ГОСТ 23859.1-79

ГОСТ 23859.1-79 Бронзи жароміцні. Метод визначення міді (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23859.1-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ ЖАРОміцні

Метод визначення міді

Bronze fire-resistance. Метод для визначення значення copper

ОКСТУ 1709

Дата введення 1981-01-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 16 жовтня 1979 року N 3937 термін запровадження встановлено з 01.01.81

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 11-12-94)

Видання зі Змінами N 1, 2, затвердженими у червні 1985 року, березні 1990 року (ІУС 9-85, 7-90)


Цей стандарт встановлює гравіметричний електролітичний метод визначення міді в жароміцних мідних сплавах.

Метод заснований на виділенні міді електролізом при силі струму 1,5-2,5 А, зважуванні виділення на катоді осаду міді і визначенні міді, що залишилася в електроліті, методами атомної абсорбції в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвилі 324,7 нм і фотометричним скупри.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086-87 з доповненням: за результат аналізу приймають середнє арифметичне результати трьох (двох) паралельних визначень.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Електролізна установка із джерелом живлення постійного струму.

Платинові електроди за ГОСТ 6563-75 .

Шафа сушильна.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1 та 1:100.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 і розбавлена 1:1 та 1:4.

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 .

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 18300-87 .

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Атомно-абсорбційний спектрометр із лампою з порожнім катодом на мідь.

Кислота лимонна за ГОСТ 3652-69 .

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 та розбавлений 1:4.

Амоній лимоннокислий, розчин: 150 г лимонної кислоти розчиняють у 400 см води, додають при перемішуванні 100 см концентрованого аміаку, охолоджують, додають ще 100 см аміаку, охолоджують і доливають водою до 1000 см .

Біо-циклогексанон-оксаліл-дигідразон (купризон), розчин: 2,5 г купризону розчиняють при перемішуванні в 900 см води за температури 60-70 °С. Після охолодження розчин фільтрують у темну скляну посудину, доливають водою до 1000 см. . Розчин придатний 10 діб.

Мідь згідно з ГОСТ 859-2001 з масовою часткою міді не менше 99,9%.

Стандартні розчини міді

Розчин А: 0,5 г міді розчиняють 10 см азотної кислоти (1:1), видаляють оксиди азоту кип'ятінням, переносять у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину, містить А 0,001 г міді.

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,0001 г міді.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Для бронз, що не містять хрому

Наважку бронзи масою 1 г поміщають у склянку місткістю 250 см додають 15 см азотної кислоти, розведеної 1:1, накривають годинниковим склом та розчиняють при нагріванні.

Після розчинення сплаву та видалення оксидів азоту кип'ятінням, скло та стінки склянки обполіскують водою і розчин розбавляють водою до 150 см. . Додають 7 см сірчаної кислоти, розведеної 1:4, і мідь виділяють електролізом. Для цього розчин занурюють зважені платинові електроди, склянку з електролітом накривають годинниковим склом або спеціальним органічним склом з прорізами для електродів і мішалки і проводять електроліз при перемішуванні при силі струму 1,5-2,5 А.

Після знебарвлення розчину стінки склянки, скло і частини електродів, що виступають, обполіскують водою, додають близько 20 см води та продовжують електроліз ще 10-15 хв.

Якщо на свіжозануреній частині катода не виділяється осад, електроліз вважається закінченим. Інакше електроліз ведуть ще кілька хвилин і знову контролюють повноту виділення міді.

Після закінчення електролізу, не вимикаючи струму, швидко видаляють склянку з електролітом і обполіскують катод, занурюючи по черзі три склянки з водою, потім з етиловим спиртом. Катод висушують у сушильній шафі при 105 °C до постійної маси, охолоджують і зважують.

Одна порція спирту (200 см ) може бути використана для промивання не більше 20 електродів.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.2. Для бронз, що містять хром

Наважку бронзи масою 1 г поміщають у склянку місткістю 150-250 см додають 15 см азотної кислоти, розведеної 1:1, накривають годинниковим склом та розчиняють при нагріванні.

