Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 27981.4-88

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77

ГОСТ 1652.11-77 (ІСО 4742-84) Сплави мідно-цинкові. Метод визначення нікелю (зі змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 1652.11-77
(ІСО 4742-84)

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ МЕДНО-ЦІНКОВІ

Метод ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79

ГОСТ 1953.9-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення кремнію (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 1953.9-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення кремнію

ГОСТ 23859.2-79 Бронзи жароміцні. Методи визначення кремнію (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 23859.2-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


БРОНЗИ ЖАРОміцні

Методи визначення кремнію

Bronze fire-re ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88

ГОСТ 27981.2-88 Мідь високої чистоти. Метод хіміко-атомно-емісійного аналізу


ГОСТ 27981.2-88

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


МЕД ВИСОКОЇ ЧИСТОТИ

Метод хіміко-атомно-емісійного аналізу< ГОСТ 15027.5-77

ГОСТ 15027.5-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 15027.5-77

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення нікелю

ГОСТ 1652.12-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення кремнію (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 1652.12-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ МЕДНО-ЦІНКОВІ

Методи визначення кремнію

Copper-

ГОСТ 15027.8-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення миш'яку (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 15027.8-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення миш'яку

Non-tin ГОСТ 15027.6-77

ГОСТ 15027.6-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення кремнію (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 15027.6-77

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення кремнію

ГОСТ 15027.7-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення свинцю (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 15027.7-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення свинцю

Non-tin bronze.<

ГОСТ 1652.2-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення свинцю (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 1652.2-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ МЕДНО-ЦІНКОВІ

Методи визначення свинцю

Copper-zinc ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78

ГОСТ 13938.8-78 Мідь. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 13938.8-78

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

Методи визначення олова

Copper. Методи для визначення tin


ГОСТ 13938.12-78

ГОСТ 13938.12-78 Мідь. Методи визначення вісмуту (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 13938.12-78

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

Методи визначення вісмуту

Copper. Методи для визначення bismuth ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77

ГОСТ 15027.10-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 15027.10-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення олова

Non-tin bronze.< ГОСТ 1652.6-77

ГОСТ 1652.6-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення сурми (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 1652.6-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ МЕДНО-ЦІНКОВІ

Методи визначення сурми

Copper-zinc a

ГОСТ 1652.10-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення алюмінію (із Змінами N 1, 2, 3, із Поправкою)

ГОСТ 1652.10-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ МЕДНО-ЦІНКОВІ

Методи визначення алюміні

ГОСТ 15027.9-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення сурми (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 15027.9-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення сурми

Non-tin bronze. ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79

ГОСТ 1953.8-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2)

ГОСТ 1953.8-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення алюмінію

Tin bronze.
ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79

ГОСТ 1953.11-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення вісмуту (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 1953.11-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення вісмуту

Tin b
ГОСТ 1953.10-79

ГОСТ 1953.10-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення сурми (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 1953.10-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення сурми

Tin
ГОСТ 23859.5-79

ГОСТ 23859.5-79 Бронзи жароміцні. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 23859.5-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


БРОНЗИ ЖАРОміцні

Методи визначення заліза

Bronze fire-resi

ГОСТ 23859.3-79 Бронзи жароміцні. Методи визначення хрому (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 23859.3-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


БРОНЗИ ЖАРОміцні

Методи визначення хрому

Bronze fire-resist ГОСТ 1953.14-79

ГОСТ 1953.14-79 Бронзи олов'яні. Метод визначення магнію (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 1953.14-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення магнію

Tin bron
ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу


ГОСТ 27981.4-88

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


МЕД ВИСОКОЇ ЧИСТОТИ

Методи атомно-абсорбційного аналізу

Copper of high purity. Методи atomic-absorption analysis


ОКСТУ 1709

Термін дії з 01.01.1990
до 01.01.2000*
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 11, 1995 рік). - Примітка виробника бази даних.


ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ:

Б.М.Рогов , Е.М. Гадзалов , І.І. Лебідь , А.М. Копанєв , Е.М. І. Тарасова , В. Т. Яценко , Л.В.Бондюк

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 22.12.88 N 4443

3. Термін першої перевірки - 1994 р.

Періодичність перевірки – 5 років

4. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Позначення НТД, на який дано посилання
Номер пункту
ГОСТ 859-78
2.1
ГОСТ 860-75
5.1
ГОСТ 1089-82
3.1
ГОСТ 1770-74
2.1, 3.2, 4.1.1, 4.2.1, 5.1
ГОСТ 2062-77 4.1.1
ГОСТ 3118-77
2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 3760-79
3.1, 5.1
ГОСТ 3778-77
3.1
ГОСТ 4204-77
3.1
ГОСТ 4461-77
2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 5457-75
2.1, 3.1, 4.1.2, 5.1
ГОСТ 5789-78
4.1.1, 4.2.1, 5.1
ГОСТ 6008-82
3.1
ГОСТ 6709-72
5.1
ГОСТ 6836-80
2.1, 5.1
ГОСТ 9849-86
3.1
ГОСТ 10157-79
4.1.1, 4.2.1, 5.1
ГОСТ 10928-75
3.1, 5.1
ГОСТ 10929-76
3.1, 4.2.1
ГОСТ 11125-84
2.1, 3.1, 5.1
ГОСТ 14261-77
3.1, 5.1
ГОСТ 14262-78
5.1
ГОСТ 18300-87
4.1.1, 4.2.1, 5.1
ГОСТ 20292-74
2.1.3.1, 4.1.1, 4.2.1, 5.1
ГОСТ 20298-74
5.1
ГОСТ 20301-74
2.1
ГОСТ 20448-80
2.1, 3.1
ГОСТ 22861-77
3.1
ГОСТ 24104-88 *
4.1.1, 4.2.1, 5.1
ГОСТ 25086-87
2.4.3
ГОСТ 25336-82
2.1.3.1, 4.1.1, 4.2.1, 5.1
ГОСТ 25644-83
5.1
ГОСТ 27067-86
2.1
ГОСТ 27981.0-88
1.1

_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 24104-2001 . — Примітка виробника бази даних


Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційні методи визначення елементів у міді високої чистоти, зазначених у табл.1.

Таблиця 1

Визначається елемент
Масова частка, %
Вісмут
0,00001-0,005
Залізо
0,0002-0,005
Марганець
0,0002-0,005
Свинець
0,0002-0,005
Селен
0,00002-0,0005
Срібло
0,0002-0,003
Сурма
0,0003-0,005
Телур
0,00001-0,0002
Олово
0,00001-0,0005



1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки при виконанні аналізу за ГОСТ 27981.0 .

1.2. Допускається послідовне визначення кількох елементів з однієї навішування після відповідного розведення та відбору аліквотних частин.

2. ВИЗНАЧЕННЯ СРІБЛА

(При масовій частці від 0,0005 до 0,005%)


Метод заснований на вимірюванні атомного поглинання резонансної лінії срібла при довжині хвилі 328,1 нм при введенні аналізованого розчину повітряно-ацетиленове або пропан-бутан-повітряне полум'я.

