ГОСТ 1652.3-77

ГОСТ 1652.3-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 1652.3-77

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ МЕДНО-ЦІНКОВІ

Методи визначення заліза

Copper-zinc alloys. Методи для визначення іронії

ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

Ю.Ф.Шевакін, М.Б. Таубкін , А.А. Немодрук , Н.В. Єгіазарова (керівник теми), І.А.Воробйова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 27.04.77 N 1062

3. ВЗАМІН ГОСТ 1652.3-71

4. Стандарт повністю відповідає ISO 4748-84*, ISO 1812-76
________________
* Доступ до міжнародних та зарубіжних документів, згаданих тут і далі за текстом, можна отримати, перейшовши за посиланням на сайт shop.cntd.ru. - Примітка виробника бази даних.

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Постановою Держстандарту від 28.12.92 N 1525 знято обмеження строку дії

7. ПЕРЕВИДАННЯ (червень 1997 року) зі Змінами N 1, 2, 3, 4, затвердженими у жовтні 1981 року, листопаді 1987 року, жовтні 1990 року, грудні 1992 року (ІВС 12-81, 2-8 3-93)


Цей стандарт встановлює титриметричний комплексонометричний метод визначення заліза (при масовій частці заліза від 1 до 5%), фотометричні методи визначення заліза (при масовій частці заліза від 0,01 до 2%) та атомно-абсорбційний метод (при масовій частці від 0,01 до 5%) у мідно-цинкових сплавах за ГОСТ 15527 , ГОСТ 17711 та ГОСТ 1020 .

Стандарт повністю відповідає ISO 4748-84, ISO 1812-76.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу за ГОСТ 25086 із доповненням за п. 1.1 ГОСТ 1652.1 .

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2. ТИТРИМЕТРИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗАЛІЗУ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на титруванні тривалентного заліза розчином трилону Б із застосуванням сульфосаліцилової кислоти як індикатор.

2.2. Реактиви та розчини

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 та розбавлена 1:1 та 1:4.

Аміак водний за ГОСТ 3760 і розбавлений 1:1 та 1:50.

Кислота сульфосаліцилова за ГОСТ 4478 , розчин 100 г/дм .

Динатрієва сіль етилендіамін- , , , -тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652 0,025 моль/дм розчин; готують наступним чином: 9,305 г трилону Б розчиняють 500 см води при нагріванні, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм і доливають до мітки водою.

Залізо стандартний зразок N 126 (сталь низьковуглецева). Стандартний розчин заліза готують наступним чином: 1,005 г стандартного зразка N 126 розчиняють при нагріванні 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1. Розчин кип'ятять до видалення оксидів азоту, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,001 г заліза.

Встановлення масової концентрації розчину трилону Б

10 см стандартного розчину заліза поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , додають 20 см води і нейтралізують розчином аміаку, розведеним 1:1, до переходу синього забарвлення індикаторного паперу конго в бузковий, потім додають 5 см соляної кислоти, розведеної 1:4, доливають водою до 100 см та далі аналіз ведуть, як зазначено у п. 2.3.

(Змінена редакція, зміна N 4).

2.3. Проведення аналізу

Наважку сплаву масою 0,5 г при масовій частці заліза до 3% і 0,25 г при масовій частці заліза понад 3% розчиняють при нагріванні 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1, у склянці місткістю 300 см , розбавляють водою приблизно до 200 см і додають розчин аміаку до утворення синього розчину аміачного комплексу міді. Розчин витримують при (60±5)°З коагуляції осаду гідроксиду заліза.

Осад відфільтровують на фільтр середньої густини і промивають розчином аміаку, розведеним 1:50. Осад змивають гарячою водою в склянку, в якій проводилося осадження, і розчиняють у 10 см гарячої соляної кислоти, розведеної 1:1.

Фільтр промивають гарячою водою. Повторюють осадження гідроксиду заліза розчином аміаку, фільтрування та промивання осаду. Осад гідроксиду заліза з фільтра змивають гарячою водою в конічну колбу місткістю 250 см. , розчиняють у 10 см гарячої соляної кислоти, розведеної 1:1, і фільтр промивають гарячою водою.

