ГОСТ 15027.13-77

ГОСТ 15027.13-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення берилію (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 15027.13-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення берилію

Non-tin bronze.
Методи для визначення berylium

ОКСТУ 1709

Дата введення 1979-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 28.06.77 N 1614

3. ВЗАМІН ГОСТ 15027.13-69

4. Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 1536-79

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

7. ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2*, затвердженими у лютому 1983 р., березні 1988 р. (ІВД 6-83, 6-88)
___________________
* Ймовірно, помилка оригіналу. Слід читати «зі змінами N 1, 2, 3». Зміна N 3, опублікована в ІВС 3-91 та внесена до тексту стандарту. - Примітка виробника бази даних.


Цей стандарт встановлює гравіметричний та атомно-абсорбційний методи визначення берилію (при масовій частці берилію від 1,5% до 2,5%) у безолов'яних бронзах за ГОСТ 18175 .

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням по разд.1 ГОСТ 15027.1 .

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1а. ГРАВІМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ БЕРИЛІЯ

Сутність методу

Метод заснований на осадженні берилію у вигляді фосфату, прожарювання та зважування прожареного осаду. Перед осадженням берилію мідь відокремлюють електролізом або мідь у вигляді аміачного комплексу залишається у фільтраті. Алюміній та залізо маскують додаванням розчину трилону Б. У присутності титану його маскують пероксидом водню.

(Запроваджено додатково, Зм. N 3).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Установка електролізна з сітчастими платиновими електродами згідно з ГОСТ 6563 .

рН-метр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:4.

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Амоній фосфорнокислий двозаміщений за ГОСТ 3772 розчин 100 г/дм .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Метиловий червоний (індикатор), спиртовий розчин 2 г/дм .

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652 розчин; готують наступним чином: 15 г трилону Б змішують з невеликою кількістю води і доливають аміак до розчинення навішування трилону Б. Розчин розбавляють водою до 70-80 см , фільтрують і фільтрат нейтралізують соляною кислотою, розведеної 1:1, до рожевого забарвлення по метиловому червоному, потім знову додають аміак до жовтого забарвлення і доливають водою до 100 см .

Амоній оцтовокислий за ГОСТ 3117 , розчин 150 г/дм .

Амоній азотнокислий за ГОСТ 22867 , розчин 10 г/дм .

Водню пероксид по ГОСТ 10929 .

Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765 , свіжоприготовлений розчин 100 г/дм .

Кислота оцтова згідно з ГОСТ 61 .

Розчин для промивання (рН 52); готують наступним чином: 15 см розчину оцтовокислого амонію розбавляють водою до об'єму 1000 см і, додаючи оцтову кислоту, рН розчину доводять до 5,2±0,05.

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 18300 .

Розчин для промивання: розчин амонію азотнокислого нейтралізують розчином аміаку по метиловому червоному.

(Змінна редакція, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку бронзи масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 250 см і розчиняють при нагріванні 15 см азотної кислоти, розведеної 1:1. Розчин кип'ятять для видалення оксидів азоту, охолоджують, додають 7 см сірчаної кислоти, розведеної 1:4, 100 см води та виділяють мідь електролізом за ГОСТ 15027.1

Після закінчення електролізу розчин упарюють до 100 см. , додають 3 см розчину трилону Б (при аналізі бронз, що містять титан, 5 см перекису водню) і встановлюють рН розчину 1,5 аміаком по індикаторному папері або рН-метрі.

Розчин нагрівають до кипіння та кип'ятять 3 хв. Потім розчин охолоджують, додають 10 см. розчину фосфорнокислого амонію, доводять рН розчину до 5,2 розчином оцтовокислого амонію, нагрівають до кипіння та кип'ятять 3-5 хв. Розчин охолоджують і, через 1 год, осад відфільтровують на фільтр середньої щільності, промиваючи фільтр з осадком 5-8 разів розчином для промивання (рН 5,2) до негативної реакції на фосфат-іон (проба з розчином молібденовокислого амонію).

Промитий осад переносять разом з фільтром у зважений фарфоровий тигель, підсушують, озолюють і прожарюють при 800-900 °С протягом 1 години до постійної маси, охолоджують і зважують.

(Змінна редакція, Змін. N 1, 3

).

3.2. Наважку бронзи масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 250 см і розчиняють при нагріванні 15 см азотної кислоти, розведеної 1:1. Розчин кип'ятять до видалення оксидів азоту та охолоджують.

Стінки склянки обполіскують водою, додають 40-50 см. розчину трилону Б, 15 см розчину фосфорнокислого амонію (100 г/дм ) і розчину аміаку по краплях до появи каламутної каламуті. Потім доливають до розчину 25 см розчину оцтовокислого амонію та нагрівають до кипіння. Розчин з осадом витримують у теплому місці або на водяній бані до переходу осаду з аморфного стану кристалічний.

Після охолодження осад відфільтровують на щільний фільтр або подвійний з білою смугою і промивають розчином для промивання до повного видалення іонів міді, а також негативної реакції на фосфат-іон (проба з розчином амонію молібденовокислого) і далі надходять, як зазначено в п. 3.1.

(Введений додатково, Зм. N 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку берилію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса осаду фосфорнокислого берилію, г;

0,0938 - коефіцієнт перерахунку фосфорнокислого берилію на берилій;

- Маса бронзи, г.

4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( - Показник збіжності) не повинні перевищувати 0,05%.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати 0,07.

4.4. Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками безолов'яних бронз, атестованими в установленому порядку, або зіставленням результатів, отриманих атомно-абсорбційним методом відповідно до ГОСТ 25086 .

4.3, 4.4. (Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

5. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ БЕРИЛІЯ

5.1. Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні абсорбції світла атомами берилію, що утворюються при введенні аналізованого розчину в полум'я ацетилен-закис азоту при довжині хвилі 234,9 нм.

5.2. Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр із джерелом випромінювання для берилію.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Берилію сульфат (BeSO ·4Н О).

Стандартні розчини берилію.

Розчин А: 19,65 г сульфату берилію розчиняють у воді, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см і доливають водою до мітки.

1 см розчину, містить А 0,001 г берилію.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки.

1 см розчину Б містить 0,0001 г берилію

.

5.3. Проведення аналізу

5.3.1. Наважку проби масою 0,1 г розчиняють при нагріванні 10 см азотної кислоти (1:1). Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки. Аліквотну частину розчину 10 см переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки.

Вимірюють атомну абсорбцію берилію в полум'ї ацетилен-закис азоту при довжині хвилі 234,9 нм паралельно з градуювальними розчинами.

5.3.2. Побудова градуювального графіка

У п'ять мірних колб місткістю по 100 см поміщають 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 та 4,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,05; 0,1; 0,2; 0,3 та 0,4 мг берилію і доливають водою до мітки. Вимірюють атомну абсорбцію берилію, як зазначено в п. 5.3.1, за отриманими даними будують градуювальний графік.

5.4. Обробка результатів

5.4.1. Масову частку берилію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація берилію в аналізованому розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Коефіцієнт розведення;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування проби, р.

5.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( - Показник збіжності) не повинні перевищувати 0,05%.

5.4.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати 0,07%.

5.4.4. Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками безолов'яних бронз, атестованих у встановленому порядку, або зіставленням результатів, отриманих гравіметричним методом відповідно до ГОСТ 25086 .

Розд.5. (Запроваджено додатково, Зм. N 3).