2.1. Апаратура, реактиви, розчини

Атомно-абсорбційний спектрофотометр будь-якого типу.

Лампа порожнистого катода на срібло.

Повітряний компресор.

Ацетилен розчинений та газоподібний технічний за ГОСТ 5457 .

Пропан-бутан за ГОСТ 20448 *.
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 20448-90 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

Склянки Н-1-100, В-1-400 ТХС за ГОСТ 25336 .

Колби мірні 2-100-2, 2-1000-2 за ГОСТ 1770 .

Піпетки 5-2-10 за ГОСТ 20292 *.
________________
* На території Російської Федерації діють ГОСТ 29169-91 , ГОСТ 29227-91 -ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91 -ГОСТ 29253-91, тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

Циліндр 1-10 згідно з ГОСТ 1770 .

Кислота азотна особливої чистоти за ГОСТ 11125 або кислота азотна за ГОСТ 4461 (що не містять хлору), розведена 1:1, та розчини 0,5 та 1 моль/дм ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 та розчини 1, 2 та 6 моль/дм ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу .

Мідь за ГОСТ 859 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 859-2001 . - Примітка виробника бази даних.

(Мідь попередньо очищена від срібла на аніоніті АВ-17 у хлоридній формі за п. 2.2.2).

Розчин 100 г/дм ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу : навішування міді масою 10 г розчиняють при нагріванні 20 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу азотної кислоти, розведеної 1:1, розчин упарюють до сухих солей. Потім доливають 10 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу соляної кислоти та упарюють до сухих солей. Розчин охолоджують, додають 16 см. ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу соляної кислоти, перемішують, поміщають отриманий розчин у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу і доводять водою до мітки.

Амоній роданистий за ГОСТ 27067 , розчин 20 г/дм ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу .

Срібло за ГОСТ 6836 * чи іншою нормативно-технічною документацією.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 6836-2002 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

Смола АВ-17 за ГОСТ 20301 .

2.2. Підготовка до аналізу

2.2.1. Підготовка смоли АВ-17

Наважку смоли масою 50 г поміщають у склянку місткістю 400 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу , заливають водою та залишають на добу. Потім воду зливають і смолу кілька разів заливають 1 М соляною кислотою, щоразу зливаючи розчин декантацією. Остання порція зливу має показувати негативну реакцію заліза з розчином роданистого амонію. Потім смолу заливають 1 М соляною кислотою та зберігають до застосування.

2.2.2. Очищення міді від срібла

До розчину міді додають 20-30 г підготовленого аніоніту АВ-17 і струшують протягом 15 хв. Розчин фільтрують через нещільний фільтр, збираючи фільтрат у мірну колбу місткістю 100 см. ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу . Залишок на фільтрі промивають 1 М соляною кислотою, збираючи промивні води в ту саму колбу, потім доводять до мітки 1 М соляною кислотою.

Отриманий розчин використовують як контрольний досвід при визначенні срібла в міді.

2.2.3. Приготування стандартних розчинів

Розчин А: навішування срібла масою 0,1000 г розчиняють при нагріванні 10 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу азотної кислоти, розведеної 1:1. Потім додають 25 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу води, 100-120 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу соляної кислоти, перемішують і поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу і доводять до мітки 6М соляною кислотою.

1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину А містить 0,1 мг срібла.

Розчин Б: аліквотну частину 10 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу і доводять до мітки 2 М соляною кислотою.

1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину містить 0,01 мг срібла.

Розчин: аліквотну частину 5 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину Б поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу і доводять до мітки 2 М соляною кислотою.

1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину містить 0,005 мг срібла; розчин має бути свіжоприготовленим.

2.2.4. Побудова градуювального графіка

У п'ять із шести мірних колб місткістю 100 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу поміщають 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 та 10,0 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину, що відповідає 0,005; 0,010; 0,015; 0,025 та 0,050 мг срібла. На всі шість мірних колб приливають по 10 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину міді, по 16 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу соляної кислоти та доводять водою до мітки.

Отримані розчини розпорошують у полум'ї ацетилен-повітря або пропан-бутан-повітря та вимірюють поглинання лінії срібла при довжині хвилі 328,1 нм.

За отриманими значеннями оптичних густин розчинів і відповідним їм вмістом срібла будують градуювальний графік у прямокутних координатах.

2.3. Проведення аналізу

Наважку міді масою 1,000 г поміщають у склянку місткістю 100 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу , доливають 10 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу азотної кислоти накривають покривним склом і залишають без нагрівання до припинення виділення оксидів азоту. Потім нагрівають до розчинення навішування. Скло знімають, обмивають водою над склянкою і випарюють розчин до вологих солей.

Після охолодження додають 30-40 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу води та 16 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу соляної кислоти, перемішують до розчинення солей, поміщають розчин у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу і доводять водою до мітки.

Розпорошують отриманий розчин в полум'ї ацетилен-повітря або пропан-бутан-повітря та вимірюють поглинання при довжині хвилі 328,1 нм.

Умови вимірювання підбирають відповідно до використовуваного приладу.

Масу срібла встановлюють за градуювальним графіком.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку срібла ( ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу ,


де ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - Маса срібла, знайдена за градуювальним графіком в розчині аналізованої проби, мг;

ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - Маса срібла, знайдена в розчині контрольного досвіду, мг;

ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - Маса навішування міді, г.

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів двох паралельних визначень при довірчій ймовірності ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу = 0,95 ( ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - Показник збіжності) і результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у двох лабораторіях, а також в одній лабораторії, але в різних умовах ( ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - показник відтворюваності), не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у табл.2.

Таблиця 2

Масова частка срібла, % Абсолютна допускається розбіжність, %, результатів

паралельних визначень ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу

аналізів ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу

Від 0,0005 до 0,0020 включно.
0,0001 0,0002
Св. 0,0020 "0,0100"
0,0003 0,0005

2.4.3. Контроль правильності результатів аналізу здійснюють за стандартними зразками складу міді. Результати аналізу вважаються правильними, якщо відтворена масова частка компонента в стандартному зразку відрізняється від атестованої характеристики не більше ніж 0,71 ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу значення якого наведено в табл.2.

Допускається контроль правильності проводити методом добавок за ГОСТ 25086 . Результати аналізу вважаються правильними, якщо знайдена величина добавки відрізняється від введеної її величини не більше ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу , де ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу і ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - Допустиме розбіжність двох результатів аналізу для проби та проби з добавкою відповідно.

3. ВИЗНАЧЕННЯ МАРГАНЦЮ, СВІНЦЮ, ЗАЛІЗУ, СУРМИ, ВІСМУТУ

(При масовій частці від 0,0002 до 0,005%)


Метод заснований на вимірюванні атомного поглинання резонансних ліній марганцю, свинцю, заліза, сурми та вісмуту при введенні аналізованого розчину в полум'я ацетилен-повітря або пропан-бутан-повітря при довжинах хвиль відповідно 279,5; 283,3; 248,3; 217,6; 223,1 нм. Елементи попередньо споруджують на гідроксиді заліза або лантану.

