ГОСТ 9717.1-82

ДЕРЖАВНІ СТАНДАРТИ СПІЛКИ РСР

МЕДЬ

МЕТОДИ СПЕКТРАЛЬНОГО аналізу ГОСТ 9717.1-82-ГОСТ 9717.3-82

Видання офіційне

г -

$

БЗ 10-

ІПК ВИДАВНИЦТВО СТАНДАРТІВ Москва

УДК 669.3:543.42:006.354 Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

мідь

Метод спектрального аналізу за металевими стандартними зразками з фотоелектричної ГОСТ

peiMcipauMc ¹ спектру 9717.1-82

Copper. Метод spectral analysis of metal standart spccimcns with photoelectrical registration of spectrum

ОКСТУ 1709

Дата введення 01.07.83

Цей стандарт встановлює мітл спектрального аналізу, але металевим стандартним зразкам (ЗІ) з фотоелектричною реєстрацією спектра в міді марок М0к, Ml до, М06. Ml, М1ф. М2р, МЗр, М2 та М3 за ГОСТ 859 .

Метод заснований на збудженні спектра дуговим розрядом змінного струму з подальшою реєстрацією його оптичним квантомстром.

Метод дозволяє визначати зміст примсссй п інтервалі масових часток:

1

1

€> Видавництво стандартів, 1982 €> ІПК Видавництво стандартів, 1997 Перевидання зі Змінами

2-1255

С. 2 ГОСТ 9717.1-82

Нікель

Залізо

Марганець

Свиней

Хром

Цинк

фосфор

0,001 -0.3 0.001 -0.08 0.0003-0.01 0.0005-0.06 0,002 -0,05 0,0008-0,06 0,00! -0.06

Метод характеризується відносним стандартним відхиленням Sf одиничного виміру, наведеним про табл. 1. Таблиця I

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086 . Відбір проб для аналізу - за ГОСТ 546 чи ГОСТ 193 . (Змінена редакція, Зм. № I).

1.2 Масову частку елементів визначають із двох паралельних визначень.

1.3. Вимоги безпеки при виконанні аналізів – за ГОСТ 27981.0 .

1.2. 1.3. (Введені додатково, Зм. № 1).

2

ГОСТ 9717.1-82 С. З

2. АПАРАТУРА ТА МАТЕРІАЛИ

Фотоелектричне встановлення (квантометр) гіна ДФС-10М, ДФС-36 або ДФС-56, або МФС-8 або іншого типу.

Генератори типу ГЕУ-1, УГЕ-4 та ін.

Для реєстрації їх навчання лінії миш'яку (234,98 нм) і ліній порівняння (фон 228,3 нм) застосовують фотопомножувачі типу ФЕУ-5, які встановлюють без дзеркал. Для інших ліній елементів та інших ліній порівняння використовують фотопомножувачі типу ФЭУ-4 і фотоелементи Ф-1.

Електроди з міді марок Моб або Ml - за ГОСТ 859 діаметром 7-8 мм, заточені на півсферу або зрізаний конус, з майданчиком діаметром 1,5-1,7 мм.

Електроди з вугілля марки ОСЧ діаметром 6 мм, заточені на півсферу або усічений конус.

Електроди з міді марки Моб або Ml або з вугілля марки ОСЧ у вигляді прутків діаметром 6-7 мм, заточені на півсферу або все-, конус з майданчиком діаметром 1,5-1,7 мм.

Пристрій для заточування вугільних або мідних електродів, наприклад верстат моделі КП-35.

Токарний верстат для заточування СО та аналізованих проб на площину типу ТВ-16.

Стандартні зразки складу міді спектрального аналізу.

Під час проведення аналізу застосовуються СО. внесені до Державного реєстру (ДСО), а також галузеві СО (ОСВ) або стандартні зразки підприємства (СЗП), затверджені в установленому порядку. Допускається використовувати стандартні зразки, сума масових часток атестованих компонентів у яких не відрізняється від суми масових часток компонентів в аналізованій пробі більш ніж удвічі.

Виготовлені на підприємстві СОП за фізико-механічними властивостями (спосіб лиття, обробка) повинні відповідати аналізованим зразкам.

Допускається застосування іншої апаратури, обладнання та матеріалів за умови забезпечення метрологічних характеристик аналізів, що не гірше передбачених цим стандартом.

Тиглі графітові.

Електропіч муфельний з терморегулятором.

3

2'

С. 4 ГОСТ 9717.1-82

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 . Витрата спирту одне визначення 10 р.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:10.

Вода дистильована за ГОСТ 6709 .

(Змінена редакція, Зм. № 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Підготовка проб та СО до аналізу має бути однотипною для кожної серії вимірювань. Для проб, відібраних п пиле монолітного шматка масою більше 50 г, застосовують відповідні по масі монолітні С. О. Маса наважок проби і СО повинна різнитися між собою не більше ніж у два рази.