Після розчинення навішування та видалення оксидів азоту кип'ятінням, скло та стінки склянки обполіскують водою і розчин розбавляють водою до 100 см. . Розчин залишають на 10 хв у теплому місці і фільтрують через щільний фільтр, ущільнений фільтробмажною масою, у склянку місткістю 250 см . Фільтр промивають 7-8 разів гарячою азотною кислотою, розведеною 1:100.

До фільтрату додають 7 см сірчаної кислоти, розведеної 1:4, і мідь виділяють електролізом, як зазначено в п. 3.1.

3.3. Для бронз, що містять хром та кремній

Наважку бронзи масою 1 г поміщають у платинову чашку, доливають 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1, 2-3 см фтористоводневої кислоти та накривають кришкою з фторопласту або платини. Після розчинення навішування розчин упарюють до невеликого об'єму. Потім охолоджують та обережно доливають 5 см. сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і розчин упарюють до початку виділення білого диму сірчаної кислоти. Чашку охолоджують, розчиняють солі 30-40 см гарячої води при нагріванні, переносять розчин у склянку місткістю 250-300 см , доливають 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1, кип'ятять до видалення оксидів азоту, доливають водою до 150 см та визначають мідь, як зазначено у п. 3.1

.

3.2, 3.3. (Змінена редакція, зміна N 1).

3.4. Визначення залишкової міді в електроліті

Електроліт після відокремлення міді випарюють до об'єму 80 см. , переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують.

3.4.1. Визначення міді методом атомно-абсорбційної спектрометрії

3.4.1.1. Вимірюють атомну абсорбцію міді в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвилі 324,7 нм паралельно з розчинами для побудови градуювального графіка.

3.4.1.2 Побудова градуювального графіка

У шість із семи мірних колб місткістю по 100 см поміщають 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см стандартного розчину Б. У всі колби додають по 5 см азотної (1:1) та сірчаної (1:1) кислот, доливають до мітки водою та вимірюють атомну абсорбцію міді, як зазначено в п. 3.4.1.1 . За отриманими даними будують градуювальний графік.

3.4.2. Визначення міді фотометричним методом із купризоном

3.4.2.1. Аліквотну частину розчину 20 см поміщають у мірну колбу місткістю 100 см додають 10 см розчину лимоннокислого амонію і розчин аміаку (1:4) до слаболужної реакції, потім додають 2 см розчину аміаку (1:4), 10 см розчину купризону негайно доливають до мітки водою і перемішують. рН отриманого розчину має бути 8,5-9,0 по індикаторному папері. Через 5 хв, але не пізніше 30 хв, вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметр з помаранчевим світлофільтром в кюветі з товщиною поглинаючого шару 3 см або на спектрофотометрі при 600 нм в кюветі з товщиною поглинаючого шару 1 см.

3.4.2.2. Побудова градуювального графіка

У шість із семи мірних колб місткістю по 100 см поміщають 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 та 2,5 см стандартного розчину Б. У всі колби додають по 5 см азотної кислоти (1:1), по 10 см розчину лимоннокислого амонію і далі аналіз проводять, як зазначено у п. 3.4.2.1 . Розчином порівняння служить розчин, що не містить мідь. За отриманими даними будують градуювальний графік.

3.4-3.4.2.2. (Введені додатково, Зм. N 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку міді ( ) при визначенні міді, що залишилася в електроліті, методом атомно-абсорбційної спектрометрії у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса катода, г;

- Маса катода з міддю, що виділилася, г;

- Концентрація міді, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм розчину електроліту, см ;

- Маса навішування проби, г

.

4.2. Масову частку міді ( ) при визначенні міді, що залишилася в електроліті, фотометричним методом у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса катода, г;

- Маса катода з міддю, що виділилася, г;

- Маса міді, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування проби, г;

- Об'єм розчину електроліту, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, см

.

4.3. Розбіжності результатів трьох паралельних визначень не повинні перевищувати значення розбіжностей, що допускаються. ( - Показник збіжності), що дорівнює 0,15%.

4.4. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати 0,22%.

4.5. Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками жароміцних (хромистих) бронз відповідно до ГОСТ 25086-87 .

Розд.4. (Змінена редакція, Зм. N 2).