3.1. Апаратура, реактиви, розчини

Атомно-абсорбційний спектрофотометр будь-якого типу.

Лампи порожнього катода на марганець, свинець, залізо, сурму, висмут.

Повітряний компресор.

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Пропан-бутан за ГОСТ 20448 .

Колби мірні 2-25-2; 2-50-2; 2-100-2; 2-1000-2 за ГОСТ 1770 .

Дефлегматор 250-19/26-29/32ТС за ГОСТ 25336 .

Піпетки 2-2-10, 5-2-2, 7-2-10 за ГОСТ 20292 .

Пробірка 2-10-14/23 ХС згідно з ГОСТ 1770 .

Кислота азотна особливої чистоти за ГОСТ 11125 або азотна кислота за ГОСТ 4461 (перегнана в кварцовому апараті), розведена 1:1, 1:4; розчини 0,1 та 0,02 моль/дм ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу .

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261 або кислота соляна за ГОСТ 3118 , розбавлена 1:1, 1:5, 7:3, розчин 2 моль/дм ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:10.

Аміак водний за ГОСТ 3760 та розбавлений 1:19.

Залізо за ГОСТ 9849 , розчин 15 г/дм ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу в 0,1 М азотної кислоти.

Водню пероксид по ГОСТ 10929 , Розбавлений 1:10.

Лантан хлористий або азотнокислий або оксид лантану; розчин, що містить 2 мг лантану в 1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу : навішування азотнокислого лантану масою 3,1 г, або оксиду лантану масою 2,4; або хлористого лантану масою 5,4 г розчиняють 10-15 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу соляної кислоти, розведеної 1:1, отриманий розчин поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу і доводять водою до мітки.

Вісмут за ГОСТ 10928 * марки Ві00 або Ві0.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 10928-90 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

Марганець металевий за ГОСТ 6008 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 6008-90 . - Примітка виробника бази даних.

Свинець високої чистоти за ГОСТ 22861 * або свинець за ГОСТ 3778 ** марки С00.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 22861-93 ;
** На території Російської Федерації діє ГОСТ 3778-98 . - Примітка виробника бази даних.

Сурма по ГОСТ 1089 .

Триоксид сурми.

Вода бідистильована або деіонізована.

3.2. Підготовка до аналізу

3.2.1. Приготування стандартних розчинів

3.2.1.1. Марганець.

Розчин А: навішення марганцю масою 0,100 г розчиняють у 20 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу азотної кислоти, розведеної 1:1, охолоджують, поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу і доводять водою до мітки.

1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину, А містить 0,1 мг марганцю.

Розчин Б: 10 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу , додають 1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу азотної кислоти, розведеної 1:1, і доводять водою до мітки.

1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину містить Б 0,01 мг марганцю.

Розчин: 20 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину Б поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу , додають 3 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу азотної кислоти, розведеної 1:1, і доводять водою до мітки.

1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину містить 0,002 мг марганцю.

3.2.1.2 Свинець.

Розчин А: навішування свинцю масою 0,100 г розчиняють у 10 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу азотної кислоти, розведеної 1:1. Розчин поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см. ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу і доводять водою до мітки.

1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину, містить А 0,1 мг свинцю.

Розчин Б: 10 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу і доводять водою до мітки.

1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину містить 0,01 мг свинцю.

Розчин: 20 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину Б поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу і доводять водою до мітки.

1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину містить 0,002 мг свинцю.

3.2.1.3. Залізо.

Розчин А: навішування заліза масою 0,100 г розчиняють у 20 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу соляної кислоти, розведеної 1:1 при нагріванні. Розчин охолоджують, поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу і доводять водою до мітки.

1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину, містить А 0,1 мг заліза.

Розчин Б: 10 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу додають 10 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу 0,1 М азотної кислоти і доводять водою до мітки.

1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину містить 0,01 мг заліза.

Розчин: 20 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину Б поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу додають 10 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу 0,1 М азотної кислоти і доводять водою до мітки.

1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину містить 0,002 мг заліза.

3.2.1.4. Сурма.

Розчин А: навішування сурми масою 0,100 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу , доливають 20 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу сірчаної кислоти та нагрівають до розчинення навішування. Після охолодження додають 100-150 см. ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу води, перемішують, охолоджують, поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу і доводять до мітки сірчаною кислотою, розведеною 1:10. При приготуванні розчину А з триоксиду сурми навішування масою 0,120 г поміщають в конічну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу , з дефлегматором. Доливають 200 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу соляної кислоти, розведеної 7:3, нагрівають до розчинення навішування. Після охолодження розчин упарюють до об'єму 5-10 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу , поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу і доводять до мітки сірчаною кислотою, розведеною 1:10.

1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину, містить А 0,1 мг сурми.

Розчин Б: 10 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу і доводять до мітки сірчаною кислотою, розведеною 1:10. Використовують свіжоприготований розчин.

1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину містить Б 0,01 г сурми.

Розчин: 20 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину Б поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу і доводять до мітки сірчаною кислотою, розведеною 1:10. Використовують свіжоприготований розчин.

1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину містить 0,002 мг сурми.

3.2.1.5. Вісмут.

Розчин А: навішування вісмуту масою 0,100 г розчиняють при нагріванні 5 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу соляної кислоти, розведеної 1:5. Після охолодження доливають 50-80 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу води, перемішують до розчинення солей, поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу і доводять до мітки азотною кислотою, розведеною 1:1.

1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину А містить 0,1 мг вісмуту.

Розчин Б: 10 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу і доводять до мітки 0,1 М азотною кислотою.

1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину містить 0,01 мг вісмуту.

3.2.2. Побудова градуювальних графіків

Для побудови градуювальних графіків ряд склянок (або конічних колб) поміщають 0,0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу стандартного розчину марганцю і 5,0; 10,0 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу стандартного розчину марганцю Б, що відповідає 0,0; 0,002; 0,004; 0,010; 0,020; 0,050 та 0,100 мг марганцю; 1,0; 2,0, 5,0; 10,0 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу стандартного розчину свинцю; 5,0; 10,0 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу стандартного розчину свинцю Б, що відповідає 0,002; 0,004; 0,010; 0,020; 0,050; 0,100 мг свинцю; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу стандартного розчину заліза, що відповідає 0,002; 0,004; 0,010; 0,020 мг заліза; 1,0; 3,0; 5,0 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу стандартного розчину сурми В та 3,0; 5,0; 10,0 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу стандартного розчину сурми Б, що відповідає 0,0; 0,002; 0,006; 0,010; 0,030; 0,050; 0,100 мг сурми; 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу стандартного розчину вісмуту Б, що відповідає 0,005; 0,010; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100 мг вісмуту.

На всі склянки (або колби) доливають по 3 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину лантану або заліза (до склянок, що містять стандартні розчини заліза, доливають по 3 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину лантану), додають 5-10 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу азотної кислоти, розведеної 1:1, 3-5 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу 30%-ного розчину пероксиду водню, 80-100 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу води та нагрівають розчин до кипіння. До розчину додають аміак до випадання осаду гідроксиду заліза або лантану і ще 5 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу . Витримують розчин з осадом при температурі 60-70 ° С до коагуляції осаду. Потім фільтрують через фільтр середньої щільності і осад промивають на фільтрі 4-5 разів гарячим аміаком, розведеним 1:19.

