ГОСТ 1652.11-77 (ІСО 4742-84) Сплави мідно-цинкові. Метод визначення нікелю (зі змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 1652.11-77
(ІСО 4742-84)

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ МЕДНО-ЦІНКОВІ

Метод

ГОСТ 15027.12-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 15027.12-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення цинку

Non-tin bronze.
Методи для визначення zinc

ОКСТУ 1709

Дата введення 1979-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 20.06.77* N 1614
______________
* Ймовірно, помилка оригіналу. Слід читати 28.06.77. - Примітка "КОДЕКС".

3. ВЗАМІН ГОСТ 15027.12-69

4. Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 1529-79

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

7. ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими в лютому 1983 р., березні 1988 р. (ІУС 6-83, 6-88)


Цей стандарт встановлює полярографічний метод визначення цинку (при масовій частці цинку від 0,01% до 2%), титриметричний метод визначення цинку (при масовій частці цинку від 0,2% до 2%) та атомно-абсорбційний метод визначення цинку (при масовій частці цинку від 0,01% до 10%) за ГОСТ 18175 , ГОСТ 614 та ГОСТ 493 .

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням по разд.1 ГОСТ 15027.1 .

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2. ПОЛЯРОГРАФІЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЦИНКУ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на полярографічному визначенні цинку на тлі хлоридоноаміачного буферного розчину після хроматографічного або електролітичного відділення міді.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Установка електролізу з платиновими електродами за ГОСТ 6563 .

Колонки хроматографічні, виготовлені зі скла, висотою 600 мм і діаметром 15 мм (див. креслення).

Полярограф осцилографічний типу ПО-5122, полярограф типу ППТ-1 або будь-який інший відповідний полярограф змінного струму.

Осередок полярографічний, виконаний зі скла, місткістю не менше 40 см , з виносним електродом порівняння (насичений каломельний електрод) і ртутним катодом, що капає.

Смола іонообмінна АВ-17 за ГОСТ 20301 .

Вата скляна.

Азот газоподібний згідно з ГОСТ 9293 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 11125 та розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 14261 , розчин 2 моль/дм розведена 1:1, і 3%-ний розчин.

Суміш кислот для розчинення; готують змішуванням одного обсягу концентрованої азотної кислоти з трьома обсягами концентрованої соляної кислоти.

Натрій хлористий за ГОСТ 4233 насичений розчин.

Гідрат окису калію (їдке калі) розчин 50 і 100 г/дм .

Срібло азотнокисле згідно з ГОСТ 1277 , розчин 10 г/дм .

Калій железистосинеродистий за ГОСТ 4207 , розчин 30 г/дм .

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062 .

Бром згідно з ГОСТ 4109 .

Суміш для розчинення, свіжоприготовлена; готують так: дев'ять обсягів бромистоводневої кислоти змішують з одним обсягом брому.

Натрій сірчистокислий кристалічний за ТУ 6-09-4327.

Желатин згідно з ГОСТ 11293 .

Амоній хлористий згідно з ГОСТ 3773 .

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Калій роданистий за ГОСТ 4139 , розчин 10 г/дм .

Ртуть за ГОСТ 4658 марки Р0, зневоднена.

Фоновий електроліт; готують наступним чином: 53 г хлористого амонію та 25 г сірчистокислого натрію розчиняють у 500 см води; 0,2 г желатину розчиняють у 50 см гарячої води. Після охолодження з'єднують обидва розчини, додають 75 см аміаку і доливають водою до 1 дм .

Цинк марки Ц0 згідно з ГОСТ 3640 .

Розчин цинку стандартний; готують наступним чином: 0,1 г цинку розчиняють при нагріванні 30 см соляної кислоти, розведеної 1:1. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають до мітки водою і перемішують. 1 см розчину містить 0,0001 г цинку.

Амоній роданистий, розчин 10 г/дм .

(Змінена редакція,

. N 1).

2.3. Підготовка до аналізу

2.3.1. Підготовка хроматографічних колонок до роботи

50 г іонообмінної смоли фракцій 0,25-0,5 мм поміщають у склянку місткістю 500 см та заливають 40 см розчину хлористого натрію Смолу витримують у розчині 24 години при кімнатній температурі. Зливають розчин і промивають смолу декантацією 3% розчином соляної кислоти до повного видалення заліза (реакція з роданідом калію або амонію). Смолу послідовно промивають розчином гідрату окису калію 50 г/дм. , а потім розчином 100 г/дм до повного видалення хлорид-іонів (реакція з азотнокислим сріблом) Смолу промивають дистильованою водою до слаболужної реакції промивної рідини, потім обробляють трьома порціями розчину 2 моль/дм соляної кислоти по 100 см кожна.

