ГОСТ 20068.2-79

ГОСТ 20068.2-79 Бронзи безолов'яні. Метод спектрального аналізу за металевими стандартними зразками з фотоелектричною реєстрацією спектрів (із Змінами N 1, 2)

ГОСТ 20068.2-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Метод спектрального аналізу за металевими стандартними
зразкам з фотоелектричною реєстрацією спектрів

Tinless bronze. Метод spectral analysis of metal
standard specimens with spectrum photo-electric record

ОКСТУ 1709

Дата введення 1980-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 29.10.79 N 4102

3. ВЗАМІН ГОСТ 20068.2-74

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

6. ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими у червні 1984 р., листопаді 1989 р. (ІУС 9-82, 2-90)


Цей стандарт поширюється на безолов'яні бронзи марок БрА5, БрА7, БрАМц9-2, БрАМц10-2, БрАЖМц10-3-1,5, БрАЖН10-4-4, БрАЖНМц9-4-4-1, БрКМц3-1, БрБ2, БрБНТ , БрБНТ1,9, БрКд1, БрХ-1, БрАЖ9-4 та БрКН1-3 за ГОСТ 18175 і встановлює метод спектрального аналізу за металевими стандартними зразками (СО) з фотоелектричною реєстрацією спектра.

Метод заснований на збудженні спектра дуговим уніполярним розрядом, або іскровим низьковольтним розрядом, або дуговим розрядом змінного струму з подальшою реєстрацією його оптичним квантометром. Метод дозволяє визначати у бронзах залізо, нікель, марганець, цинк, олово, свинець, миш'як, алюміній, кремній, титан, берилій, кадмій у діапазоні масових часток, зазначених у табл.1.

Таблиця 1

Діапазон обумовлених масових часток елементів залежно
від марки сплаву

Східність і відтворюваність результатів аналізу характеризується величинами розбіжностей, що допускаються, наведеними в табл.2, при довірчій ймовірності =0,95.

Таблиця 2

Примітки:

1. При перевірці виконання встановлених нормативів розбіжностей, що допускаються, двох результатів паралельних визначень за приймають середньоарифметичне першого ( ) та другого ( ) результатів паралельних визначень даної домішки в одній і тій самій пробі.

2. При перевірці встановлених нормативів розбіжностей, що допускаються, двох результатів аналізу за приймають середньоарифметичне двох зіставних результатів аналізу.


(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086 .

1.2. Систематична перевірка відтворюваності результатів аналізу проб за ГОСТ 18242 .

(Введений додатково, Зм. N 2).

2. АПАРАТУРА ТА МАТЕРІАЛИ

Фотоелектричне встановлення (квантометр) типу МФС-8.

Генератор типу УГЕ-4.

Для реєстрації випромінювання за допомогою квантометра ДФС-10М лінії миш'яку (234,98 нм) та «внутрішнього стандарту» (фон-228,3 нм) застосовують фотопомножувачі типу ФЕУ-5, які встановлюють без дзеркал. Для інших ліній елементів та інших «внутрішніх стандартів» (див. табл.3) використовують фотопомножувачі типу ФЭУ-4 і фотоелементи Ф-1.

Електроди з міді марки М-1 або вугілля марки С-3 у вигляді прутків діаметром 6-7 мм, заточені на півсферу або усічений конус.

Пристрій для заточування вугільних та мідних електродів, верстат моделі КП-35.

Токарний верстат для заточування СО та аналізованих проб на площину типу ТВ-16.

Стандартні зразки, виготовлені за ГОСТ 8315.

Допускається використання іншої апаратури, обладнання, матеріалів та реактивів за умови отримання метрологічних характеристик не гірше за встановлені цим стандартом. Засоби вимірювання мають бути атестовані відповідно до ГОСТ 8.326*.
______________________
* У Російській Федерації діють ПР 50.2.009-94

Розд.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

Підготовка аналізованих зразків та СО до аналізу має бути однотипною для кожної серії вимірювань. Зразок повинен бути темплетом або шматком довільної форми. Маса проби та СО не повинні відрізнятися більш ніж удвічі.

Підготовку зразка (або СО) проводять зачисткою однієї з його граней на площину напилком або металорізальним інструментом (верстатом) без охолодної рідини та мастила. При експонуванні кожного спектру зачищені поверхні повинні бути плоским майданчиком діаметром не менше 10 мм без раковин, подряпин, тріщин і шлакових включень. Перед експонуванням спектрів для зняття поверхневих забруднень аналізовані зразки та СО протирають етиловим спиртом.

Розд.3. (Змінена редакція, Зм. N 2).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Аналізований зразок або СО затискають в нижньому затиску штатива і підводять під вугільний (або мідний) електрод так, щоб відстань від ділянки, що обшукується, до краю зразка була не менша за пляму обшукування (2-5 мм).

Між кінцями електродів, розсунутими на (1,5±0,02) мм, запалюють дугу змінного струму силою 3-8 А або низьковольтну іскру ємністю 40 мкФ, індуктивністю 500 мкГн і силою 2,5-3 А, або уніполярну дугу ( при включенні зразка як анод дуги) силою 2,5 А, що живляться за допомогою генератора УГЕ-4 від мережі (220±5) Ст.

Режим управління джерела – фазовий. Для джерел збудження спектра - дуга змінного струму та низьковольтна іскра, фазу підпалу встановлюють рівною 90 °, а для уніполярної дуги - 125 °. Ширина вхідної щілини квантометра ДФС-10М становить 0,02-0,07 мм. Час випалу 10-15 с, час експозиції трохи більше 90 с. Висвітлення вхідної щілини квантометра виробляють за допомогою растрового конденсора. Від кожного ЗІ та зразка отримують по два показання реєструючого пристрою.

Довжини хвиль аналітичних ліній, ліній «внутрішніх стандартів», значення масових часток елементів та джерела збудження спектра наведено у табл.3.

Таблиця 3

Довжини хвиль аналітичних ліній, ліній «внутрішніх стандартів»,
діапазони визначених масових часток елементів та джерел
збудження спектра

Допускається застосування інших аналітичних ліній, ліній «внутрішніх стандартів», джерел збудження спектрів за умови отримання метрологічних характеристик не гірше за встановлені цим стандартом.

Сигнали реєструють відповідно до інструкції з експлуатації приладу.

Розд.4. (Змінена редакція, Зм. N 2).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

Градуювальні графіки будують у координатах: та (або) .

Основним методом є метод "трьох еталонів". Допускається застосування інших методів побудови графіка, наприклад, методу твердого градуювального графіка, методу контрольного еталона і т.д.

За остаточний результат аналізу приймають середньоарифметичні результати двох паралельних визначень, що відповідають двом відлікам реєструючого пристрою.

Розбіжності двох паралельних визначень, що допускаються, і двох результатів аналізу не повинні перевищувати величин, зазначених у табл.2.

Контроль точності результатів аналізу проводять за ГОСТ 25086 із використанням Державних галузевих стандартних зразків або стандартних зразків підприємств.

Розд.5. (Змінена редакція, Зм. N 2).