ГОСТ 15027.18-86

ГОСТ 15027.18-86 Бронзи безолов'яні. Методи визначення хрому (зі зміною N 1)

ГОСТ 15027.18-86

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення хрому

Tinless bronze.
Методи для визначення chromium

ОКСТУ 1709

Дата введення 1987-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 17.04.86 N 985

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження строку дії знято Постановою Держстандарту СРСР від 23.10.91 N 1642

6. ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у жовтні 1991 р. (ІУС 1-92)


Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний і потенціометричний методи визначення хрому (при масовій частці хрому від 0,2 до 1,5%) у бронзах безолов'яних за ГОСТ 18175 .

Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 5007-85.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу за ГОСТ 25086 за двох паралельних визначеннях.

2. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД

2.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в азотній, фтористоводневій та хлорній кислотах та вимірюванні атомної абсорбції хрому в полум'ї ацетилен-повітря або ацетилен-закис азоту при довжині хвилі 357,9 нм.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр з усім приладдям.

Закис азоту за ГОСТ 9293 .

Джерело випромінювання для хрому.

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 2567 .

Кислота хлорна, розведена 1:1.

Мідь марки М0 згідно з ГОСТ 859 .

Стандартний розчин міді: 5 г міді розчиняють у 50 см розчин азотної кислоти, розчин кип'ятять для видалення оксидів азоту. Розчин охолоджують, поміщають у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,05 г міді.

Хром марки Х99Б згідно з ГОСТ 5905 .

Калій дворомовокислий за ГОСТ 4220 .

Стандартні розчини хрому.

Розчин А: 0,5 г хрому розчиняють 25 см розчину соляної кислоти або 1,4145 г дворомовокислого калію, попередньо висушеного при температурі 150 °C до постійної маси і розчиняють у воді. Розчини переносять у мірні колби місткістю по 500 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину, містить А 0,001 г хрому.

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину Б містить 0,0001 г хро

ма.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку проби масою 0,5 г поміщають у платинову чашку, додають 10 см розчину азотної кислоти, 5 см фтористоводневої кислоти розчиняють спочатку на холоді, а потім при нагріванні. Після розчинення додають 10 см розчину хлорної кислоти та випарюють до початку виділення диму хлорної кислоти. Після охолодження додають 50 см води та нагрівають до розчинення солей. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 250 см. , доливають до мітки водою і перемішують. Аліквотну частину 25 см поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують.

Вимірюють атомну абсорбцію хрому в полум'ї ацетилен-повітря або ацетилен-закис азоту при довжині хвилі 357,9 нм паралельно в розчині проби, розчині контрольного досвіду та розчинах для побудови градуювального графіка. Концентрацію хрому знаходять за градуювальним графіком

.

2.3.2. Побудова градуювального графіка

У дев'ять мірних колб місткістю по 100 см поміщають по 1 см розчину міді; у вісім з них додають 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 та 8,0 см розчину Б хрому, що відповідає 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 та 0,8 мг хрому. У всі колби додають по 1 см розчину хлорної кислоти доливають до мітки водою і перемішують. Вимірюють атомну абсорбцію хрому безпосередньо до та після вимірювання розчину проби. За отриманими значеннями будують градуювальний графік.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку хрому ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація хрому в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Концентрація хрому в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм кінцевого розчину проби, см ;

- маса навішування, що відповідає аліквотній частині розчину, г

.

2.4.2. Розбіжності результатів паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ( - Показник збіжності), зазначених у таблиці.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.4.2а. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

2.4.2б. Контроль точності результатів аналізу проводять методом добавок або зіставленням результатів, отриманих потенціометричним методом, відповідно до ГОСТ 25086 .

2.4.2а, 2.4.2б. (Введені додатково, Зм. N 1).

2.4.3. При розбіжностях щодо оцінки якості бронз визначення хрому проводять атомно-абсорбционным методом.

3. ПОТЕНЦІОМЕТРИЙ МЕТОД

3.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в азотній та сірчаній кислотах з додаванням фтористоводневої кислоти, окисленні хрому (III) надсірчанокислим амонієм у присутності азотнокислого срібла до хрому (VI) та потенціометричному титруванні хрому розчином солі Мора.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Установка для потенціометричного титрування з насиченим каломельним електродом та індикаторним платиновим електродом.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1.

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 2567 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:3.

Срібло азотнокисле за ГОСТ 1277 , розчин 2,5 г/дм .

Амоній надсірчанокислий за ГОСТ 20478 , розчин 100 г/дм , свіжоприготовлений.

Калій дворомовокислий за ГОСТ 4220 , 0,017 М розчин: 2,4517 г дворомовокислого калію, попередньо висушеного при 150 °C до постійної маси, розчиняють у воді, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають до мітки водою і перемішують.

Допускається приготування розчину із фіксаналу.

1 см розчину містить 0,0008667 р хрому.

Сіль закису заліза та амонію подвійна сірчанокисла (сіль Мора) за ГОСТ 4208 , 0,05 моль/дм розчин: 19,6 г солі Мора розчиняють у 800 см води, що містить 60 см розчину сірчаної кислоти, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають до мітки водою і перемішують.

Встановлення масової концентрації розчину солі Мора: 20 см розчину дворомовокислого калію поміщають у склянку місткістю 600 см , додають 6 см розчину сірчаної кислоти, розбавляють водою до об'єму 300 см і титрують потенціометрично розчином солі Мора.

Масову концентрацію розчину ( ), виражену у грамах хрому на 1 см розчину, обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину дворомовокислого калію, відібраний для титрування, см ;

- Об'єм розчину солі Мора, витрачений на титрування, см ;

0,0008667 - маса хрому, що відповідає 1 см розчину дворомовокислого калію, р.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.3. Проведення аналізу

Наважку проби масою 2 г поміщають у склянку місткістю 600 см , додають 25 см розчину азотної кислоти з додаванням 5 крапель фтористоводневої кислоти та розчиняють спочатку на холоді, а потім при нагріванні. Після розчинення додають 30 см розчину сірчаної кислоти та розчин випарюють до початку виділення диму сірчаної кислоти, охолоджують, обполіскують стінки склянки водою та обережно додають 300 см. води, 15 см розчину азотнокислого срібла, 40 см розчину надсірчанокислого амонію і вносять у розчин кілька скляних кульок. Склянку накривають склом і кип'ятять 15 хв. Додають 5 см розчину соляної кислоти, кип'ятять 10 хв, охолоджують до кімнатної температури і титрують хром (VI) потенціометрично розчином солі Мора до стрибка потенціалу

.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку хрому ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину солі Мора, витрачений на титрування, см ;

- масова концентрація розчину солі Мора, г/см ;

- Маса навішування проби, р.

3.4.2. Розбіжності результатів паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ( - Показник збіжності), зазначених у таблиці.

3.4.1, 3.4.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3.4.3. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

3.4.4. Контроль точності результатів аналізу проводять методом добавок або зіставленням результатів, отриманих атомно-абсорбційним методом відповідно до ГОСТ 25086 .

3.4.3, 3.4.4. (Введені додатково, Зм. N 1).