ГОСТ 15027.11-77

ГОСТ 15027.11-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення фосфору (зі Змінами N 1, 2, 3, із Поправкою)

ГОСТ 15027.11-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення фосфору

Non-tin bronze.
Методи для визначення phosphhorus

ОКСТУ 1709

Дата введення 1979-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 28.06.77 N 1614

3. ВЗАМІН ГОСТ 15027.11-69

4. Стандарт повністю відповідає СТ СЕВ 1531-79 та СТ СЕВ 5008-85 в частині фотометричного та екстракційно-фотометричного методів визначення фосфору

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

7. ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в лютому 1983 р., квітні 1986 р., березні 1988 р. (ІВД 6-83, 7-86, 6-88)


ВНЕСЕНА поправка, опублікована в ІВД N 6, 2007 рік

Виправлення внесено виробником бази даних

Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення фосфору (при масовій частці фосфору від 0,001% до 1,2%), екстракційно-фотометричний метод визначення фосфору (при масовій частці фосфору від 0,002% до 0,02%) та екстракційно-фотометричний метод визначення фосфору ( при масовій частці фосфору від 0,001% до 0,1%) у безолов'яних бронзах за ГОСТ 614 та ГОСТ 493 .

Стандарт повністю відповідає СТ СЕВ 1531-79 і СТ СЕВ 5008-85 у частині фотометричного та екстракційно-фотометричного методу визначення фосфору за жовтою фосфорно-молібденовою гетерополікислотою.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням по разд.1 ГОСТ 15027.1 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ФОСФОРУ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні жовтого фосфорнованадієвомолібденового комплексу та вимірі його оптичної щільності.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:2.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1 та 1:2, 2:3 та 1:5.

Кислота борна за ГОСТ 9656 , розчин 40 г/дм .

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490 , розчин 10 г/дм .

Суміш кислот для розчинення; готують наступним чином: 320 см концентрованої азотної кислоти та 120 см соляної кислоти розбавляють водою до 1000 см .

Амоній ванадієвокислий мета за ГОСТ 9336 , готують наступним чином: 2,5 г препарату розчиняють у 500-700 см гарячої води в мірній колбі місткістю 1 дм , охолоджують до кімнатної температури, додають 20 см концентрованої азотної кислоти доливають водою до мітки, перемішують і фільтрують.

Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765 , перекристалізований із спиртового розчину, свіжоприготовлений розчин 100 г/дм .

Перекристалізації молібденовокислого амонію проводять наступним чином: 70 г препарату розчиняють у 400 см води при нагріванні (70-80 °С) і двічі фільтрують гарячий розчин через той самий щільний фільтр. До розчину додають 250 см етилового спирту. Розчин охолоджують і дають відстоятися протягом 1 ч. Кристали, що випали відфільтровують на вирву Бюхнера, відсмоктуючи розчин, і повторюють перекристалізацію. Після другого відсмоктування кристали промивають 2-3 рази етиловим спиртом, розбавленим 5:8 порціями по 20-30 см. . Після цього їх висушують на повітрі.

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 18300 та розбавлений 5:8.

Перекис водню за ГОСТ 10929 , 3%-ний розчин.

Мідь високої чистоти із вмістом фосфору трохи більше 0,0002%.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Натрій фосфорнокислий двозаміщений згідно з ГОСТ 4172 .

Калій фосфорнокислий однозаміщений згідно з ГОСТ 4198 .

Амоній фосфорнокислий двозаміщений згідно з ГОСТ 3772 .

Стандартні розчини фосфору; готують наступним чином: 0,4395 г однозаміщеного фосфорнокислого калію або 0,4586 г двозаміщеного фосфорнокислого натрію або 0,4260 г двозаміщеного фосфорнокислого амонію (попередньо висушених при 105 °C до постійної маси) (розчин А) 500 см (розчин Б) та 1000 см (розчин), розчиняють у воді, доливають водою до мітки і перемішують.

Розчин А містить 0,0004 г фосфору в 1 см .

Розчин Б містить 0,0002 г фосфору 1 см .

Розчин містить 0,0001 г фосфору в 1 см .

Розчин Г: 25 см розчину поміщають в мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

Розчин Г містить 0,000025 г фосфору 1 см .

(Змінена редак

ція, змін. N 2).

2.3. Проведення аналізу

2.3.1 При масовій частці фосфору до 0,1%

2.3.1.1. При аналізі бронз з масовою часткою олова та кремнію до 0,05%.

Наважку бронзи масою 2,5 г (при масовій частці фосфору від 0,001% до 0,005%) та 1 г (при масовій частці фосфору понад 0,005%) поміщають у склянку місткістю 250 см додають відповідно 25 або 10 см розчину азотної кислоти 2:3 розчиняють спочатку на холоду, а потім при нагріванні. Окиси азоту видаляють кип'ятінням. Додають 1 см розчину марганцевокислого калію та нагрівають майже до кипіння. Додають 2 см розчину перекису водню, розчин перемішують до руйнування надлишку марганцевокислого калію та освітлення розчину. Додають 5 см розчину ванадієвокислого амонію та обережно кип'ятять близько 1 хв до розкладання перекису водню. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 50 см. , додають 5 см розчину молібденовокислого амонію, доливають водою до мітки та перемішують. Через 5 хв вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметр з синім світлофільтром або на спектрофотометр при довжині хвилі 440 нм в кюветі довжиною 1 см. Розчином порівняння служить розчин проби, в який не додають розчин молібденовокислого амонію.

