Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 1652.11-77 (ІСО 4742-84) Сплави мідно-цинкові. Метод визначення нікелю (зі змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 1652.11-77
(ІСО 4742-84)

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ МЕДНО-ЦІНКОВІ

Метод

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77

ГОСТ 1652.11-77 (ІСО 4742-84) Сплави мідно-цинкові. Метод визначення нікелю (зі змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 1652.11-77
(ІСО 4742-84)

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ МЕДНО-ЦІНКОВІ

Метод ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79

ГОСТ 1953.9-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення кремнію (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 1953.9-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення кремнію

ГОСТ 23859.2-79 Бронзи жароміцні. Методи визначення кремнію (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 23859.2-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


БРОНЗИ ЖАРОміцні

Методи визначення кремнію

Bronze fire-re ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88

ГОСТ 27981.2-88 Мідь високої чистоти. Метод хіміко-атомно-емісійного аналізу


ГОСТ 27981.2-88

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


МЕД ВИСОКОЇ ЧИСТОТИ

Метод хіміко-атомно-емісійного аналізу< ГОСТ 15027.5-77

ГОСТ 15027.5-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 15027.5-77

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення нікелю

ГОСТ 1652.12-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення кремнію (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 1652.12-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ МЕДНО-ЦІНКОВІ

Методи визначення кремнію

Copper-

ГОСТ 15027.8-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення миш'яку (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 15027.8-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення миш'яку

Non-tin ГОСТ 15027.6-77

ГОСТ 15027.6-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення кремнію (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 15027.6-77

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення кремнію

ГОСТ 15027.7-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення свинцю (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 15027.7-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення свинцю

Non-tin bronze.<

ГОСТ 1652.2-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення свинцю (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 1652.2-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ МЕДНО-ЦІНКОВІ

Методи визначення свинцю

Copper-zinc ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78

ГОСТ 13938.8-78 Мідь. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 13938.8-78

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

Методи визначення олова

Copper. Методи для визначення tin


ГОСТ 13938.12-78

ГОСТ 13938.12-78 Мідь. Методи визначення вісмуту (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 13938.12-78

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

Методи визначення вісмуту

Copper. Методи для визначення bismuth ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77

ГОСТ 15027.10-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 15027.10-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення олова

Non-tin bronze.< ГОСТ 1652.6-77

ГОСТ 1652.6-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення сурми (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 1652.6-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ МЕДНО-ЦІНКОВІ

Методи визначення сурми

Copper-zinc a

ГОСТ 1652.10-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення алюмінію (із Змінами N 1, 2, 3, із Поправкою)

ГОСТ 1652.10-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ МЕДНО-ЦІНКОВІ

Методи визначення алюміні

ГОСТ 15027.9-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення сурми (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 15027.9-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення сурми

Non-tin bronze. ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79

ГОСТ 1953.8-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2)

ГОСТ 1953.8-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення алюмінію

Tin bronze.
ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79

ГОСТ 1953.11-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення вісмуту (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 1953.11-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення вісмуту

Tin b
ГОСТ 1953.10-79

ГОСТ 1953.10-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення сурми (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 1953.10-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення сурми

Tin
ГОСТ 23859.5-79

ГОСТ 23859.5-79 Бронзи жароміцні. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 23859.5-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


БРОНЗИ ЖАРОміцні

Методи визначення заліза

Bronze fire-resi

ГОСТ 23859.3-79 Бронзи жароміцні. Методи визначення хрому (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 23859.3-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


БРОНЗИ ЖАРОміцні

Методи визначення хрому

Bronze fire-resist ГОСТ 1953.14-79

ГОСТ 1953.14-79 Бронзи олов'яні. Метод визначення магнію (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 1953.14-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення магнію

Tin bron
ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 15027.12-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення цинку

Non-tin bronze.
Методи для визначення zinc


ОКСТУ 1709

Дата введення 1979-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 20.06.77* N 1614
______________
* Ймовірно, помилка оригіналу. Слід читати 28.06.77. - Примітка "КОДЕКС".

