію або натрію і доливають водою до мітки.

Вимірюють атомну абсорбцію алюмінію, як зазначено у п. 6.3

.1.

6.3.3. Побудова градуювального графіка

У десять із одинадцяти мірних колб місткістю по 100 см поміщають 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 см стандартного розчину алюмінію; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 та 6,0 см стандартного розчину А алюмінію. У всі колби додають по 10 см розчину 2 моль/дм соляної кислоти, 10 см розчину хлористого калію або натрію доливають водою до мітки і вимірюють атомну абсорбцію алюмінію, як зазначено в п. 6.3.1. За отриманими даними будують градуювальний графік.

6.4. Обробка результатів

6.4.1. Масову частку алюмінію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація алюмінію, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм кінцевого розчину проби, см ;

- Маса навішування, р.

6.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( - показник збіжності) не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у табл.1.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

6.4.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, наведених у табл.1.

6.4.4. Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками безолов'яних бронз, атестованими у встановленому порядку, або зіставленням результатів аналізу, отриманих атомно-абсорбційним, фотометричним або гравіметричним методом аналізу відповідно до ГОСТ 25086 .

6.4.3, 6.4.4. (Введені додатково, Зм. N 2).

7. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ АЛЮМІНІЮ ПРИ МАСОВИЙ ДОЛІ АЛЮМІНІЮ від 3% до 13%

7.1. Сутність методу

Метод заснований на вимірі поглинання світла атомами алюмінію, що утворюються при введенні аналізованого розчину полум'я ацетилен - закис азоту.

7.2. Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр із джерелом випромінювання для алюмінію.

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 та розчин 2 моль/дм .

Водню перекис за ГОСТ 10929 .

Калій хлористий за ТУ 6-09-5077 або хлористий натрій за ГОСТ 4233 , розчин 10 г/дм .

Алюміній за ГОСТ 11069 з часткою алюмінію щонайменше 99,9%.

Стандартний розчин алюмінію; готують наступним чином: 0,5 г алюмінію розчиняють при нагріванні 20 см соляної кислоти з додаванням 2-3 см розчину перекису водню. Видаляють надлишок перекису водню кип'ятінням, розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 500 см. і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить 0,001 г алюмінію.

7.3. Проведення аналізу

7.3.1. Наважку сплаву масою 0,25 г поміщають у склянку місткістю 150 см і розчиняють при нагріванні 10 см азотної кислоти з додаванням кількох крапель соляної кислоти

Окиси азоту видаляють кип'ятінням, розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 250 см. , додають 25 см розчину хлористого калію або натрію і доливають водою до мітки.

Вимірюють атомну абсорбцію алюмінію в полум'ї ацетилен - закис азоту при довжині хвилі 309,3 нм паралельно з градуювальними розчинами.

7.3.2. Побудова градуювального графіка

У сім із восьми мірних колб місткістю по 100 см поміщають 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 та 14,0 см стандартного розчину алюмінію

У всі колби додають по 10 см розчину 2 моль/дм соляної кислоти, 10 см розчину хлористого калію або натрію доливають водою до мітки і вимірюють атомну абсорбцію алюмінію, як зазначено в п. 7.3.1. За отриманими даними будують градуювальний графік.

7.4. Обробка результатів

Обробку результатів проводять, як зазначено у п. 6.4.

Розд.6, 7. (Введені додатково, Зм. N 1).

7.5. Метод застосовують при розбіжностях щодо оцінки якості безолов'яних бронз.

(Введений додатково, Зм. N 2).