Осад на фільтрі розчиняють 10-15 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу гарячої соляної кислоти, розведеної 1:1 (осад гідроксиду зі свинцем розчиняють у гарячій азотній кислоті, розведеної 1:1). Промивають фільтр гарячою водою до нейтральної реакції промивних вод (за універсальним індикаторним папером), збираючи фільтрат у склянку (або колбу), в якому проводили осадження. Розпар упарюють при нагріванні до об'єму 6-8 см. ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу , охолоджують, поміщають розчин у мірну пробірку місткістю 10 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу або мірну колбу місткістю 25 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу в залежності від маси елементів і доводять до мітки водою.

Розпорошують розчини в полум'ї ацетилен-повітря або пропан-бутан-повітря і вимірюють поглинання резонансних ліній елементів при довжинах хвиль: марганцю - 279,5 нм, свинцю - 283,3 нм, заліза - 248,3 нм, сурми - 2 , вісмуту - 223,1 нм.

За отриманими значеннями оптичних густин та відповідним їм концентраціям елементів у стандартних розчинах будують градуювальні графіки у прямокутних координатах, використовуючи для кожної точки середнє значення з двох вимірювань оптичної густини.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Для видалення частинок заліза (можливо занесених при підготовці проби до аналізу) стружку міді обробляють магнітом. Потім стружку обмивають 5-10 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу соляної кислоти, розведеної 1:10, і двічі бидистильованої (або деіонізованої) водою.

3.3.2. Наважку міді масою 2,000 г поміщають у склянку (або конічну колбу) місткістю 250 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу і доливають 20-25 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу азотної кислоти, розведеної 1:1. Нагрівають до розчинення навішування. Потім доливають 100 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу води, 10 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину лантану, 3-5 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу 30%-ного розчину пероксиду водню та нагрівають розчин до кипіння. До розчину додають аміак у такій кількості, щоб вся мідь перейшла в аміачний комплекс і ще 5 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу . Витримують склянку (або колбу) у теплому місці плити до коагуляції осаду.

Фільтрують розчин через фільтр середньої щільності і осад промивають на фільтрі 4-5 разів гарячим аміаком, розведеним 1:19.

Потім осад на фільтрі розчиняють 10-15 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу гарячої азотної кислоти, розведеної 1:1, і фільтр промивають гарячою водою до нейтральної реакції промивних вод (за універсальним індикаторним папером), збираючи фільтрат у склянку (або колбу), в якому проводили осадження. Розчин упарюють до об'єму 6-8 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу , охолоджують, поміщають у мірну пробірку місткістю 10 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу або мірну колбу місткістю 25 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу в залежності від масової частки елементів і доводять водою до мітки.

Розпорошують аналізовані розчини, розчини контрольного досвіду та розчини для побудови градуювальних графіків в полум'ї ацетилен-повітря або пропан-бутан-повітря та вимірюють поглинання резонансних ліній елементів. Масу елементів визначають за градуювальними графіками.

Умови вимірювання підбирають відповідно до використовуваного приладу.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку елемента ( ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу ,


де ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - Концентрація обумовлюваного елемента в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, мг/см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу ;

ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - Концентрація обумовлюваного елемента в розчині контрольного досвіду, мг/см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу ;

ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - Місткість мірної колби (пробірки), см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу ;

ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - Маса навішування міді, г.

3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів двох паралельних визначень при довірчій ймовірності ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу = 0,95 ( ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - Показник збіжності) і результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у двох лабораторіях, а також в одній лабораторії, але в різних умовах ( ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - показник відтворюваності), не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у табл.3.

Таблиця 3

Визначається елемент Масова частка елемента, % Абсолютна допускається розбіжність, %, результатів

паралельних визначень ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу

аналізів ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу

Марганець Від 0,00020 до 0,00050 вмикання.
0,00005 0,00010
Св. 0,0005 "0,001"
0,0001 0,0002
0,0010 0,0020
0,0003 0,0005
0,0020 0,0050
0,0006 0,0009
Свинець Від 0,0002 до 0,0005 включно.
0,0001 0,0002
Св. 0,0005 "0,0020"
0,0003 0,0005
0,0020 0,0050
0,0006 0,0009
Залізо Від 0,0002 до 0,0005 включно.
0,0001 0,0002
Св. 0,0005 "0,0010"
0,0002 0,0003
0,0010 0,0020
0,0003 0,0005
0,0020 0,0050
0,0005 0,0007
Сурма Від 0,00030 до 0,00050 включно.
0,00005 0,00010
Св. 0,0005 "0,0010"
0,0002 0,0003
0,0010 0,0030
0,0004 0,0006
0,003 0,005
0,001 0,002
Вісмут Від 0,0002 до 0,0005 включно.
0,0001 0,0002
Св. 0,0005 "0,0010"
0,0002 0,0003
0,0010 0,0020
0,0003 0,0005
0,0020 0,0050
0,0005 0,0007

3.4.3. Контроль правильності результатів аналізу – за п. 2.4.3.

4. ВИЗНАЧЕННЯ СЕЛЕНУ І ТЕЛУРУ

4.1. Визначення селену (при масовій частці 0,00002-0,0005%)

Визначення селену проводять атомно-абсорбційним методом з електротермічним атомізатором за аналітичною лінією 196,0 нм після розчинення навішування міді в азотній кислоті та екстракційного концентрування селену толуолом з аналізованого розчину, що містить 8 моль/дм ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу соляної кислоти, 2 моль/дм ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу хлорної кислоти, 0,2 моль/дм ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу бромистоводневої кислоти та 50 г/см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу міді.

4.1.1. Апаратура, реактиви, розчини

Атомно-абсорбційний спектрофотометр модель 503 фірми Перкін-Елмер з електротермічним атомізатором (ЕТА) марки HGA-76 або аналогічний прилад.

Аргон газоподібний вищого ґатунку за ГОСТ 10157 .

Повітря стиснуте під тиском 2·10 ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу -6 · 10 ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу Па (2-6 кгс/см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу ).

Лампа порожнього катода або безелектродна (з блоком живлення) на селен.

Ваги аналітичні будь-якого типу 2-го класу точності.

Склянки Н-1-100 ТХС за ГОСТ 25336 .

Колби мірні 2-50-2, 2-100-2 за ГОСТ 1770 .

Піпетки 5-2-1, 5-2-2, 5-2-5 за ГОСТ 20292 .

Циліндр 1-10 за ГОСТ 1770-74 .

Пробірки П-2-10-0,2 ХС, П-2-20-0,2 ХС, П-2-25-0,2 ХС за ГОСТ 1770 .

Піпетка Епендорфа місткістю 0,02 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу .

Термометр.

Селен з нормативно-технічної документації.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118 .

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062 .

Кислота хлорна (57%-ний розчин).