3. ВЗАМІН ГОСТ 15027.12-69

4. Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 1529-79

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Позначення НТД, на який дано посилання
Номер розділу, пункту, підпункту
ГОСТ 61-75
3.2
ГОСТ 493-79
Вступна частина
ГОСТ 614-97
Вступна частина
ГОСТ 1277-75
2.2, 3.2
ГОСТ 2062-77
2.2, 3.2
ГОСТ 3118-77
2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 3640-94
3.2, 4.2
ГОСТ 3760-79
2.2, 3.2
ГОСТ 3773-72
2.2
ГОСТ 4103-82
2.2
ГОСТ 4109-79
2.2, 3.2
ГОСТ 4139-75
2.2, 3.2
ГОСТ 4204-77
2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 4207-75
2.2, 3.2
ГОСТ 4233-77
2.2, 3.2
ГОСТ 4461-77
3.2, 4.2
ГОСТ 4658-73
2.2
ГОСТ 6563-75
2.2
ГОСТ 9293-74
2.2, 3.2
ГОСТ 10484-78
2.2, 4.2
ГОСТ 19652-73
3.2
ГОСТ 11125-84
2.2
ГОСТ 11293-89
2.2
ГОСТ 14261-77
2.2, 3.2
ГОСТ 15027.1-77
2.4.2
ГОСТ 18175-78
Вступна частина
ГОСТ 20301-74
2.2, 3.2
ГОСТ 25086-87
1.2, 2.5.2б, 3.5.4, 4.4.4
ТУ 6-09-4327-78
2.2
ТУ 6-09-5413-88
3.2
ТУ 113-08-586-86
3.2

6. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

7. ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими в лютому 1983 р., березні 1988 р. (ІУС 6-83, 6-88)


Цей стандарт встановлює полярографічний метод визначення цинку (при масовій частці цинку від 0,01% до 2%), титриметричний метод визначення цинку (при масовій частці цинку від 0,2% до 2%) та атомно-абсорбційний метод визначення цинку (при масовій частці цинку від 0,01% до 10%) за ГОСТ 18175 , ГОСТ 614 та ГОСТ 493 .

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням по разд.1 ГОСТ 15027.1 .

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2. ПОЛЯРОГРАФІЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЦИНКУ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на полярографічному визначенні цинку на тлі хлоридоноаміачного буферного розчину після хроматографічного або електролітичного відділення міді.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Установка електролізу з платиновими електродами за ГОСТ 6563 .

Колонки хроматографічні, виготовлені зі скла, висотою 600 мм і діаметром 15 мм (див. креслення).

ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2)



Полярограф осцилографічний типу ПО-5122, полярограф типу ППТ-1 або будь-який інший відповідний полярограф змінного струму.

Осередок полярографічний, виконаний зі скла, місткістю не менше 40 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) , з виносним електродом порівняння (насичений каломельний електрод) і ртутним катодом, що капає.

Смола іонообмінна АВ-17 за ГОСТ 20301 .

Вата скляна.

Азот газоподібний згідно з ГОСТ 9293 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 11125 та розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 14261 , розчин 2 моль/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розведена 1:1, і 3%-ний розчин.

Суміш кислот для розчинення; готують змішуванням одного обсягу концентрованої азотної кислоти з трьома обсягами концентрованої соляної кислоти.

Натрій хлористий за ГОСТ 4233 насичений розчин.

Гідрат окису калію (їдке калі) розчин 50 і 100 г/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) .

Срібло азотнокисле згідно з ГОСТ 1277 , розчин 10 г/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) .

Калій железистосинеродистий за ГОСТ 4207 , розчин 30 г/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) .

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062 .

Бром згідно з ГОСТ 4109 .

Суміш для розчинення, свіжоприготовлена; готують так: дев'ять обсягів бромистоводневої кислоти змішують з одним обсягом брому.

Натрій сірчистокислий кристалічний за ТУ 6-09-4327.

Желатин згідно з ГОСТ 11293 .

Амоній хлористий згідно з ГОСТ 3773 .

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Калій роданистий за ГОСТ 4139 , розчин 10 г/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) .

Ртуть за ГОСТ 4658 марки Р0, зневоднена.

Фоновий електроліт; готують наступним чином: 53 г хлористого амонію та 25 г сірчистокислого натрію розчиняють у 500 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) води; 0,2 г желатину розчиняють у 50 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) гарячої води. Після охолодження з'єднують обидва розчини, додають 75 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) аміаку і доливають водою до 1 дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) .