Підготовку проби або ЗІ проводять зачисткою однієї з його граней на площину напилком або металорізальним інструментом (верстатом) без охолоджувальної рідини та мастила. Зачищена поверхня повинна бути плоским майданчиком діаметром не менше 10 мм без раковин, подряпин, тріщин і шлакових включень. Забруднення поверхні не допускається.

Для проб, відібраних у вигляді стрижнів діаметром від 6 до 10 мм, застосовують у вигляді стрижнів діаметром 7-8 мм.

Допускається отримувати стрижні зі стружки, порошку, дроту, тонкого листа, гранул тощо з масою не більше 50 г сплавленням при температурі (1225±25)'С у тиглях з внутрішнім діаметром не менше 7 мм і не більше 15 мм, виготовлених із спектрально-чистого графіту. Сплав витримують у розплавленому стані не більше I хв і охолоджують у тиглі.

Проби та СО (у вигляді стрижнів) заточують на верстаті на усічений конус з майданчиком діаметром 1,5-1,7 мм або на півсферу, або на площину.

Проби та СО очищають від поверхневих забруднень травленням їх у азотній кислоті (1:1), обполіскують дистильованою водою, протирають спиртом і сушать.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Пробу або СО у вигляді монолітного шматка затискають у нижньому затиску штатива і підводять підлогу мідний або вугільний електрод таким чином, щоб відстань від обкривавальної ділянки

4

ГОСТ 9717.1-82 С.5

до краю зразка було не менше плями обшукування (2-5 мм). Допускається використання проб або у вигляді парних стрижнів діаметром 7-8 мм.

Між кінцями електродів, розсунутими на (1,50±0,02) мм, запалюють дугу змінного струму силою 6-8 А, що живиться за допомогою стандартного генератора ГЭУ-1 до квантометра ДФС-10М від мережі (220±5). керування фазовий з фазою підпалу 90*. Час попереднього випалу 10-35 с, час експозиції не більше 120 с. Ширина вхідної щілини 0,02-0,07 мм. Вхідну шель висвітлюють за допомогою растрового конденсора. Від кожного ЗІ та проби отримують не менше двох-трьох вимірювань.

Довжини хвиль аналітичних ліній та ліній порівняння наведені у табл 2 та 3.

Таблиця 2

Таблиця 3

С. 6 ГОСТ 9717.1-82

Продовження таблиці 3 Д шнл повні лінії Attumra, що визначається до"

Допускається застосування інших аналітичних ліній та ліній порівняння за умови, що вони забезпечують метрологічні характеристики аналізу та нижні межі визначених концентрацій, що відповідають вимогам цього стандарту.

(Змінена редакція, І*м. >b I).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Градуювальні графіки згроять в координатах і-! g З або п-З, де масова частка визначається елемента в СО;

п - показання вихідного вимірювального приладу, пропорційні логарифму відносної інтенсивності ліній визначається елемента та лінії порівняння (фон або мідь).

Основний метод для побудови графіків - метод «трьох еталонів* Допускається застосування інших методів побудови графіка, наприклад, метод твердого градуювального графіка, метод контрольного еталона або рівняння цих графіків при обробці на ЕОМ.

5.2. Масову частку визначених елементів у пробі знаходять за градуювальним графіком за значенням л, обчисленим за двома (трьома) вимірами л.

5.3. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень, якщо розбіжність

6

ГОСТ 9717.1-82 С. 7

між ними за довірчої ймовірності Р-0,95 не перевищує величини, розрахованої за формулою

rf,-2.77j? S _r ,

де X - середнє арифметичне двох паралельних визначень, %; S _r - Відносне стандартне відхилення.

Співали розбіжність перевищує, аналіз повторюють з нових навсок тієї ж проби. У разі повторної розбіжності аналізують нову пробу.

5.4. Відтворюваність результатів первинного та повторного аналізів вважають задовільною, якщо розбіжність результатів двох аналізів не перевищує величини, розрахованої за фор-

5.5. Контроль точності результатів аналізу - за ГОСТ 25086 за стандартними зразками складу міді періодично не рідше одного разу на квартал.

Розд.5. (Змінена редакція, Зм. № 1).

7

С. 8 ГОСТ 9717.1-82

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії

СРСР

РОЗРОБНИКИ

А. М. Ритіков, А. А. Немолрук , М. Б. Таубкін . М. І. Бурмістров , І. А. Воробйова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 24 березня 1982 р. № 1199

3. ВЗАМІН ГОСТ 9717.1-75

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження строку дії знялого Постановою Держстандарту від 03.11.92 № 1481

6. ПЕРЕВИД\НІ (травень 1997 р.) зі Зміною N? 1, затвердженим у листопаді 1992 р. (ІВД 2-93)