Колбу з розчином нагрівають до повного розчинення осаду, нейтралізують розчином аміаку, розведеного 1:1, до переходу синього кольору індикаторного паперу конго в бузковий, додають 5 см соляної кислоти, розведеної 1:4, доливають водою до 100 см та нагрівають до 70 °C. Доливають 5 см розчину сульфосаліцилової кислоти і титрують гарячий розчин розчином трилону Б до переходу забарвлення з буро-червоної в лимонно-жовту.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку заліза ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину трилону Б, витрачений на титрування, см ;

- Маса заліза, що відповідає 1 см 0,025 моль/дм розчину трилону Б, г;

- Маса навішування сплаву, р.

(Змінена редакція, зміна N 4).

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( - Збіжність) не повинні перевищувати 0,07% при масовій частці заліза від 1 до 3% і 0,1% при масовій частці заліза від 3 до 5%.

2.4.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - відтворюваність) не повинні перевищувати 0,1% при масовій частці заліза від 1 до 3% і 0,14% при масовій частці заліза від 3 до 5%.

2.4.2, 2.4.3. (Змінена редакція, Зм. N 2, 4).

2.4.4. Контроль точності аналізу проводять за Державними стандартними зразками (ДСО) або за галузевими стандартними зразками (ОСВ), або за стандартними зразками підприємства (СОП) мідно-цинкових сплавів, затвердженими ГОСТ 8.315, або методом добавок, або порівнянням результатів, отриманих іншим методом відповідно до ГОСТ 25086 .

(Змінена редакція, зміна N 4).

2.4.4.1, 2.4.4.2 . (Виключені, Зм. N 4).

3. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗАЛІЗУ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні залізом забарвленого комплексу з 1,10-фенантроліном або , -дипіридилом при рН 5 у присутності оцтовокислого натрію та солянокислого гідроксиламіну після виділення заліза осадженням з гідроксидом алюмінію

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 та розведена 1:1.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Аміак за ГОСТ 3760 , розведений 1:50 та 1:1.

Кислота оцтова згідно з ГОСТ 61 .

Натрій оцтовокислий згідно з ГОСТ 199 .

Фенолфталеїн, розчин у етиловому спирті, 1 г/дм .

Амоній-алюміній сірчанокислий (алюмо-амонійні галун) за ГОСТ 4238 , розчин; для його приготування 10 г галунів розчиняють в 1 дм води з 10 см концентрованої сірчаної кислоти.

Гідроксиламін солянокислий за ГОСТ 5456 , розчин 10 г/дм , свіжоприготовлений.

1,10-фенантролін, розчин; готують наступним чином: 1,5 г 1,10-фенантроліну розчиняють, нагріваючи в невеликій кількості води з декількома краплями соляної кислоти і розбавляють водою до 1000 см , Зберігають розчин у темній посудині.

Буферний розчин; готують наступним чином: 272 г оцтовокислого натрію розчиняють у 500 см води, додають 240 см оцтової кислоти, фільтрують і доливають водою до 1 дм .

Суміш реакційний, свіжоприготовлений; готують наступним чином: одну частину розчину солянокислого гідроксиламіну змішують з однією частиною 1,10-фенантроліну або , -дипіридилу та з двома частинами буферного розчину.

Розчини заліза стандартні.

Розчин А: готують наступним чином: 0,5025 г стандартного зразка сталі N 126 (низька вуглецева сталь) розчиняють в 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1. Отриманий розчин кип'ятять до видалення оксидів азоту, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину, містить А 0,0005 г заліза.

Розчин Б; готують у день застосування: 5 см розчину, А поміщають у колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують. 1 см розчину містить Б 0,00025 г заліза.

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062 .

Бром згідно з ГОСТ 4109 .

Кислота хлорна.

, -дипіридил розчин: 1,5 г , -дипіридилу розчиняють, нагріваючи в невеликій кількості води з декількома краплями соляної кислоти, і розбавляють водою до 1 дм . Зберігають розчин у темній посудині.

