ГОСТ 1953.14-79 Бронзи олов'яні. Метод визначення магнію (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 1953.14-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення магнію

Tin bron

ГОСТ 15027.16-86 Бронзи безолов'яні. Методи визначення кадмію (зі зміною N 1)

ГОСТ 15027.16-86

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення кадмію

Tinless bronze.
Методи для визначення cadmium

ОКСТУ 1709

Дата введення 1987-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 17.04.86 N 984

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження строку дії знято Постановою Держстандарту СРСР від 23.10.91 N 1642

6. ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у жовтні 1991 р. (ІУС 1-92)


Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний та полярографічний методи визначення кадмію (при масовій частці кадмію від 0,1% до 1,5%) у безолов'яних бронзах за ГОСТ 18175 .

Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 5005-85.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 25086 за двох паралельних визначеннях.

2. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД

2.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в азотній кислоті та вимірюванні атомної абсорбції кадмію в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвилі 228,8 нм.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр з усім приладдям.

Джерело випромінювання для кадмію.

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , 2 моль/дм розчин.

Кадмій марки КДО згідно з ГОСТ 1467 .

Стандартні розчини кадмію.

Розчин А: 1 г кадмію розчиняють у 30 см розчину азотної кислоти, розчин кип'ятять до видалення оксидів азоту, охолоджують, поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину, містить А 0,001 г кадмію.

Розчин Б: 25 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 500 см , додають 20 см розчину соляної кислоти доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить Б 0,00005 г кадми

я.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку проби масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 250 см , додають 20 см розчину азотної кислоти розчиняють на холоді, а потім при нагріванні. Після розчинення розчин кип'ятять до видалення оксидів азоту, розбавляють водою до об'єму 50 см. , переносять у мірну колбу місткістю 250 см , доливають до мітки водою і перемішують. У мірну колбу місткістю 100 см відбирають аліквотну частину розчину відповідно до табл.1, додають 10 см розчину соляної кислоти доливають водою до мітки і перемішують.

Таблиця 1

Вимірюють атомну абсорбцію кадмію паралельно в розчині проби, розчині контрольного досвіду та розчинах для побудови градуювального графіка при довжині хвилі 228,8 нм в полум'ї ацетилен - повітря. Концентрацію кадмію знаходять за градуювальним графіком.

2.3.2. Побудова градуювального графіка

У вісім із дев'яти мірних колб місткістю по 100 см поміщають: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 та 8,0 см стандартного розчину Б кадмію, що відповідає 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35 та 0,40 мг кадмію. У всі колби додають по 10 см розчину соляної кислоти доливають до мітки водою і перемішують. Вимірюють атомну абсорбцію кадмію безпосередньо до та після вимірювання абсорбції розчину проби. За отриманими значеннями будують градуювальний графік.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку кадмію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація кадмію в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Концентрація кадмію в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм кінцевого розчину проби, см ;

- маса навішування, що відповідає аліквотній частині розчину, г

.

2.4.2. Розбіжності результатів паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ( - Показник збіжності), зазначених у табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.4.2а. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

2.4.2б. Контроль точності результатів аналізу проводять методом добавок або зіставленням результатів, отриманих полярографічним методом, відповідно до ГОСТ 25086 .

2.4.2а, 2.4.2б. (Введені додатково, Зм. N 1).

2.4.3. При розбіжностях щодо оцінки якості бронз визначення кадмію проводять атомно-абсорбционным методом.

3. ПОЛЯРОГРАФІЧНИЙ МЕТОД

3.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в азотній кислоті, електролітичному виділенні міді та полярографічному визначенні кадмію на аміачно-хлоридному тлі в інтервалі потенціалів від мінус 0,6 до мінус 1,0 В щодо насиченого каломельного електрода.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Полярограф постійного або змінного струму з усім приладдям.

Електролізне встановлення постійного струму.

Платинові електроди згідно з ГОСТ 6563 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:4.

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Амоній хлористий згідно з ГОСТ 3773 .

Натрій сірчистокислий кристалічний.

Желатин харчовий згідно з ГОСТ 11293 .

Розчини фону:

для полярографа постійного струму: 100 г хлористого амонію та 50 г сірчистокислого натрію розчиняють у 500 см води; 0,5 г желатину розчиняють у 50 см гарячої води. Після охолодження з'єднують обидва розчини, додають 100 см розчину аміаку і доливають водою до об'єму 1000 см ;

для полярографа змінного струму: 100 г хлористого амонію розчиняють 500 см води, додають 100 см розчину аміаку і доливають водою до об'єму 1000 см .

Розчини готують перед застосуванням.

Кадмій марки КДО згідно з ГОСТ 1467 .

Стандартний розчин кадмію: 1 г кадмію розчиняють у 30 см розчину азотної кислоти, розчин кип'ятять до видалення оксидів азоту, охолоджують, поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,001 г кад

мія.

3.3. Проведення аналізу

Наважку проби масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 250 см , додають 20 см розчину азотної кислоти розчиняють спочатку на холоді, а потім при нагріванні. Після розчинення розчин кип'ятять до видалення оксидів азоту, розбавляють водою до об'єму 150 см. , додають 7 см розчину сірчаної кислоти і електролітично виділяють мідь при силі струму 1,5-2,0 А з одночасним перемішуванням розчину. Розчин після електролізу випарюють до об'єму 20 см , охолоджують, нейтралізують розчином аміаку по паперу конго і додають 10 см розчину аміаку надлишку. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , додають 50 см розчину фону і доливають до мітки водою. Через 5 хв частину розчину поміщають у полярографічний посудину і за відповідної чутливості приладу визначають висоту хвилі кадмію в інтервалі потенціалів від мінус 0,6 до мінус 1,0 В. Паралельно визначають висоту хвилі кадмію в розчині проби з добавкою стандартного розчину кадмію. Величину стандартної добавки вибирають таким чином, щоб висота хвилі кадмію в 1,5-2 рази перевищувала висоту хвилі кадмію для розчину проб

ы.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку кадмію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса кадмію, введена з об'ємом ( , см ) стандартного розчину кадмію з концентрацією ( , г/см ), г;

- Висота хвилі кадмію, що відповідає розчину проби, мм;

- Висота хвилі кадмію, що відповідає розчину проби з добавкою стандартного розчину, мм;

- Маса навішування проби,

м.

3.4.2. Розбіжності результатів паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ( - Показник збіжності), зазначених у табл.2.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.4.3. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

3.4.4. Контроль точності результатів аналізу проводять методом добавок або зіставленням результатів, отриманих атомно-абсорбційним методом відповідно до ГОСТ 25086 .

3.4.3, 3.4.4. (Введені додатково, Зм. N 1).