ГОСТ 9716.2-79

ГОСТ 9716.2-79 Сплави мідно-цинкові. Метод спектрального аналізу за металевими стандартними зразками з фотоелектричною реєстрацією спектру (зі зміною N 1)

ГОСТ 9716.2-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ МЕДНО-ЦІНКОВІ

Метод спектрального аналізу за металевими стандартними зразками
з фотоелектричною реєстрацією спектру

Copper-zinc alloys. Метод spectral analysis of metal standard spesimens
with photoelectric registration of spectrum

ОКСТУ 1709

Дата введення 1981-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

А.М.Ритиков, М.Б. Таубкін , А.А. Немодрук , М.П. Бурмістров , І.А.Воробйова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 26.12.79 N 5045

3. ВЗАМІН ГОСТ 9716.2-75

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 11-12-94)

6. ПЕРЕВИДАННЯ (жовтень 1998 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у липні 1990 р. (ІВС 11-90)


Цей стандарт встановлює метод спектрального аналізу за металевими стандартними зразками (СО) з фотоелектричною реєстрацією спектру і поширюється на латуні марок ЛС59-1, Л63, ЛО70-1, Л96, Л68, Л60, Л70, Л80, Л90, ЛЗ 64-2, ЛАМ 77-2-0,05, ЛАЖ 60-1-1, ЛАН 59-3-2 за ГОСТ 15527 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 15527-2004 . - Примітка виробника бази даних.

Метод заснований на збудженні спектра дуговим розрядом змінного струму з подальшою його реєстрацією оптичним квантометром. Метод дозволяє визначати в латунях залізо, свинець, нікель, алюміній, олово, кремній, миш'як, марганець, вісмут, сурму з інтервалом масових часток, зазначених у табл.1.

Таблиця 1

Інтервал обумовлених масових часток елементів може бути розширений як меншу, так і більшу сторону за рахунок застосування СОП і в залежності від застосовуваної апаратури і методик аналізу.

Східність і відтворюваність результатів аналізу характеризується величинами розбіжностей, що допускаються, наведеними в табл.2, для довірчої ймовірності =0,95.

Таблиця 2

Примітки:

1. При перевірці встановлених нормативів розбіжностей, що допускаються, двох результатів паралельних визначень за приймають середнє арифметичне першого та другого результатів паралельних визначень даної домішки в одній і тій самій пробі.

2. При перевірці виконання встановлених нормативів розбіжностей, що допускаються, двох результатів аналізу за приймають середнє арифметичне двох результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у різний час.


(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

2. АПАРАТУРА ТА МАТЕРІАЛИ

Фотоелектричне встановлення (квантометр) типу ДФС-36 або МФС-8.

Генератор типу УГЕ-4 або ІТТ-28.

Для реєстрації випромінювання за допомогою квантометра ДФС-36 лінії миш'яку (234,98 нм) та «внутрішнього стандарту» (фон 228,3 нм) застосовують фотопомножувачі типу ФЕУ-5, які встановлюють без дзеркал. Для інших ліній елементів та інших «внутрішніх стандартів» використовують фотопомножувачі типу ФЭУ-4 і фотоелементи Ф-1. Для реєстрації випромінювання за допомогою квантометра МФС-8 аналітичних ліній та «внутрішніх стандартів» (див. табл.3 та 3а) застосовують фотопомножувачі типу ФЕУ-39А.

Таблиця 3

Таблиця 3а

Електроди з міді марки M1 або вугілля марки С3 у вигляді прутків діаметром 6-7 мм, заточені на півсферу або усічений конус з майданчиком діаметром 1,5-1,7 мм.

Пристрій для заточування вугільних або мідних електродів, наприклад верстат моделі КП-35.

Токарний верстат для заточування СО та аналізованих проб на площину типу ТВ-16.

Стандартні зразки, виготовлені за ГОСТ 8315.

Допускається використання інших засобів вимірювань з метрологічними характеристиками та обладнання з технічними характеристиками не гірше, а також реактивів за якістю, не нижчою від вищевказаних.

Засоби вимірювання мають бути атестовані відповідно до ГОСТ 8.326*.
______________
* На території Російської Федерації діють ПР 50.2.009-94. - Примітка виробника бази даних.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Підготовка проб та СО до аналізу має бути однотипною для кожної серії вимірювань. Маса проби та СО не повинні відрізнятися більш ніж удвічі.

Підготовку зразка (або СО) проводять зачисткою однієї з його граней на площину напилком або металорізальним інструментом (верстатом) без охолодної рідини та мастила. При фотографуванні кожного спектра зачищена поверхня повинна бути плоским майданчиком діаметром не менше 10 мм без раковин, подряпин, тріщин і шлакових включень. Перед фотографуванням спектрів для зняття поверхневих забруднень аналізовані зразки та СО протирають етиловим спиртом.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Пробу або СО затискають у нижньому затиску штатива і підводять під вугільний або мідний електрод таким чином, щоб відстань від ділянки, що обшукується, до краю зразка була не меншою за пляму обшукування (2-5 мм).

Між кінцями електродів, розсунутими на (1,50±0,02) мм, запалюють дугу змінного струму силою 3-8 А, що живиться за допомогою стандартного генератора УГЕ-4, до квантометра ДФС-36 від мережі (220±5) або за допомогою стандартного генератора ІТТ-28 до квантометра МФС-8 від мережі (220±5) Ст.

При визначенні всіх елементів у всіх марках латунів (див. табл.1) за допомогою квантометра МФС-8 або ДФС-36 використовують режим дугового збудження спектра.

Метод керування фазовий із фазою підпалу 90°. Час попереднього випалу становить 10-15 секунд, час експозиції 15-40 секунд. Ширина вхідної щілини квантометра ДФС-36 – 0,02-0,07 мм. Ширина розкритої щілини поліхроматора МФС-8 становить 0,02 мм. Висвітлення вхідної щілини квантометрів ДФС-36 та МФС-8 здійснюється за допомогою растрового конденсора.

Від кожного ЗІ та проби отримують по два показання реєструючого пристрою.

Довжини хвиль аналітичних ліній та ліній «внутрішніх стандартів» наведено в табл.3.

Допускається застосування інших аналітичних ліній, ліній «внутрішніх стандартів», джерел збудження спектрів за умови отримання метрологічних характеристик не гірше за встановлені цим стандартом.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

Градуювальні графіки будують у координатах та (або) .

Основним методом, рекомендованим до виконання аналізу, є метод «трьох еталонів». Допускається застосування інших методів побудови графіка, наприклад, методу твердого графіку градуювання, методу контрольного еталона та ін.

За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень, що відповідають двом відлікам реєструючого пристрою.

Розбіжності двох паралельних визначень, що допускаються, і двох результатів аналізу не повинні перевищувати величин, зазначених у табл.2 (при довірчій ймовірності = 0,95).

Контроль точності результатів аналізу проводять за ГОСТ 25086 з використанням державних, галузевих, стандартних або стандартних зразків підприємства.

(Змінена редакція, зміна N 1).