Суміш для розчинення, свіжоприготовлена; готують у такий спосіб; десять об'ємів бромистоводневої кислоти змішують з одним

обсягом брому.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Для сплавів, що не містять кремнію та олова

Наважку сплаву масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 250 см , накривають годинниковим склом і обережно розчиняють при нагріванні 15 см азотної кислоти, розведеної 1:1. Склянку з розчином охолоджують, обмивають стінки та скло невеликою кількістю води та розчин розбавляють водою до об'єму 150 см. . Додають 5 см розчину алюмоамонійних галунів (для сплавів, що не містять алюмінію) та аміак, розведений 1:1, до утворення розчинного синього комплексу міді. Розчин витримують при 60 °C для коагуляції осаду гідроксиду заліза та алюмінію. Осад, що виділився, відфільтровують на фільтр середньої щільності і промивають розчином аміаку, розведеного 1:50. Осад розчинять у 10 см гарячої соляної кислоти, розведеної 1:1. Фільтр ретельно промивають гарячою водою, збираючи розчин у склянку, де проводилося осадження, і знову осаджують гідроксиду заліза та алюмінію аміаком. Осад відфільтровують, промивають розчином аміаку, розведеного 1:50, і розчиняють 10 см гарячої соляної кислоти, розведеної 1:1. Фільтр промивають гарячою водою, збираючи промивні води у склянку, в якій проводилося осадження.

Розчин переводять у мірну колбу, розбавляють водою до мітки та, залежно від вмісту заліза в сплаві, відбирають аліквотну частину відповідно до табл.1.

Таблиця 1

Аліквотну частину розчину поміщають у мірну колбу місткістю 50 см. , доливають водою до 25 см і нейтралізують аміаком, розведеним 1:1, за фенолфталеїном, додають 1 см соляної кислоти, розведеної 1:1, та 12 см реакційної суміші доливають до мітки водою і перемішують. Через 30 хв вимірюють оптичну щільність на спектрофотометрі в кюветі з товщиною шару 1 см при довжині хвилі 510 нм або на фотоелектроколориметр із зеленим світлофільтром. Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

3.3.2. Для сплавів, що містять кремній

Наважку сплаву масою 0,5 г поміщають платинову чашку і розчиняють при нагріванні в 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1, з додаванням 2-3 см фтористоводневої кислоти. Розчин випарюють майже насухо. Сухий залишок обробляють 10 см концентрованої азотної кислоти та повторюють випарювання. Цю обробку повторюють ще один раз. Потім доливають 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають кілька хвилин, доливають 15-20 см гарячої води та після розчинення солей розчин переводять у склянку місткістю 250 см , розбавляють водою до об'єму 150 см , додаючи 5 см розчину алюмо-амонійних галунів і далі аналіз ведуть, як зазначено у п. 3.3.1.

3.3.3. Для сплавів, що містять олово

Наважку сплаву масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 250 см , вводять 15 см суміші для розчинення, накривають годинниковим склом та обережно розчиняють при нагріванні. При неповному розчиненні додають краплями бром. Потім додають 20 см хлорної кислоти та для повного видалення бромідів олова та сурми нагрівають розчин до зменшення його об'єму до 5 см . Розчин охолоджують, обмивають склянки склянки невеликою кількістю води (близько 30 см ) і нагрівають до розчинення солей.

Якщо сплаві присутній свинець, то для його відділення в розчин додають 50 см води, 5 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають. Розчин охолоджують, осад відфільтровують на щільний фільтр і промивають 4-5 разів водою, підкисленою сірчаною кислотою. Осад відкидають.

Фільтрат або розчин після розчинення солей розбавляють водою до об'єму 150 см , додають 5 см розчину алюмоамонійних галунів і далі аналіз ведуть, як зазначено у п. 3.3.1.

3.3.4. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю по 50 см доливають із мікробюретки послідовно 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,5 та 5,0 см розчину Б доливають водою до 25 см , доливають 2-3 краплі розчину фенолфталеїну та нейтралізують аміаком, розведеним 1:1. Далі аналіз ведуть, як зазначено у п. 3.3.1.

Розчином порівняння служить розчин, що не містить заліза.

За знайденими значеннями оптичних щільностей розчинів та відповідним їм вмістом заліза будують градуювальний графік.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку заліза ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса заліза, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, що відповідає аліквотній частині, р.

3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( - збіжність) не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, зміна N 4).

3.4.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - відтворюваність) не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

(Змінена редакція, Зм. N 2, 4).

3.4.4. Контроль точності аналізу проводять за Державними стандартними зразками (ДСО) або за галузевими стандартними зразками (ОСВ), або за стандартними зразками підприємства (СОП) мідно-цинкових сплавів, затвердженими ГОСТ 8.315, або методом добавок, або порівнянням результатів, отриманих іншим методом відповідно до ГОСТ 25086 .

(Змінена редакція, зміна N 4).

3.4.4.1-3.4.4.3. (Виключені, Зм. N 4).

4. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД З СУЛЬФОСАЛІЦИЛОВОЮ КИСЛОТОЮ

4.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні жовтого комплексного з'єднання заліза з сульфосаліциловою кислотою в аміачному середовищі після виділення його співосадження з гідроксидом алюмінію або лантану та вимірювання оптичної щільності розчину при довжині хвилі 420 нм.

4.2. Апаратура, реактиви, розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 і розбавлена 1:1 та 1:9.

Суміш концентрованих соляної та азотної кислот у співвідношенні 3:1.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Аміак водний за ГОСТ 3760 та розбавлений 1:19.

Лантан азотнокислий розчин: 0,3 г азотнокислого лантану розчиняють в 20 см води з додаванням кількох крапель азотної кислоти. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують.

Гальця алюмокалієві за ГОСТ 4329 , розчин 20 г/дм : 20 г алюмокалієвих галунів розчиняють у воді з додаванням 15 см. соляної кислоти. Розчин доливають водою до 1 дм. .

Алюміній металевий за ГОСТ 11069 , 0,1%-ний розчин: 1,0 г алюмінію розчиняють у 15-20 см концентрованої соляної кислоти та доливають водою до 1 дм .

Водню перекис за ГОСТ 10929 .

Калій-натрій виннокислий за ГОСТ 5845 розчин 200 г/дм .

Кислота сульфосаліцилова за ГОСТ 4478 , розчин 100 г/дм .

Залізо металеве.

Залізо окис.

Стандартний розчин заліза: 0,1430 г окису заліза або 0,1000 г заліза розчиняють у 30 см соляної кислоти, розведеної 1:1, з додаванням кількох крапель перекису водню. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,1 мг заліза.

4.3. Проведення аналізу

4.3.1. Для сплавів, що містять до 0,05% кремнію

Наважку сплаву масою 1 г поміщають у склянку місткістю 400 см і розчиняють 15 см суміші кислот під час нагрівання. Після розчинення обполіскують водою стінки склянки та годинне скло, розчин розбавляють до 150 см. ; при вмісті в сплаві менше 0,5% алюмінію розчин додають 5 см розчину алюмінію чи азотнокислого лантану.

Розчин нагрівають до 70 °C і додають аміак до утворення розчинного синього комплексу міді та 5 см. надлишок. Розчин з осадом витримують за температури 60-70°С протягом 20 хв. Потім осад відфільтровують на фільтр середньої густини і промивають розчином аміаку, розведеного 1:19. Осад на фільтрі розчиняють 10 см соляної кислоти, розведеної 1:1, з додаванням 2-3 крапель перекису водню, збираючи розчин у склянку, в якій проводилося осадження, і після розчинення фільтр ретельно промивають гарячою водою. Розчин кип'ятять 2-3 хв до видалення бульбашок перекису водню, потім розбавляють водою до 150 см та осадження повторюють. Після розчинення осаду, ретельного промивання фільтра гарячою водою та видалення перекису водню, розчин при вмісті заліза понад 0,05% переносять у мірну колбу місткістю 100 або 250 см , доливають розчин соляною кислотою, розведеною 1:9, до мітки і перемішують. Залежно від вмісту заліза відбирають у мірну колбу місткістю 100 см. аліквотну частину за табл.3.

Таблиця 3

При масовій частці заліза до 0,05% розчин упарюють до об'єму 10 см і після охолодження переносять його в мірну колбу місткістю 100 см до розчину додають 5 см розчину виннокислого калію-натрію, 20 см розчину сульфосаліцилової кислоти, розчин перемішують, додають аміак до отримання жовтого забарвлення, потім додають 10 см аміаку надлишок, доливають до мітки водою, перемішують і через 30 хв вимірюють оптичну щільність розчину в кюветі 1 см при 420 нм. Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

4.3.2. Для сплавів, що містять кремній понад 0,05%

Наважку сплаву масою 1 г поміщають платинову чашку і розчиняють при нагріванні в 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1, з додаванням 5 см фтористоводневої кислоти та розчин випарюють майже насухо. Потім ще двічі повторюють випарювання з 10 см. азотної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають, розбавляють гарячою водою до об'єму приблизно 50 мл і після розчинення сухого залишку розчин переносять у склянку місткістю 400 см , розбавляють водою до 150 см і далі надходять, як зазначено у п. 4.3.1.