Цинк марки Ц0 згідно з ГОСТ 3640 .

Розчин цинку стандартний; готують наступним чином: 0,1 г цинку розчиняють при нагріванні 30 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти, розведеної 1:1. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) , доливають до мітки водою і перемішують. 1 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину містить 0,0001 г цинку.

Амоній роданистий, розчин 10 г/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) .

(Змінена редакція,

. N 1).

2.3. Підготовка до аналізу

2.3.1. Підготовка хроматографічних колонок до роботи

50 г іонообмінної смоли фракцій 0,25-0,5 мм поміщають у склянку місткістю 500 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) та заливають 40 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину хлористого натрію Смолу витримують у розчині 24 години при кімнатній температурі. Зливають розчин і промивають смолу декантацією 3% розчином соляної кислоти до повного видалення заліза (реакція з роданідом калію або амонію). Смолу послідовно промивають розчином гідрату окису калію 50 г/дм. ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) , а потім розчином 100 г/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) до повного видалення хлорид-іонів (реакція з азотнокислим сріблом) Смолу промивають дистильованою водою до слаболужної реакції промивної рідини, потім обробляють трьома порціями розчину 2 моль/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти по 100 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) кожна.

У нижню частину іонообмінної колонки поміщають тампон зі скляної вати, потім заповнюють колонку шаром смоли заввишки 30-32 см, ретельно стежать за тим, щоб бульбашки повітря не затримувалися між зернами смоли. Після заповнення колонок через смолу пропускають 100 см. ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину 2 моль/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти.

Перед проведенням аналізу висота розчину соляної кислоти над смолою має бути 1-2 см.

У процесі роботи хроматографічні колонки мають залишатися під шаром рідини заввишки щонайменше 2 див.


Після закінчення хроматографічного поділу смолу регенируют промиванням водою до слабокислої реакції промивної рідини, потім 100 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину 2 моль/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти.

2.4. Проведення аналізу

2.4.1. З хроматографічним відділенням міді

Наважку бронзи (табл.1) поміщають у склянку місткістю 250 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) , накритий годинниковим склом, і розчиняють при нагріванні 20 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) суміші кислот для розчинення

Таблиця 1

Масова частка цинку, % Маса навішування, г

Аліквотна частина розчину, взята на полярографування, см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2)

Від 0,001 до 0,05
1 20
Св. 0,05 «0,2
0,5 10
0,2 0,5
0,2 5
0,5 1,0
0,1 5
1,0 2,0
0,1 2



Після закінчення розчинення скло та стінки склянки обмивають водою, розчин випарюють насухо, сухий залишок розчиняють у 10 см. ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) концентрованої соляної кислоти і знову випарюють насухо. Обробку сухого залишку соляною кислотою повторюють чотири рази.

Сухий залишок розчиняють у 40 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину 2 моль/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти та пропускають розчин через хроматографічну колонку з іонообмінною смолою зі швидкістю не більше 2 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) /хв. Швидкість пропускання розчину регулюється краном або затискачем у нижній частині колонки. Після пропускання проби колонку промивають розчином 2 моль/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти до повного відмивання від міді (відсутність реакції елюату з залізисто-синьородистим калієм).

Цинк десорбують 250 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) води зі швидкістю 1,5-2 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) /хв, збираючи елюат у склянку місткістю 300 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) .

Розчин випарюють до вологих солей, солі розчиняють при слабкому нагріванні у фоновому електроліті та переводять у мірну колбу місткістю 100 см. ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) , доливають до мітки тим самим розчином і перемішують.

Одночасно з визначенням цинку в бронзі проводять контрольний досвід з усіма реактивами за описаною вище методикою.

У полярографічну комірку поміщають аліквотну частину розчину (див. табл.1), розбавляють фоновим електролітом до 20 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) , продують струмом азоту протягом 3-5 хв і знімають катодну поляризаційну криву в інтервалі напруг від мінус 1,0 до мінус 1,6, реєструючи пік відновлення цинку при мінус 1,35 В.

При роботі з полярографом постійного струму розчин додають 2-3 кристаліка сірчистокислого натрію.