Толуол за ГОСТ 5789 .

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

4.1.2. Підготовка до проведення аналізу

4.1.2.1. Приготування розчинів порівняння (PC)

Розчин А: навішування металевого селену масою 0,100 г розчиняють у суміші 10-15 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу соляної кислоти та 0,1-0,2 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу азотної кислоти, нагріваючи на водяній бані до повного розчинення селену. Охолоджений розчин поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см. ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу доливають до мітки соляною кислотою таким чином, щоб кінцевий розчин містив 6 моль/дм ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу соляної кислоти.

1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину, А містить 1 мг селену.

Розчин Б: 2 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину, А поміщають у склянку місткістю 100 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу , доливають 10 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу хлорної кислоти та нагрівають на водяній бані до появи парів хлорної кислоти. Склянку знімають з водяної лазні, охолоджують, обмивають стінки склянки водою і повторюють випарювання до пари хлорної кислоти. Розчин поміщають у мірну колбу місткістю 100 см. ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу за допомогою 10-15 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу води, доводять до мітки соляною кислотою.

1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину містить 20 мкг селену.

Розчин: 1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину Б поміщають у пробірку місткістю 25 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу , доливають 2 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу хлорної кислоти, доводять до мітки 9 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу соляною кислотою, додають 0,3 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу бромистоводневої кислоти, 10 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу толуолу. Екстрагують 15 хв. Розчин містить в 1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу 2 мкг селену.

4.1.2.2. Розчини порівняння для атомно-абсорбційного аналізу (щонайменше трьох).

1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину поміщають в пробірку місткістю 10 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу і додають 9 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу толуолу (розчин Г).

У дві пробірки місткістю 10 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу поміщають по 1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину Г, доливають в одну 3 та в іншу 1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу толуолу. Розчини мають, відповідно, концентрації селену 0,05 та 0,1; розчин Г - 0,2 мкг/см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу .

4.1.2.3. Приготування та атестація синтетичної суміші для перевірки правильності методики та правильності роботи приладу.

Відбирають 2,5 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину Б, приготовленого за п. 4.1.2.1 , і поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу і доводять водою до мітки.

1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу суміші містить 0,5 мкг селену. Похибка введеного вмісту селену трохи більше 2%.

Атестована суміш є водний розчин, що містить селен з концентрацією (0,5±0,02) мкг/см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу . Суміш готують перед використанням.

4.1.2.4. Підготовка вимірювальної апаратури.

Увімкнення та налаштування приладу та ЕТА проводять відповідно до інструкції з експлуатації.

Правильність роботи приладу та положення градуювального графіка перевіряють, аналізуючи синтетичну суміш, приготовану відповідно до п. 4.1.2.3 . Аналітичний сигнал при введенні 0,02 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину, що містить 0,5 мкг/см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу селену, має бути близько 0,2 одиниць абсорбції.

Використовують аналітичну лінію 196 нм; щілину 2,0 нм та режим роботи ЕТА, наведені в табл.4.

Таблиця 4

Стадії термічної обробки проби
Температура, °С Час, з
Сушіння 150 10
Розкладання 700-900 10
Атомізація 2400 5


Примітка. Працюючи з аналогічним приладом інший марки умови проведення аналізу коригують, з забезпечення максимального аналітичного сигналу селену під час аналізу одного з PC.


При використанні інших марок аналітичний сигнал при введенні синтетичної суміші повинен відповідати значенню, наведеному в паспорті на даний прилад.

Піпеткою Епендорфа місткістю 0,02 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу вводять в ЕТА толуол і варіюванням температури розкладання від 700 до 900 °C домагаються того, щоб абсорбційний сигнал толуолу був не більшим, ніж при простому випалюванні кювети. Цю операцію виконують кожної графітової трубки.

4.1.3. Проведення аналізу

4.1.3.1 Наважку зразка міді масою 1,000 г поміщають у склянку місткістю 100 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу , доливають 10-15 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу азотної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають розчин до розчинення навішування. Розчин упарюють до 5-6 см. ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу , доливають 7 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу хлорної кислоти. Нагрівають до появи парів хлорної кислоти та прибирають склянку з плити; охолоджують, додають ~3 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу води і знову нагрівають до появи білої пари. Розчин охолоджують до температури 30-50 ° С, доливають 10 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу соляної кислоти нагрівають до температури не вище 50 °C, перемішуючи до повного або часткового розчинення солей. Вміст переводять у пробірку місткістю 20 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу (або 25 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу ), обмивають склянку 0,5-1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу води та соляною кислотою, додають у пробірку 0,6 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу бромистоводневої кислоти і доводять до мітки 20 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу соляною кислотою. Перемішують до розчинення осаду, відкриваючи пробірку щоразу після 2-4 струшування.

У пробірку місткістю 10 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу поміщають 2 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу екстрагента та 2 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину проби для очікуваних вмістів селену (2-5)·10 ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу % (співвідношення обсягів органічної та водної фаз 1:1) або 4 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину проби для очікуваних вмістів селену менше 2·10 ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу % (співвідношення фаз 1:2) та екстрагують 15 хв. Екстракт має бути безбарвним, водна фаза – темно-коричневою. Фази не ділять; для аналізу використовують екстракт.

4.1.3.2. Аліквотні частини PC, аналізованої проби та розчину контрольного досвіду об'ємом 0,02 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу , послідовно вводять ЕТА. Сигнал абсорбції реєструють за допомогою самописця. При записі відзначають момент початку атомізації селену О. З. Якщо початок сигналу селену в пробі важко виділити і натомість записи, то збільшують швидкість протягування паперу. Для кожного розчину роблять 2-3 виміри. Через кожні 5-8 проб аналізують один із PC. Періодично, через 2-3 години роботи, протирають ватою, змоченою спиртом, скла атомізатора і графітові контакти ЕТА. Після чищення проводять випал графітової трубки.

4.1.4. Обробка результатів

4.1.4.1. Масову частку селену ( ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу ,


де ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - Коефіцієнт перерахунку, рівний:

ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу = 1 · 10 ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу (При співвідношенні обсягів фаз 1:2)

ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу = 2 · 10 ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу (При співвідношенні обсягів фаз 1:1);

ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - Висота піку абсорбції селену в розчині аналізованої проби, мм;

ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - градуювальний фактор, рівний ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу ,

де ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - Кількість PC;

ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - Концентрація селену в ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу -м PC, мкг/см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу ;

ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - Висота піку абсорбції селену в ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу -м PC, мм.

Масову частку селену в аналізованій пробі ( ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу ) у відсотках також визначають за градуювальним графіком, на осі абсцис якого відкладають концентрації селену в PC, помножені на 1·10 ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу (при співвідношенні фаз 1:2) або 2·10 ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу (При співвідношенні фаз 1:1), на осі ординат - середні арифметичні значення висот відповідних їм піків абсорбції.

4.1.4.2. Абсолютні розбіжності результатів двох паралельних визначень ( ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - Показник збіжності) і результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у двох лабораторіях, а також в одній лабораторії, але в різних умовах ( ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, наведених у табл.5.