У нижню частину іонообмінної колонки поміщають тампон зі скляної вати, потім заповнюють колонку шаром смоли заввишки 30-32 см, ретельно стежать за тим, щоб бульбашки повітря не затримувалися між зернами смоли. Після заповнення колонок через смолу пропускають 100 см. розчину 2 моль/дм соляної кислоти.

Перед проведенням аналізу висота розчину соляної кислоти над смолою має бути 1-2 см.

У процесі роботи хроматографічні колонки мають залишатися під шаром рідини заввишки щонайменше 2 див.

Після закінчення хроматографічного поділу смолу регенируют промиванням водою до слабокислої реакції промивної рідини, потім 100 см розчину 2 моль/дм соляної кислоти.

2.4. Проведення аналізу

2.4.1. З хроматографічним відділенням міді

Наважку бронзи (табл.1) поміщають у склянку місткістю 250 см , накритий годинниковим склом, і розчиняють при нагріванні 20 см суміші кислот для розчинення

Таблиця 1

Після закінчення розчинення скло та стінки склянки обмивають водою, розчин випарюють насухо, сухий залишок розчиняють у 10 см. концентрованої соляної кислоти і знову випарюють насухо. Обробку сухого залишку соляною кислотою повторюють чотири рази.

Сухий залишок розчиняють у 40 см розчину 2 моль/дм соляної кислоти та пропускають розчин через хроматографічну колонку з іонообмінною смолою зі швидкістю не більше 2 см /хв. Швидкість пропускання розчину регулюється краном або затискачем у нижній частині колонки. Після пропускання проби колонку промивають розчином 2 моль/дм соляної кислоти до повного відмивання від міді (відсутність реакції елюату з залізисто-синьородистим калієм).

Цинк десорбують 250 см води зі швидкістю 1,5-2 см /хв, збираючи елюат у склянку місткістю 300 см .

Розчин випарюють до вологих солей, солі розчиняють при слабкому нагріванні у фоновому електроліті та переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають до мітки тим самим розчином і перемішують.

Одночасно з визначенням цинку в бронзі проводять контрольний досвід з усіма реактивами за описаною вище методикою.

У полярографічну комірку поміщають аліквотну частину розчину (див. табл.1), розбавляють фоновим електролітом до 20 см , продують струмом азоту протягом 3-5 хв і знімають катодну поляризаційну криву в інтервалі напруг від мінус 1,0 до мінус 1,6, реєструючи пік відновлення цинку при мінус 1,35 В.

При роботі з полярографом постійного струму розчин додають 2-3 кристаліка сірчистокислого натрію.

Чутливість реєструючого приладу вибирається так, щоб висота піку цинку була не менше ніж 10 мм.

Працюючи з полярографом типу ПО-5122 визначення проводять при швидкості розгортки 0,5-1 В/с, в режимах «диф.1» або «диф.2».

Зміст цинку у розчині знаходять методом стандартних добавок. Аліквотну частину стандартного розчину цинку додають в аналізований розчин, перемішують протягом 3 хв і далі ведуть аналіз, як при визначенні цинку в сплаві.

Об'єм стандартної добавки вибирають так, щоб висота піку цинку збільшилася в 1,5-2 рази в порівнянні з висотою піку цинку в аналізованому розчині.

(Змінена редакція, Изм. N

1).

2.4.2. З електролітичним відділенням міді

Наважку бронзи (див. табл.1) поміщають у склянку місткістю 300 см , накритий годинниковим склом, і розчиняють 15 см азотної кислоти, розведеної 1:1 при нагріванні. По розчиненні обполіскують скло та стінки склянки водою, розчин кип'ятять для видалення оксидів азоту, охолоджують, розбавляють водою до 150 см. , додають 3 см сірчаної кислоти та проводять електроліз за ГОСТ 15027.1 . Розчин після електролізу випарюють до вологих солей, солі розчиняють при слабкому нагріванні в буферному хлоридно-аміачному розчині і далі проводять аналіз, як зазначено в п. 2.4.1.

2.4.3. При аналізі сплавів з масовою часткою кремнію понад 0,05% навішування бронзи (див. табл.1) поміщають платинову чашку і розчиняють в 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1, та 2 см фтористоводневої кислоти. Після розчинення додають 20 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і випарюють до густого диму сірчаної кислоти. Охолоджують, стінки чашки обполіскують водою і випарюють насухо. Залишок розчиняють у 50-70 см 2 моль/дм соляної кислоти і далі надходять, як зазначено у п. 2.4.1.