Чутливість реєструючого приладу вибирається так, щоб висота піку цинку була не менше ніж 10 мм.

Працюючи з полярографом типу ПО-5122 визначення проводять при швидкості розгортки 0,5-1 В/с, в режимах «диф.1» або «диф.2».

Зміст цинку у розчині знаходять методом стандартних добавок. Аліквотну частину стандартного розчину цинку додають в аналізований розчин, перемішують протягом 3 хв і далі ведуть аналіз, як при визначенні цинку в сплаві.

Об'єм стандартної добавки вибирають так, щоб висота піку цинку збільшилася в 1,5-2 рази в порівнянні з висотою піку цинку в аналізованому розчині.

(Змінена редакція, Изм. N

1).

2.4.2. З електролітичним відділенням міді

Наважку бронзи (див. табл.1) поміщають у склянку місткістю 300 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) , накритий годинниковим склом, і розчиняють 15 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) азотної кислоти, розведеної 1:1 при нагріванні. По розчиненні обполіскують скло та стінки склянки водою, розчин кип'ятять для видалення оксидів азоту, охолоджують, розбавляють водою до 150 см. ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) , додають 3 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) сірчаної кислоти та проводять електроліз за ГОСТ 15027.1 . Розчин після електролізу випарюють до вологих солей, солі розчиняють при слабкому нагріванні в буферному хлоридно-аміачному розчині і далі проводять аналіз, як зазначено в п. 2.4.1.

2.4.3. При аналізі сплавів з масовою часткою кремнію понад 0,05% навішування бронзи (див. табл.1) поміщають платинову чашку і розчиняють в 20 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) азотної кислоти, розведеної 1:1, та 2 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) фтористоводневої кислоти. Після розчинення додають 20 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і випарюють до густого диму сірчаної кислоти. Охолоджують, стінки чашки обполіскують водою і випарюють насухо. Залишок розчиняють у 50-70 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) 2 моль/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти і далі надходять, як зазначено у п. 2.4.1.

2.4.4. При аналізі сплавів з масовою часткою олова та свинцю понад 0,05% навішування бронзи (див. табл.1) поміщають у склянку місткістю 250 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) обережно додають 20 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) суміші для розчинення. Після розчинення проби обережно випаровують розчин насухо. Випарювання з 15 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) суміші для розчинення повторюють 3-4 рази до повної відгону олова, до залишку додають 10 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) сірчаної кислоти, розведеної 1:1 і випарюють до густого диму сірчаної кислоти. Охолоджують, обполіскують стінки склянки водою і випарюють знову до густого диму сірчаної кислоти. Охолоджують, додають 30 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) води, нагрівають до кипіння, охолоджують і фільтрують через щільний фільтр, осад промивають на фільтрі сірчаною кислотою, розведеною 3:100. Фільтрат випарюють насухо, сухий залишок розчиняють у 50-70 см. ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти і далі надходять, як зазначено у п. 2.4.1.

2.4.3, 2.4.4. (Введені додатково, Зм. N 1).

2.5. Обробка результатів

2.5.1. Масову частку цинку ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) ,


де ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) - Висота піку цинку при полярографуванні аналізованого розчину, мм;

ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) - Висота піку цинку при полярографуванні контрольного розчину, мм;

ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) - Концентрація стандартного розчину цинку, г/см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) - Обсяг стандартної добавки, см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) - Висота піка цинку після введення стандартного розчину, мм;

ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) - маса навішування сплаву, що відповідає аліквотній частині розчину, взята на полярографування,

м.

2.5.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) - показник збіжності) не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у табл.2.

Таблиця 2

Масова частка цинку, %

ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) , %

ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) , %

Від 0,01 до 0,05
0,005 0,01
Св. 0,05 «0,10
0,01 0,02
0,10 0,25
0,015 0,04
0,25 0,50
0,03 0,07
0,50 1,5
0,04 0,1
1,5 3
0,07 0,2
3 5
0,10 0,2
5 10
0,12 0,3



(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.5.2а. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, наведених у табл.2.

2.5.2б. Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять методом добавок або зіставленням результатів аналізу, отриманих полярографічним та атомно-абсорбційним методами відповідно до ГОСТ 25086 .