Таблиця 5

Масова частка селену, % Абсолютна допускається розбіжність, %, результатів

паралельних визначень ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу

аналізів ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу

0,00002 0,00001
0,00002
0,00005 0,00003 0,00004
0,00010 0,00004 0,00006
0,00030 0,00008 0,00008
0,00050 0,00012 0,00016


Примітка. Значення розбіжностей для проміжку інтервалу обчислюють шляхом лінійної інтерполяції.

4.1.4.3. Контроль правильності результатів аналізу – за п. 2.4.3.

4.2. Визначення телуру (при масовій частці 0,00001-0,0002%)

Визначення телуру проводять атомно-абсорбційним методом з електротермічним атомізатором за довжиною хвилі 214,3 нм після розчинення навішування міді в соляній кислоті з пероксидом водню та екстракційного концентрування телуру розчином 0,05 М триалкилбензиламмонийхлорида в толуолі з аналізованого розчину ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу соляної кислоти та 50 г/см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу міді.

4.2.1. Апаратура, реактиви, розчини

Атомно-абсорбційний спектрофотометр модель 503 фірми Перкін-Елмер. Електротермічний атомізатор марки HGA-76 або прилад аналогічного типу.

Аргон газоподібний вищого ґатунку за ГОСТ 10157 .

Повітря стиснуте під тиском 2·10 ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу -6 · 10 ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу Па (2-6 кгс/см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу ).

Лампа порожнистого катода або безелектродна (з блоком живлення) на телурі.

Терези аналітичні лабораторні будь-якого типу 2-го класу точності.

Склянки Н-1-100 ТХС за ГОСТ 25336 .

Колби мірні 2-50-2, 2-100-2 за ГОСТ 1770 .

Піпетки 5-2-2, 5-2-5 за ГОСТ 20292 .

Пробірки П-2-10-02 ХС згідно з ГОСТ 1770 .

Піпетка Епендорфа місткістю 0,02 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу .

Циліндри місткістю 10 та 50 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу за ГОСТ 1770 .

Телур високої чистоти з нормативно-технічної документації.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118 .

Толуол за ГОСТ 5789 .

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Тріалкілбензіламонійхлорид (ТАБАХ), екстрагент; 0,05 М розчин у толуолі: у суху ємність не менше 1 дм ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу переносять 42 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу технічного ТАБАХ та 960 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу толуолу, обмиваючи їм мірну склянку (циліндр) з-під ТАБАХ.

Водню пероксид по ГОСТ 10929 , стабілізований продукт.

4.2.2. Підготовка до проведення аналізу

4.2.2.1. Приготування зразків порівняння (PC)

Розчин А: навішування металевого телуру масою 0,010 г поміщають у склянку і розчиняють у 5-10 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу азотної кислоти, розведеної 1:1, нагріваючи до розкладання навішування. У мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу наливають 50 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу соляної кислоти переливають охолоджений розчин зі склянки, обмиваючи його водою і доводять водою до мітки. 1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину А містить 0,1 мг телуру.

Розчин Б: 1,0 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 50 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу і доводять до мітки соляною кислотою, розведеною 1:1.

1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину містить 2 мкг телуру.

Розчин: 2,5 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину Б поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу і доводять до мітки соляною кислотою, розведеною 1:1.

1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину містить 0,05 мкг телуру.

Розчини порівняння (PC) для атомно-абсорбційного аналізу (не менше трьох): у три мірні пробірки місткістю 10 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу поміщають 1, 2 та 4 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину, доливають по ~0,4 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу рафінату будь-якої з проб (приготовленої за п. 4.2.3), доводять соляною кислотою, розведеною 1:1, до об'єму 4 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу і додають 2 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу екстрагента. Екстрагують 15 хв. Екстракти містять 0,025; 0,05 та 0,1 мкг/см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу телуру.

4.2.2.2. Приготування атестованої суміші для перевірки правильності методики та правильності роботи приладу.

5 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину Б, приготовленого за п. 4.2.2.1 , поміщають у мірну колбу місткістю 50 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу і доводять до мітки водою.

1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу приготованої суміші містить 0,2 мкг телуру. Похибка введеного змісту телуру трохи більше 2%.

Атестована суміш є водним розчином, що містить телур з концентрацією (0,200±0,004) мкг/см. ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу .

4.2.2.3. Підготовка вимірювальної апаратури

Увімкнення та налаштування приладу та ЕТА проводять відповідно до інструкції з експлуатації.

Перевіряють правильність роботи приладу, використовуючи атестовану суміш, приготовлену за п. 4.2.2.2 .

Використовують аналітичну лінію 214,3 нм; щілину 0,2 нм та режим роботи ЕТА, наведений у табл.6.

Таблиця 6

Стадії термічної обробки проби
Температура, °С Час, з
Сушіння 150
10
Розкладання
800-1000 8
Атомізація
2500 5-7



Піпеткою Епендорфа місткістю 0,02 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу вводять в ЕТА розчин екстрагента в толуолі та варіюванням температури розкладання від 800 до 1000 °C домагаються того, щоб абсорбційний сигнал розчину був не більше ніж при випалюванні кювети. Цю операцію виконують кожної графітової трубки.

4.2.3. Проведення аналізу

4.2.3.1. Підготовка проби

Наважку зразка міді масою 0,500 г поміщають у склянку місткістю 100 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу , піпеткою додають 4,2 см. ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу соляної кислоти, накривають покривним склом (кришкою) та додають 3 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу 30%-ного розчину пероксиду водню. Для прискорення реакції суміш збовтують 3-5 разів. Після припинення реакції (виділення бульбашок) через 5-8 хв додають ще 4 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу пероксиду водню, збовтують 3-5 разів. Після розчинення навішування міді склянку ставлять на плиту, розчин доводять до кипіння і через 2-3 хв склянку після розкладання надлишку пероксиду знімають із плити, охолоджують і доводять об'єм до 10 см. ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу водою.

У пробірку місткістю 10 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу вносять 2 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу екстрагента та 2 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину проби для очікуваних вмістів телуру (1-2)·10 ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу % (співвідношення об'ємів органічної та водної фаз при цьому 1:1) або 4 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину проби для очікуваних вмістів телуру менше 1·10 ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу % (співвідношення фаз 1:2). Екстрагують 15 хв. Фази не ділять, для аналізу використовують екстракт.

4.2.3.2. Проведення вимірів

Аліквотні частини PC, проб та розчину контрольного досвіду об'ємом 0,02 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу послідовно вводять в ЕТА. Сигнал абсорбції телуру реєструють за допомогою самописця. Для кожного розчину роблять 2-3 паралельні вимірювання сигналу. Через кожні 5-8 проб аналізують один із PC. Скло ЕТА через 2-3 год протирають ватою, змоченою спиртом, а потім насухо бавовняною тканиною. Наприкінці роботи протирають ватою, змоченою спиртом, графітові контакти ЕТА.