2.4.4. При аналізі сплавів з масовою часткою олова та свинцю понад 0,05% навішування бронзи (див. табл.1) поміщають у склянку місткістю 250 см обережно додають 20 см суміші для розчинення. Після розчинення проби обережно випаровують розчин насухо. Випарювання з 15 см суміші для розчинення повторюють 3-4 рази до повної відгону олова, до залишку додають 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1 і випарюють до густого диму сірчаної кислоти. Охолоджують, обполіскують стінки склянки водою і випарюють знову до густого диму сірчаної кислоти. Охолоджують, додають 30 см води, нагрівають до кипіння, охолоджують і фільтрують через щільний фільтр, осад промивають на фільтрі сірчаною кислотою, розведеною 3:100. Фільтрат випарюють насухо, сухий залишок розчиняють у 50-70 см. соляної кислоти і далі надходять, як зазначено у п. 2.4.1.

2.4.3, 2.4.4. (Введені додатково, Зм. N 1).

2.5. Обробка результатів

2.5.1. Масову частку цинку ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Висота піку цинку при полярографуванні аналізованого розчину, мм;

- Висота піку цинку при полярографуванні контрольного розчину, мм;

- Концентрація стандартного розчину цинку, г/см ;

- Обсяг стандартної добавки, см ;

- Висота піка цинку після введення стандартного розчину, мм;

- маса навішування сплаву, що відповідає аліквотній частині розчину, взята на полярографування,

м.

2.5.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( - показник збіжності) не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.5.2а. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, наведених у табл.2.

2.5.2б. Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять методом добавок або зіставленням результатів аналізу, отриманих полярографічним та атомно-абсорбційним методами відповідно до ГОСТ 25086 .

2.5.2а, 2.5.2б. (Введені додатково, Зм. N 2).

2.5.3. При розбіжностях щодо оцінки якості бронз застосовують полярографический метод.

3. ТИТРИМЕТРИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЦИНКУ

3.1. Сутність методу

Метод ґрунтується на комплексонометричному титруванні цинку в елюаті після попереднього відділення його за допомогою іонообмінної хроматографії на аніоніті АН-31 у хлороформі.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Колонки скляні, наповнені аніонітом (як колонки можна використовувати бюретки місткістю 50 см , Діаметром 12-15 мм).

Аніоніт АН-31 за ГОСТ 20301 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 та розчин, розведений 1:1, 1:20, розчини 2 та 0,03 моль/дм .

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Суміш кислот азотної та соляної 1:3, свіжоприготовлена.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розчин 1 моль/дм .

Аміак водний за ГОСТ 3760 та розбавлений 1:5.

Кислота оцтова згідно з ГОСТ 61 .

Буферний розчин (рН 5,7); готують наступним чином: 48 см оцтової кислоти та 58 см аміаку розбавляють водою до 500 см .

Ксиленоловий помаранчевий.

Натрій хлористий за ГОСТ 4233 та насичений розчин.

Суміш ксиленолового оранжевого з хлористим натрієм 1:100 добре розтерта.

Калій роданистий за ГОСТ 4139 , розчин 10 г/дм .

Срібло азотнокисле за ГОСТ 1277 , розчин 10 г/дм .

Калій железистосинеродистий за ГОСТ 4207 , розчин 30 г/дм .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 розчин 50 і 100 г/дм .

Цинк по ГОСТ 3640 , марки Ц0.

Розчин цинку стандартний; готують наступним чином: 1 г цинку розчиняють у 25 см соляної кислоти, розведеної 1:1, розчин випарюють насухо, сухий залишок розчиняють у 100 см соляної кислоти, розведеної 1:1, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм і доливають до мітки.

1 см розчину містить 0,001 г цинку.

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652 розчин 0,01 моль/дм .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1 та 3:100.

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062 .

Бром згідно з ГОСТ 4109 .

Суміш для розчинення свіжоприготовлена; готують так: дев'ять обсягів бромистоводневої кислоти змішують з одним обсягом брому.

Натрій фтористий за ТУ 113-08-586, розчин 100 г/дм .

Натрій сірчанокислий за ТУ 6-09-5413.

(Змінена редакція,

Змін. N 1).