2.5.2а, 2.5.2б. (Введені додатково, Зм. N 2).

2.5.3. При розбіжностях щодо оцінки якості бронз застосовують полярографический метод.

3. ТИТРИМЕТРИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЦИНКУ

3.1. Сутність методу

Метод ґрунтується на комплексонометричному титруванні цинку в елюаті після попереднього відділення його за допомогою іонообмінної хроматографії на аніоніті АН-31 у хлороформі.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Колонки скляні, наповнені аніонітом (як колонки можна використовувати бюретки місткістю 50 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) , Діаметром 12-15 мм).

Аніоніт АН-31 за ГОСТ 20301 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 та розчин, розведений 1:1, 1:20, розчини 2 та 0,03 моль/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) .

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Суміш кислот азотної та соляної 1:3, свіжоприготовлена.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розчин 1 моль/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) .

Аміак водний за ГОСТ 3760 та розбавлений 1:5.

Кислота оцтова згідно з ГОСТ 61 .

Буферний розчин (рН 5,7); готують наступним чином: 48 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) оцтової кислоти та 58 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) аміаку розбавляють водою до 500 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) .

Ксиленоловий помаранчевий.

Натрій хлористий за ГОСТ 4233 та насичений розчин.

Суміш ксиленолового оранжевого з хлористим натрієм 1:100 добре розтерта.

Калій роданистий за ГОСТ 4139 , розчин 10 г/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) .

Срібло азотнокисле за ГОСТ 1277 , розчин 10 г/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) .

Калій железистосинеродистий за ГОСТ 4207 , розчин 30 г/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 розчин 50 і 100 г/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) .

Цинк по ГОСТ 3640 , марки Ц0.

Розчин цинку стандартний; готують наступним чином: 1 г цинку розчиняють у 25 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти, розведеної 1:1, розчин випарюють насухо, сухий залишок розчиняють у 100 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти, розведеної 1:1, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) і доливають до мітки.

1 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину містить 0,001 г цинку.

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652 розчин 0,01 моль/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1 та 3:100.

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062 .

Бром згідно з ГОСТ 4109 .

Суміш для розчинення свіжоприготовлена; готують так: дев'ять обсягів бромистоводневої кислоти змішують з одним обсягом брому.

Натрій фтористий за ТУ 113-08-586, розчин 100 г/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) .

Натрій сірчанокислий за ТУ 6-09-5413.

(Змінена редакція,

Змін. N 1).

3.3. Підготовка до аналізу

3.3.1. Підготовка хроматографічних колонок до роботи

50 г аніоніту (дрібна фракція) поміщають у склянку місткістю 500 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) та заливають 400 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) насиченого розчину хлористого натрію Смолу витримують у розчині 24 години при кімнатній температурі. Розчин зливають і промивають смолу декантацією соляною кислотою, розведеною 1:20 до повного видалення заліза (реакція з роданідом калію). Смолу промивають послідовно розчином їдкого натрію 50 г/дм. ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) , а потім розчином 100 г/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) до повного видалення хлорид-іону (реакція з азотнокислим сріблом). Смолу промивають водою до слаболужної реакції промивної рідини, потім обробляють трьома порціями розчину 2 моль/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти по 100 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) кожна.

У нижню частину іонообмінних колонок поміщають тампон зі скляної вати, потім заповнюють колонки шаром смоли заввишки 30-32 см, ретельно стежать за тим, щоб бульбашки повітря не затримувалися між зернами смоли. Після заповнення колонок через смолу пропускають 100 см. ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину 2 моль/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти.

Перед проведенням аналізу висота розчину соляної кислоти над смолою має бути 1-2 см.

Після закінчення хроматографічного поділу смолу регенерують промиванням водою до слабокислої реакції промивної рідини, а потім 100 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину 2 моль/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) соляний кисл

ти.

3.3.2. Встановлення титру розчину трилону Б

25 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) стандартного розчину цинку випарюють насухо, додають 50 см. ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину 2 моль/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти, нагрівають до розчинення солей, охолоджують і пропускають через колонку зі швидкістю 5 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) /хв. Потім елююють цинк розчином 0,03 моль/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти та титрують, як зазначено в п. 3.3.