4.2.4. Обробка результатів

4.2.4.1. Масову частку телуру ( ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу ,


де ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - Висота піку абсорбції телуру в розчині аналізованої проби, мм;

ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - градуювальний фактор, рівний ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу , де ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - Кількість PC;

ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - Концентрація телуру в ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу -м PC, мкг/см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу ;

ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - Висота піку, мм;

ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - Коефіцієнт перерахунку, рівний 1 · 10 ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу (при співвідношенні обсягів фаз 1:2) та 2·10 ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу (При 1:1).

Масову частку телуру в пробі ( ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу ) у відсотках можна знайти за градуювальним графіком, на осі абсцис якого відкладають концентрацію телуру в PC, помножені на 2·10 ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу (при співвідношенні фаз 1:1), або 1·10 ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу (при співвідношенні 1.2), але в осі ординат — середні арифметичні значення висот відповідних їм піків абсорбції.

4.2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів двох паралельних визначень ( ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - Показник збіжності) результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у двох лабораторіях, а також в одній лабораторії, але в різних умовах ( ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, наведених у табл.7.

Таблиця 7

Масова частка телуру, % Абсолютні допускаються розбіжності, %, результатів

паралельних визначень ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу

аналізів ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу

0,00001
0,00001 0,00001
0,00002
0,00001 0,00002
0,00005
0,00003 0,00004
0,00020
0,00005 0,00006


Примітка. Значення розбіжностей для проміжку інтервалу обчислюють шляхом лінійної інтерполяції.

4.2.4.3. Контроль правильності результатів аналізу – за п. 2.4.3.

5. ВИЗНАЧЕННЯ ВІСМУТУ, ОЛОВА І СРІБЛА


(При масовій частці вісмуту від 0,00001 до 0,0005%, олова - від 0,00001 до 0,0005%, срібла від 0,0002 до 0,003%)

Метод включає кислотне розкладання навішування проби, екстракційне виділення вісмуту, олова, срібла розчином тріалкілбензіламоній хлориду (ТАБАХ) в толуолі та подальше атомно-абсорбційне визначення вмісту вісмуту, олова, срібла в органічній фазі. Атомізація проб щодо вісмуту і олова здійснюється в електротермічному атомизаторе, щодо срібла — в полум'ї «ацетилен-повітря».

5.1. Апаратура, реактиви, розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний фірми "Хітачі" з електротермічним атомізатором або фірми Перкін-Ельмер, модель 403.

Лампи порожнього катода на вісмут, олово, срібло.

Апарат для змішування рідини типу АВБ-4П або аналогічного типу.

Терези лабораторні аналітичні будь-якого типу 2-го класу точності.

Вирви типу В ХС за ГОСТ 25336 .

Лійки ділильні ВД-1-1000 за ГОСТ 25336 .

Колби мірні 2-50-2, 2-100-2, 1-500-2, 2-1000-2 за ГОСТ 1770 .

Пробірки П-2-100-29/32 ХС за ГОСТ 1770 .

Піпетки 1-2-1, 1-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50, 4-2-1, 4-2-2, 5 −2-2 за ГОСТ 20292 .

Склянки В-1-100 ТЗ за ГОСТ 25336 .

Піпетка Епендорфа місткістю 0,02 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу .

Кислота азотна особливої чистоти за ГОСТ 11125 , розведена 1:1.

Кислота сірчана особливої чистоти за ГОСТ 14262 , розведена 1:1, 1:17.

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261 , розведена 1:5, 1:10, 1:100.

Аміак водний за ГОСТ 3760 , розбавлений 1:1.

Срібло за ГОСТ 6836 чи іншої нормативно-технічної документації.

Олово за ГОСТ 860 .

Вісмут за ГОСТ 10928 .

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Толуол за ГОСТ 5789 .

Ацетилен розчинений та газоподібний за ГОСТ 5457 .

Тріалкілбензіламоній хлорид (ТАБАХ), 1,3 моль/дм ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу ; розчин 0,26 моль/дм ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу у толуолі.

Вода дистильована за ГОСТ 6709 деіонізована, отримана пропусканням через іонообмінну колонку з катіонітом, наприклад КУ-2-8.

Катіоніт КУ-2-8 за ГОСТ 20298 .

Аргон газоподібний та рідкий за ГОСТ 10157 .

Засоби миючі синтетичні порошкоподібні за ГОСТ 25644 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 25644-96 . - Примітка виробника бази даних.

5.2. Підготовка до проведення аналізу

5.2.1. Приготування розчину ТАБАХ 0,26 моль/дм ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу в толуолі ТАБАХ (1,3 моль/дм ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу ) розбавляють толуолом у співвідношенні 1:4, поміщають у ділильну лійку і двічі промивають протягом 4-5 хв рівним об'ємом аміаку, розведеного 1:1. Відстоюють до повного поділу фракцій. Потім промивають водою, соляною кислотою, розведеною 1:5 і двічі соляною кислотою, розведеною 1:100. Перевіряють кислотність водної фази, рН має дорівнювати 1-2. При рН більше двох повторюють промивку соляною кислотою, розведеною 1:5 потім соляною кислотою, розведеною 1:100.

5.2.2. Приготування стандартних розчинів

5.2.2.1. Приготування стандартного розчину вісмуту

Наважку металевого вісмуту масою 0,100 г поміщають у склянку місткістю 100 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу , розчиняють у 10 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу азотної кислоти, розведеної 1:1, випарюють з 5 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу сірчаної кислоти до білої пари, охолоджують, поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу і доводять до мітки сірчаною кислотою, розведеною 1:17.

1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину містить 0,10 мг вісмуту.

5.2.2.2. Приготування стандартного розчину олова

Наважку металевого олова масою 0,100 г поміщають у склянку місткістю 100 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу , розчиняють у 20 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу соляної кислоти при нагріванні на піщаній бані не доводячи до кипіння, охолоджують, поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу і доводять до мітки водою.

1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину містить 0,10 мг олова.

5.2.2.3. Приготування стандартного розчину срібла

Наважку металевого срібла масою 0,100 г поміщають у склянку місткістю 100 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу , розчиняють у 10 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу азотної кислоти, розведеної 1:1, поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу і доводять до мітки водою.

1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину містить 0,10 мг срібла.

5.2.3. Приготування робочих стандартних розчинів

5.2.3.1. Приготування робочих стандартних розчинів вісмуту та олова

У мірну колбу місткістю 500 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу вносять по 5 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу стандартних розчинів вісмуту та олова і доводять до мітки соляною кислотою, розведеною 1:10. Потім піпеткою відбирають 50 см. ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину, поміщають у пробірку місткістю 100 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу та проводять екстракцію рівним об'ємом розчину ТАБАХ протягом 30 хв на апараті для перемішування рідини. 1 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу екстракту містить по 1 мкг вісмуту та олова.

У мірні колби місткістю 25 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу вносять 0,50; 1,25; 2,50; 5,00; 12,50 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу екстракту та доводять до мітки розчином ТАБАХ. Робочі стандартні розчини містять 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50 мкг/см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу вісмуту та олова.