3.3. Підготовка до аналізу

3.3.1. Підготовка хроматографічних колонок до роботи

50 г аніоніту (дрібна фракція) поміщають у склянку місткістю 500 см та заливають 400 см насиченого розчину хлористого натрію Смолу витримують у розчині 24 години при кімнатній температурі. Розчин зливають і промивають смолу декантацією соляною кислотою, розведеною 1:20 до повного видалення заліза (реакція з роданідом калію). Смолу промивають послідовно розчином їдкого натрію 50 г/дм. , а потім розчином 100 г/дм до повного видалення хлорид-іону (реакція з азотнокислим сріблом). Смолу промивають водою до слаболужної реакції промивної рідини, потім обробляють трьома порціями розчину 2 моль/дм соляної кислоти по 100 см кожна.

У нижню частину іонообмінних колонок поміщають тампон зі скляної вати, потім заповнюють колонки шаром смоли заввишки 30-32 см, ретельно стежать за тим, щоб бульбашки повітря не затримувалися між зернами смоли. Після заповнення колонок через смолу пропускають 100 см. розчину 2 моль/дм соляної кислоти.

Перед проведенням аналізу висота розчину соляної кислоти над смолою має бути 1-2 см.

Після закінчення хроматографічного поділу смолу регенерують промиванням водою до слабокислої реакції промивної рідини, а потім 100 см розчину 2 моль/дм соляний кисл

ти.

3.3.2. Встановлення титру розчину трилону Б

25 см стандартного розчину цинку випарюють насухо, додають 50 см. розчину 2 моль/дм соляної кислоти, нагрівають до розчинення солей, охолоджують і пропускають через колонку зі швидкістю 5 см /хв. Потім елююють цинк розчином 0,03 моль/дм соляної кислоти та титрують, як зазначено в п. 3.3.

Титр розчину трилону Б ( ), виражений у грамах цинку на 1 см розчину, обчислюють за формулою

,

де - Маса цинку, взята на титрування, г;

- Об'єм розчину трилону Б, витрачений на титрування, см .

3.4. Проведення аналізу

3.4.1. Для сплавів з масовою часткою олова та свинцю менше 0,05%

Наважку бронзи (див. табл.3) поміщають у склянку місткістю 300 см , накривають годинниковим склом, розчиняють у 20 см суміші кислот при нагріванні та випарюванні насухо. До залишку додають 10 см концентрованої соляної кислоти та повторюють випарювання ще три рази до повного видалення азотної кислоти, додаючи щоразу по 10 см соляної кислоти. Охолоджений сухий залишок розчиняють у 50 см розчину 2 моль/дм соляної кислоти під час нагрівання.

Таблиця 3

Розчин пропускають через колонку зі швидкістю 5 см /хв. Склянку та колонку промивають 200 см розчином 2 моль/дм соляної кислоти з тією ж швидкістю до вилучення іонів міді. Контроль на повноту промивання проводять розчином залізистосинеродистого калію. Цинк елююють 250 см розчину 0,03 моль/дм соляної кислоти, зберігаючи ту ж швидкість протікання. Елюат збирають у конічну колбу місткістю 500 см , насипають щіпку суміші ксиленового помаранчевого з хлористим натрієм до слабо-жовтого забарвлення розчину і нейтралізують розчином аміаку, розбавленим 1:5, по краплях до переходу в слабо-бузкове забарвлення, додають 2,5 см розчину сірчано-кислого натрію і 1 см розчину фтористого натрію

Доливають 10 см буферного розчину і титрують розчином трилону Б до переходу забарвлення зі світло-бузкового в світло-лимонне.

(Змінена редакція, Изм. N

1).

3.4.2. Для сплавів з масовою часткою олова та свинцю понад 0,05%

Наважку бронзи (див. табл.3) поміщають у склянку місткістю 250 см та обережно додають 20 см суміші для розчинення. Після розчинення розчин випарюють насухо. Випарювання з 15 см суміші для розчинення повторюють 3-4 рази. До залишку додають 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і упарюють до густого білого диму сірчаної кислоти, охолоджують, обполіскують стінки склянки водою і знову упарюють до білого білого диму сірчаної кислоти. Охолоджують, додають 50 см води, кип'ятять до розчинення солей, охолоджують і залишають стояти на 4 год, осад відфільтровують на щільний фільтр, промиваючи його розчином сірчаної кислоти, розведеної 3:100.

Фільтрат випарюють насухо, залишок розчиняють у 50-70 см. 2 моль/дм соляної кислоти і далі надходять, як зазначено у п. 3.4.1.

(Змінена редакція, Змін. N 1)

.

3.5. Обробка результатів

3.5.1. Масову частку цинку ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину трилону Б, витрачений на титрування, см ;

- Титр розчину трилону Б, виражений в грамах цинку на 1 см ;

- Маса навішування, р.