Титр розчину трилону Б ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) ), виражений у грамах цинку на 1 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину, обчислюють за формулою

ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) ,


де ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) - Маса цинку, взята на титрування, г;

ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) - Об'єм розчину трилону Б, витрачений на титрування, см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) .

3.4. Проведення аналізу

3.4.1. Для сплавів з масовою часткою олова та свинцю менше 0,05%

Наважку бронзи (див. табл.3) поміщають у склянку місткістю 300 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) , накривають годинниковим склом, розчиняють у 20 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) суміші кислот при нагріванні та випарюванні насухо. До залишку додають 10 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) концентрованої соляної кислоти та повторюють випарювання ще три рази до повного видалення азотної кислоти, додаючи щоразу по 10 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти. Охолоджений сухий залишок розчиняють у 50 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину 2 моль/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти під час нагрівання.

Таблиця 3

Масова частка цинку, %
Маса навішування, г
Від 0,2 до 1,0
1
Св. 1,0 «2,0
0,5



Розчин пропускають через колонку зі швидкістю 5 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) /хв. Склянку та колонку промивають 200 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчином 2 моль/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти з тією ж швидкістю до вилучення іонів міді. Контроль на повноту промивання проводять розчином залізистосинеродистого калію. Цинк елююють 250 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину 0,03 моль/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти, зберігаючи ту ж швидкість протікання. Елюат збирають у конічну колбу місткістю 500 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) , насипають щіпку суміші ксиленового помаранчевого з хлористим натрієм до слабо-жовтого забарвлення розчину і нейтралізують розчином аміаку, розбавленим 1:5, по краплях до переходу в слабо-бузкове забарвлення, додають 2,5 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину сірчано-кислого натрію і 1 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину фтористого натрію

Доливають 10 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) буферного розчину і титрують розчином трилону Б до переходу забарвлення зі світло-бузкового в світло-лимонне.

(Змінена редакція, Изм. N

1).

3.4.2. Для сплавів з масовою часткою олова та свинцю понад 0,05%

Наважку бронзи (див. табл.3) поміщають у склянку місткістю 250 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) та обережно додають 20 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) суміші для розчинення. Після розчинення розчин випарюють насухо. Випарювання з 15 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) суміші для розчинення повторюють 3-4 рази. До залишку додають 10 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і упарюють до густого білого диму сірчаної кислоти, охолоджують, обполіскують стінки склянки водою і знову упарюють до білого білого диму сірчаної кислоти. Охолоджують, додають 50 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) води, кип'ятять до розчинення солей, охолоджують і залишають стояти на 4 год, осад відфільтровують на щільний фільтр, промиваючи його розчином сірчаної кислоти, розведеної 3:100.

Фільтрат випарюють насухо, залишок розчиняють у 50-70 см. ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) 2 моль/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти і далі надходять, як зазначено у п. 3.4.1.

(Змінена редакція, Змін. N 1)

.

3.5. Обробка результатів

3.5.1. Масову частку цинку ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) ,


де ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) - Об'єм розчину трилону Б, витрачений на титрування, см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) - Титр розчину трилону Б, виражений в грамах цинку на 1 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) - Маса навішування, р.

3.5.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) - показник збіжності) не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у табл.2.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.5.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, наведених у табл.2.

3.5.4. Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять методом добавок або зіставленням результатів, отриманих титриметричним та атомно-абсорбційним методами відповідно до ГОСТ 25086 .

3.5.3, 3.5.4. (Введені додатково, Зм. N 2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЦИНКУ

4.1. Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні абсорбції світла атомами цинку, що утворюються при введенні аналізованого розчину полум'я ацетилен-повітря.

4.2. Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр із джерелом випромінювання для цинку.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 і розведена 1:1 та розчини 2 та 1 моль/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) .

Суміш кислот; готують наступним чином: об'єм азотної кислоти змішують із трьома обсягами соляної кислоти.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1.

Цинк за ГОСТ 3640 з часткою цинку не менше 99,9%.

Стандартні цинкові розчини.

Розчин А; готують наступним чином: 0,5 г цинку розчиняють при нагріванні 20 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти, розведеної 1:1, розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) і доливають водою до мітки.

1 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину, містить А 0,0005 г цинку.