5.2.3.2. Приготування робочих стандартних розчинів срібла

У мірну колбу місткістю 500 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу вносять 50 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу стандартного розчину срібла та доводять до мітки соляною кислотою, розведеною 1:10. Піпеткою відбирають 50 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину, поміщають у пробірку місткістю 100 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу та проводять екстракцію рівним об'ємом розчину ТАБАХ протягом 30 хв на апараті для перемішування рідини. Отриманий екстракт містить 10 мкг/см. ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу срібло.

У мірні колби місткістю 50 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу вносять 0,50; 1,25; 2,50; 5,00; 10,00; 15,00 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу екстракту та доводять до мітки розчином ТАБАХ. Робочі стандартні розчини містять 0,10; 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00 мкг/см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу срібло.

Робочі стандартні розчини є стійкими протягом чотирьох днів.

5.2.4. Побудова градуювальних графіків

Градуювання графіки будують з використанням обчислювального пристрою «Електроніка-60», пристрою іншого типу або вручну.

Для побудови градуювальних графіків вимірюють абсорбцію робочих стандартних розчинів на початку та наприкінці фотометрування партії проб і за усередненими значеннями величин абсорбції та відповідним їм масовим концентраціям будують градуювальні графіки у прямокутних координатах.

Фотометрування кожного розчину проводять щонайменше двічі.

5.2.5. Підготовка приладів до вимірювань

5.2.5.1. Умови проведення вимірювань та підготовчі роботи, необхідні для приведення спектрофотометрів у робочий стан, – за інструкцією з експлуатації.

5.2.5.2. Умови фотометрування на спектрофотометр фірми «Перкін-Елмер» наведені в табл.8.

Таблиця 8

Параметр Елемент - срібло
Довжина хвилі, мм
328,1
Ширина щілини, нм
0,7
Тип полум'я
Ацетилен-повітря

Витрата ацетилену, дм ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу /хв

15

Витрата повітря, дм ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу /хв

35

Тиск ацетилену, кг/см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу (кгс/см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу )

0,7

Тиск повітря, кг/см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу (кгс/см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу )

1,5
Режим роботи
«Абсорбція»

5.2.5.3. Умови фотометрування на спектрофотометр фірми «Хітачі» наведені в табл.9.

Таблиця 9

Параметр Елемент
Вісмут
Олово
Струм лампи, ма
12,5 30,0
Довжина хвилі, нм
223,1 286,0
Щілина, нм
1,3 1,3
Тип кювети
Чашка Трубка

Швидкість газу-носія (аргон), см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу /хв

200 200

Об'єм проби, см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу

0,02 0,02
Аналітичний режим
«Абсорбція» «Абсорбція»
Спосіб реєстрації
Площа піку Площа піку
Тип графіка
Лінійний Лінійний
Присутність ефекту Зеємана
Так Так
Розширення шкали
1,0 1,0
Режим роботи друкувального пристрою
«Автоматичний» «Автоматичний»
Число вимірів
2 2



Стадії та умови процесу атомізації проби у графітовій кюветі наведені в табл.10.

Таблиця 10


Температурний режим для електротермічного атомізатора

(При зупиненому потоці газу)

Елемент Стадія Початкова температура, °С Кінцева температура, °С
Час, з
Вісмут Сушіння
50 120 30
Озоління
120 400 10
Озоління
400 550 20
Атомізація
1800 1800 7
Очищення, продування кювети
2400 2400 10
Олово Сушіння
25 100 10
Сушіння
100 120 10
Озоління
120 400 10
Озоління
400 400 10
Атомізація
2700 2700 7
Очищення, продування кювети
2800 2800 3

5.3. Проведення аналізу

5.3.1. Наважку проби масою 1,000 г поміщають у склянку місткістю 100 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу і розчиняють при нагріванні 15 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу азотної кислоти, розведеної 1:1, упарюють до вологих солей. Доливають 7 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і випарюють до появи парів сірчаної кислоти. Залишок охолоджують і розчиняють при нагріванні 10 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу соляної кислоти, розведеної 1:100, переносять у мірну колбу місткістю 50 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу обмивають склянку 5-7 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу соляної кислоти, розведеної 1:100, і приєднують до розчину у мірній колбі. Піпеткою додають 2 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу розчину ТАБАХ проводять екстракцію на апараті для перемішування протягом 30 хв. Після повного розшарування органічну фазу піднімають у вузьку частину колби додаванням 20 см. ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу соляної кислоти, розведеної 1:100.

5.3.2. Для визначення масової концентрації срібла опускають капіляр у колбу з екстрактом і проводять фотометрування за п. 5.2.5.2 . Капіляр і розпилювальну систему після кожного фотометрування промивають розчином ТАБАХ протягом 10-15 с. Наприкінці фотометрування партії проб капіляр та розпилювальну систему промивають 8-10 см. ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу етилового спирту.

5.3.3. Піпеткою Епендорфа 0,02 см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу аналізованого розчину вісмуту або олова переносять двічі обпалену графітову кювету і фотометрируют за п. 5.2.5.3 .

Після восьми-десяти вимірювань здійснюють операцію випалу та продування кювети.

5.3.4. Одночасно з проведенням аналізу проводять контрольний досвід для внесення в результат аналізу поправки, що враховує масову частку елементів, що визначаються в реактивах і матеріалах. Виправлення обчислюють як середнє арифметичне трьох паралельних визначень.

5.4. Обробка результатів

5.4.1. Розрахунок результатів проводять на обчислювальному пристрої "Електроніка-60".

5.4.2. Масову частку вісмуту, олова та срібла ( ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу , (1)


де ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - масова концентрація елемента у розчині контрольного досвіду; мкг/см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу ;

ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - масова концентрація елемента, знайдена за градуювальним графіком, мкг/см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу ;

ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - Об'єм екстракту, що фотометрується, см ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу ;

ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - Маса навішування проби, р.

5.4.3. За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів вимірювань концентрації у трьох наважках проби. Усередненню підлягають результати, що різняться на величину, не більшу ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу

ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу , (2)


де ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу .

значення коефіцієнтів ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу і ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу наведено у табл.11.

Таблиця 11

Визначається елемент Коефіцієнти

ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу

ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу

ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу

ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу

Вісмут
0,00077 -0,42 0,00077 -0,42
Олово
0,037 -0,076 0,037 -0,075
Срібло
0,017 -0,16 0,017 -0,16



При отриманні результатів паралельних визначень з розбіжностями, що перевищують допустимі, пробу повторюють аналіз проби.

Якщо при повторному аналізі ця вимога не виконується, проводять повторний пробовідбір.

При незадовільній повторній перевірці проведення аналізу за даною методикою припиняють до виявлення та усунення причин, що спричинили відхилення.

5.4.4. Рішення про задовільну відтворюваність результатів аналізів приймають у разі, якщо розбіжність результатів первинного та повторного аналізів при довірчій ймовірності ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу =0,95 вбирається у значень ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу , обчислених за формулою 3

ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу , (3)


де ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу і ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - Коефіцієнти відповідно до табл.11;

ГОСТ 27981.4-88 Мідь високої чистоти. Методи атомно-абсорбційного аналізу - Середнє арифметичне результатів аналізу, %.

5.4.5. Контроль правильності результатів аналізу здійснюють за п. 2.4.3.