3.5.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( - показник збіжності) не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у табл.2.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.5.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, наведених у табл.2.

3.5.4. Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять методом добавок або зіставленням результатів, отриманих титриметричним та атомно-абсорбційним методами відповідно до ГОСТ 25086 .

3.5.3, 3.5.4. (Введені додатково, Зм. N 2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЦИНКУ

4.1. Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні абсорбції світла атомами цинку, що утворюються при введенні аналізованого розчину полум'я ацетилен-повітря.

4.2. Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр із джерелом випромінювання для цинку.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 і розведена 1:1 та розчини 2 та 1 моль/дм .

Суміш кислот; готують наступним чином: об'єм азотної кислоти змішують із трьома обсягами соляної кислоти.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1.

Цинк за ГОСТ 3640 з часткою цинку не менше 99,9%.

Стандартні цинкові розчини.

Розчин А; готують наступним чином: 0,5 г цинку розчиняють при нагріванні 20 см соляної кислоти, розведеної 1:1, розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см і доливають водою до мітки.

1 см розчину, містить А 0,0005 г цинку.

Розчин Б; готують наступним чином: 20 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см додають 10 см розчину 2 моль/дм соляної кислоти і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить Б 0,0001 г цинку.

Розчин; готують наступним чином: 10 см розчину Б переносять у мірну колбу місткістю 100 см додають 10 см розчину 2 моль/дм соляної кислоти і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить 0,00001

г цинку.

4.3. Проведення аналізу

4.3.1. Для бронз з масовою часткою олова та кремнію до 0,05%

Наважку бронзи масою, вказаною в табл.5, поміщають у склянку місткістю 250 см і розчиняють при нагріванні 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1.

Таблиця 5

Розчин охолоджують, переносять у відповідну мірну колбу (див. табл.5) і доливають водою до мітки. Аліквотну частину розчину переносять у відповідну мірну колбу, розчин додають 2 моль/дм соляної кислоти і доливають водою до мітки.

Вимірюють атомну абсорбцію цинку в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвилі 213,8 нм паралельно з градуювальними розчинами.

4.3.2. Для бронз із масовою часткою олова понад 0,05%

Наважку сплаву масою, вказаною в табл.5, поміщають у склянку місткістю 250 см і розчиняють при нагріванні 10 см суміші кислот. Розчин охолоджують, переносять у відповідну мірну колбу (див. табл.5), обполіскують стінки склянки розчином 1 моль/дм соляної кислоти і доливають водою до мітки тією самою кислотою. Аліквотну частину розчину переносять у відповідну мірну колбу (див. табл.5) і доливають до мітки розчином 1 моль/дм соляної кислоти.

Вимірюють атомну абсорбцію цинку, як зазначено у п. 4.3.1.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.3.3. Для бронз з масовою часткою кремнію понад 0,05%

Наважку бронзи масою, зазначеною в табл.5, поміщають у платинову чашку і розчиняють при нагріванні 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1, та 2 см фтористоводневої кислоти. Після розчинення додають 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, розчин випарюють до появи білого диму сірчаної кислоти. Залишок охолоджують, обполіскують стінки чашки водою і випарюють знову до появи білого диму сірчаної кислоти. Залишок охолоджують та розчиняють у воді при нагріванні. Розчин охолоджують, переносять у відповідну мірну колбу (див. табл.5) і доливають водою до мітки. Аліквотну частину розчину переносять у відповідну мірну колбу (див. табл.5), розчин додають 2 моль/дм соляної кислоти і доливають водою до мітки.

Вимірюють атомну абсорбцію цинку, як зазначено у п. 4.3.1.

4.3.4. Побудова градуювального графіка

У десять із одинадцяти мірних колб місткістю по 100 см поміщають 2,5; 5,0; 10 см стандартного розчину; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см стандартного розчину Б цинку. У всі колби додають по 10 см розчину 2 моль/дм соляної кислоти і доливають водою до мітки.

Вимірюють атомну абсорбцію цинку, як зазначено у п. 4.3.1.

За отриманими даними будують градуювальний графік.

4.4. Обробка результатів

4.4.1. Масову частку цинку ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація цинку, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм кінцевого розчину проби, см ;

- Маса навішування, що міститься в кінцевому об'ємі розчину проби, г.

4.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( - показник збіжності) не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у табл.2.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.4.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, проведених в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, наведених у табл.2.

4.4.4. Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять методом добавок або зіставленням результатів, отриманих атомно-абсорбційним та титриметричним або полярографічним методами відповідно до ГОСТ 25086 .

4.4.3, 4.4.4. (Введені додатково, Зм. N 2).