Розчин Б; готують наступним чином: 20 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) додають 10 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину 2 моль/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти і доливають водою до мітки.

1 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину містить Б 0,0001 г цинку.

Розчин; готують наступним чином: 10 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину Б переносять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) додають 10 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину 2 моль/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти і доливають водою до мітки.

1 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину містить 0,00001

г цинку.

4.3. Проведення аналізу

4.3.1. Для бронз з масовою часткою олова та кремнію до 0,05%

Наважку бронзи масою, вказаною в табл.5, поміщають у склянку місткістю 250 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) і розчиняють при нагріванні 10 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) азотної кислоти, розведеної 1:1.

Таблиця 5

Масова частка цинку, % Маса навішування, г

Об'єм розчину проби, см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2)

Об'єм аліквотної частини розчину, см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2)

Об'єм 2 моль/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину соляної кислоти, см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2)

Об'єм розчину проби після розведення, см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2)

Від 0,01 до 0,1
1 100 Весь розчин
- -
Св. 0,1 «0,5
1 100 10 10 100
0,5 4,0
0,5 250 5 10 100
4,0 10
0,5 250 5 25 250



Розчин охолоджують, переносять у відповідну мірну колбу (див. табл.5) і доливають водою до мітки. Аліквотну частину розчину переносять у відповідну мірну колбу, розчин додають 2 моль/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти і доливають водою до мітки.

Вимірюють атомну абсорбцію цинку в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвилі 213,8 нм паралельно з градуювальними розчинами.

4.3.2. Для бронз із масовою часткою олова понад 0,05%

Наважку сплаву масою, вказаною в табл.5, поміщають у склянку місткістю 250 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) і розчиняють при нагріванні 10 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) суміші кислот. Розчин охолоджують, переносять у відповідну мірну колбу (див. табл.5), обполіскують стінки склянки розчином 1 моль/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти і доливають водою до мітки тією самою кислотою. Аліквотну частину розчину переносять у відповідну мірну колбу (див. табл.5) і доливають до мітки розчином 1 моль/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти.

Вимірюють атомну абсорбцію цинку, як зазначено у п. 4.3.1.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.3.3. Для бронз з масовою часткою кремнію понад 0,05%

Наважку бронзи масою, зазначеною в табл.5, поміщають у платинову чашку і розчиняють при нагріванні 10 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) азотної кислоти, розведеної 1:1, та 2 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) фтористоводневої кислоти. Після розчинення додають 10 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) сірчаної кислоти, розведеної 1:1, розчин випарюють до появи білого диму сірчаної кислоти. Залишок охолоджують, обполіскують стінки чашки водою і випарюють знову до появи білого диму сірчаної кислоти. Залишок охолоджують та розчиняють у воді при нагріванні. Розчин охолоджують, переносять у відповідну мірну колбу (див. табл.5) і доливають водою до мітки. Аліквотну частину розчину переносять у відповідну мірну колбу (див. табл.5), розчин додають 2 моль/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти і доливають водою до мітки.

Вимірюють атомну абсорбцію цинку, як зазначено у п. 4.3.1.

4.3.4. Побудова градуювального графіка

У десять із одинадцяти мірних колб місткістю по 100 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) поміщають 2,5; 5,0; 10 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) стандартного розчину; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) стандартного розчину Б цинку. У всі колби додають по 10 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) розчину 2 моль/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти і доливають водою до мітки.

Вимірюють атомну абсорбцію цинку, як зазначено у п. 4.3.1.

За отриманими даними будують градуювальний графік.

4.4. Обробка результатів

4.4.1. Масову частку цинку ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) ,

де ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) - Концентрація цинку, знайдена за градуювальним графіком, г/см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) - Об'єм кінцевого розчину проби, см ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) - Маса навішування, що міститься в кінцевому об'ємі розчину проби, г.

4.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) - показник збіжності) не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у табл.2.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.4.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, проведених в одній лабораторії, але за різних умов ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2) - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, наведених у табл.2.

4.4.4. Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять методом добавок або зіставленням результатів, отриманих атомно-абсорбційним та титриметричним або полярографічним методами відповідно до ГОСТ 25086 .

4.4.3, 4.4.4. (Введені додатково, Зм. N 2).