4.3.3. Побудова градуювального графіка

У п'ять із шести мірних колб місткістю по 100 см кожна відміряють 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см стандартного розчину, що відповідає 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 та 0,5 мг заліза. У всі колби додають по 5 см розчину виннокислого калію-натрію і далі надходять, як зазначено у п. 4.3.1. Розчином порівняння служить розчин, що не містить заліза.

За отриманими значеннями оптичних щільностей і відповідним вмістом заліза будують градуювальний графік.

4.4. Обробка результатів

4.4.1. Масову частку заліза ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса заліза, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Обсяг вихідного розчину аналізованої проби, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину проби, см ;

- Маса навішування, р.

4.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( - збіжність) не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

4.4.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - відтворюваність) не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

4.4.2, 4.4.3. (Змінена редакція, Зм. N 2, 4).

4.4.4. Контроль точності аналізу проводять за Державними стандартними зразками (ДСО) або за галузевими стандартними зразками (ОСВ), або за стандартними зразками підприємства (СОП) мідно-цинкових сплавів, затвердженими ГОСТ 8.315, або методом добавок, або порівнянням результатів, отриманих іншим методом відповідно до ГОСТ 25086 .

(Змінена редакція, зміна N 4).

4.4.4.1-4.4.4.3. (Виключені, Зм. N 4).

5. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЗАЛІЗУ

5.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в суміші соляної та азотної кислот та вимірюванні атомної абсорбції заліза в полум'ї ацетилен-повітря, використовуючи випромінювання з довжиною хвилі 248,3.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

5.2. Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр.

Лампа з порожнім катодом для заліза.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 та розведена 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:1.

Суміш кислот соляної та азотної у співвідношенні 3:1.

Мідь металева за ГОСТ 859 .

Розчин міді: 50 г міді розчиняють у 400 см суміші азотної та соляної кислот у співвідношенні 1:1. Після розчинення розчин переносять у мірну колбу місткістю 500 см. і доливають до мітки водою.

10 см розчину містить 1 г міді.

Залізо металеве.

Стандартні розчини заліза.

Розчин А: 1,0 г заліза розчиняють у 25 см азотної кислоти, розведеної 1:1, кип'ятінням видаляють оксиди азоту, розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину, містить А 1 мг заліза.

Розчин Б: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , додають 2 см азотної кислоти, розведеної 1:1, доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,1 мг заліза.

5.3. Проведення аналізу

5.3.1. Наважку сплаву масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 250 см і розчиняють при нагріванні 20 см суміші кислот. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 або 250 см і доливають водою до мітки. При масовій частці заліза понад 0,2% відбирають аліквотну частину відповідно до табл.4; у мірну колбу місткістю 100 см додають 20 см суміші кислот і доливають водою до мітки.

Таблиця 4

5.3.2. Приготування градуювальних розчинів

У сім із восьми мірних колб місткістю по 100 см поміщають 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 та 10,0 см стандартного розчину Б заліза, що відповідає 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 та 1,0 мг заліза. У всі колби наливають 20 см суміші кислот і доливають водою до мітки.

5.3.3. Вимірюють атомну абсорбцію заліза в розчинах аналізованих сплавів та в градуювальних розчинах, реєструючи аналітичні сигнали. Використовують полум'я ацетилен-повітря та аналітичну лінію заліза 248,3 нм.

За отриманими значеннями будують градуювальний графік.

5.3, 5.3.1-5.3.3. (Змінена редакція, Зм. N 3).

5.4. Обробка результатів

5.4.1. Масову частку заліза ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація заліза в аналізованому розчині, г/см ;

- Концентрація заліза в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм мірної колби для приготування остаточного розчину проби, см ;

- Маса навішування, г

.

5.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( - збіжність) не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

(Змінена редакція, Зм. N 2, 4).

5.4.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - відтворюваність) не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

(Змінена редакція, зміна N 4).

5.4.4. Контроль точності аналізу проводять за Державними стандартними зразками (ДСО) або за галузевими стандартними зразками (ОСВ), або за стандартними зразками підприємства (СОП) мідно-цинкових сплавів, затвердженими ГОСТ 8.315, або методом добавок, або порівнянням результатів, отриманих іншим методом відповідно до ГОСТ 25086 .

(Змінена редакція, зміна N 4).

5.4.4.1, 5.4.4.2 . (Виключені, Зм. N 4).