ГОСТ 15027.19-86

ГОСТ 15027.19-86 Бронзи безолов'яні. Методи визначення телуру (зі зміною N 1)

ГОСТ 15027.19-86

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення телуру

Tinless bronze.
Методи для визначення telurium

ОКСТУ 1709

Дата введення 1987-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 17.04.86 N 985

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження строку дії знято Постановою Держстандарту СРСР від 23.10.91 N 1642

6. ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у жовтні 1991 р. (ІУС 1-92)


Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний та потенціометричний методи визначення телуру (при масовій частці телуру від 0,2% до 1,0%) у безолов'яних бронзах за ГОСТ 18175 .

Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 5009-85.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 25086 за двох паралельних визначеннях.

2. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД

2.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в азотній кислоті та зміні атомної абсорбції телуру в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвилі 214,3 нм.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр з усім приладдям.

Джерело випромінювання для телуру.

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1 та 2:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , 1 моль/дм розчин.

Мідь марки М0 згідно з ГОСТ 859 .

Стандартний розчин міді: 5 г міді розчиняють у 50 см розчину азотної кислоти (1:1), кип'ятять видалення оксидів азоту. Розчин охолоджують, поміщають у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,05 г міді.

Телур згідно з ГОСТ 17614 .

Стандартний розчин телуру: 0,5 г телуру розчиняють на водяній бані 10 см розчину азотної кислоти (2:1) та випарюють до вологого залишку. Залишок розчиняють у 1 моль/дм соляної кислоти, розчин переносять у мірну колбу місткістю 500 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,001 г телур

а.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку проби масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 250 см додають 10 см розчину азотної кислоти (1:1) та розчиняють при нагріванні. Розчин кип'ятять для видалення оксидів азоту, охолоджують, розбавляють водою до 30 см , переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують. Вимірюють атомну абсорбцію телуру в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвилі 214,3 нм паралельно в розчині проби, розчині контрольного досвіду та розчинах для побудови градуювального графіка. Концентрацію телуру знаходять за градуювальним графіком.

2.3.2. Побудова градуювального графіка

У шість мірних колб місткістю по 100 см поміщають по 10 см розчину міді; у п'ять із них додають 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см стандартного розчину телуру, що відповідає 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 мг телуру. Всі колби доливають до мітки водою та перемішують. Вимірюють атомну абсорбцію телуру безпосередньо до та після вимірювання абсорбції розчину проби. За отриманими значеннями будують градуювальний графік.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Зміст телуру ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація телуру в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Концентрація телуру в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування проби, г

.

2.4.2. Розбіжності результатів паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ( - Показник збіжності), зазначених у таблиці.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.4.2а. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

2.4.2б. Контроль точності результатів аналізу проводять методом добавок або зіставленням результатів, отриманих потенціометричним методом, відповідно до ГОСТ 25086 .

2.4.2а, 2.4.2б. (Введені додатково, Зм. N 1).

2.4.3. При розбіжностях щодо оцінки якості бронз визначення телуру проводять атомно-абсорбционным методом.

3. ПОТЕНЦІОМЕТРИЙ МЕТОД

3.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в азотній кислоті, окисленні телуру (IV) титрованим розчином дворомовокислого калію до телуру (VI) та титруванні його надлишку розчином солі Мора.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Установка для потенціометричного титрування з насиченим каломельним електродом та індикаторним платиновим електродом.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1.

Сечовина згідно з ГОСТ 6691 .

Калій дворомовокислий за ГОСТ 4220 .

0,017 моль/дм розчин: 2,4517 г дворомовокислого калію, попередньо висушеного при 150 °C до постійної маси, розчиняють у воді, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину відповідає 0,00319 г телуру.

Допускається застосування розчину з фіксаналу.

Сіль закису заліза та амонію подвійна сірчанокисла (сіль Мора) за ГОСТ 4208 , 0,05 моль/дм розчин: 19,6 г солі Мора розчиняють у 800 см води, що містить 60 см розчину сірчаної кислоти, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають до мітки водою і перемішують.

Коефіцієнт перерахунку для розчину солі Мора встановлюють так: 20 см розчину дворомовокислого калію поміщають у склянку місткістю 600 см , додають 40 см розчину сірчаної кислоти, розбавляють водою до об'єму 200 см і титрують потенціометрично розчином солі Мора до стрибка потенціалу.

Коефіцієнт перерахунку для розчину солі Мора ( ) обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину дворомовокислого калію, взятий на титрування, см ;

- Об'єм розчину солі Мора, витрачений на титрування, см .

3.3. Проведення аналізу

Наважку проби масою 5 г поміщають у склянку місткістю 400 см , додають 40 см розчину азотної кислоти розчиняють спочатку на холоді, а потім при нагріванні. Після розчинення розчин кип'ятять до видалення оксидів азоту, охолоджують, додають 1 г сечовини, розбавляють водою до об'єму 200 см. і перемішують. Потім додають 40 см розчину сірчаної кислоти, охолоджують і, перемішуючи, додають 20 см розчину дворомовокислого калію Розчин залишають на 15 хв. Надлишок розчину дворомовокислого калію титрують потенціометрично розчином солі Мора до стрибка потенціалу.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку телуру ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину дворомовокислого калію, взятий на окислення телуру, см ;

- Об'єм розчину солі Мора, витрачений на титрування надлишку розчину дворомовокислого калію, см ;

- Коефіцієнт перерахунку для розчину солі Мора;

0,00319 - маса телуру, що відповідає 1 см розчину дворомовокислого калію;

- Маса навішування проби, г

.

3.4.2. Розбіжності результатів паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що опускаються. ( - Показник збіжності), зазначених у таблиці.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.4.3. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

3.4.4. Контроль точності результатів аналізу проводять методом добавок або зіставленням результатів, отриманих атомно-абсорбційним методом відповідно до ГОСТ 25086 .

3.4.3, 3.4.4. (Введені додатково, Зм. N 1).