(Змінена редакція, Зм. N 2)

.

2.3.1.2. При аналізі бронз із масовою часткою кремнію понад 0,05%.

Наважку бронзи масою 1 г поміщають у платинову чашку або фторопластовий стакан, додають 15 см розчину борної кислоти, 2 см фтористоводневої кислоти, 10 см концентрованої азотної кислоти та розчиняють. Після розчинення розчин витримують 1 год при температурі 90 °C. Розчин переносять у скляну склянку місткістю 100 см. , Ополіскуючи 5 см води, додають 1 см розчину марганцевокислого калію та нагрівають до початку кипіння.

Додають 2 см розчину перекису водню, розчин перемішують до руйнування надлишку марганцевокислого калію та освітлення розчину. Розчин нейтралізують аміаком до рН 3 додають 5 см азотної кислоти, розведеної 1:1, 5 см розчину ванадієвокислого амонію, кип'ятять 1 хв і далі надходять, як зазначено в п. 2.3.1

.1.

2.3.1.3. При аналізі бронз із масовою часткою олова понад 0,05%.

Наважку бронзи масою 1 г поміщають у склянку місткістю 100 см додають 15 см суміші кислот для розчинення та помірно нагрівають до повного розчинення. Додають 1 см перекису водню і обережно кип'ятять 3-5 хв, уникаючи бурхливого та тривалого кипіння. Потім додають 5 см розчину ванадієвокислого амонію, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 50 см , додають 5 см розчину молібденовокислого амонію і далі надходять, як зазначено у п. 2.3.1.1 .

2.3.1.4. Підготовка контрольного досвіду.

У склянку місткістю 100 см поміщають 25 чи 10 см азотної кислоти, розведеної 2:3, кип'ятять до видалення оксидів азоту. Додають 1 см розчину марганцевокислого калію і далі надходять, як зазначено у п. 2.3.1.1 . Розчином порівняння служить розчин, який не додають розчин молібденовокислого амонію.

2.3.1.5. Побудова градуювальних графіків при аналізі бронз, що містять до 0,05% олова та кремнію

2.3.1.5.1. При масовій частці фосфору від 0,001% до 0,005%

У шість склянок місткістю по 250 см поміщають по 2,5 г міді і п'ять з них додають 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см стандартного розчину фосфору. У всі склянки додають 25 см. розчину азотної кислоти (2:3) і далі надходять, як зазначено у п. 2.3.1.1 .

Розчином порівняння служить розчин, що не містить фосфору. За отриманими значеннями будують градуювальний графік.

2.3.1.5.2. При масовій частці фосфору понад 0,005%

У десять склянок місткістю по 100 см поміщають по 1 г міді і дев'ять з них додають 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,5; 10,0 та 12,0 см стандартного розчину фосфору. У всі склянки додають по 10 см. розчину азотної кислоти 2:3 і далі надходять, як зазначено у п. 2.3.1.1 .

Розчином порівняння служить розчин, що не містить фосфору. За отриманими значеннями будують градуювальний графік.

2.3.1.4-2.3.1.5.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

2.3.1.6. Побудова градуювального графіка при аналізі бронз із масовою часткою кремнію понад 0,05%.

У вісім платинових чашок або фторопластових склянок поміщають по 1 г міді і сім з них додають 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 та 12,0 см стандартного розчину В. У всі чашки або склянки додають по 15 см розчину борної кислоти, по 2 см фтористоводневої кислоти, по 10 см концентрованої азотної кислоти і далі надходять, як зазначено у п. 2.3.1.2 . Розчином порівняння служить розчин, що не містить фосфору. За отриманими даними будують градуювальний графік.

2.3.1.7. Побудова градуювального графіка при аналізі бронз із масовою часткою олова понад 0,05%.

У вісім склянок місткістю по 100 см поміщають по 1 г міді і сім з них додають 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 та 12,0 см стандартного розчину В. У всі склянки додають по 15 см суміші кислот і далі надходять, як зазначено у п. 2.3.1.3 . Розчином порівняння служить розчин, що не містить фосфору. За отриманими даними будують градуювальний графік.

2.3.2. При масовій частці фосфору понад 0,1%.

2.3.2.1. Наважку бронзи масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю по 100 см , додають 20 см суміші кислот та помірно нагрівають до повного розчинення. Додають 1 см розчину перекису водню і обережно кип'ятять 3-5 хв, уникаючи бурхливого та тривалого кипіння. Потім додають 10 см розчину ванадієвокислого амонію, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см додають 10 см розчину молібденовокислого амонію, доливають водою мітки та перемішують. Через 5 хв вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметр з синім світлофільтром або на спектрофотометр при довжині хвилі 470 нм в кюветі довжиною 1 см. Розчином порівняння служить розчин, який не додають розчин молібденовокислого амонію.

2.3.2.2. Побудова градуювального графіка.

У дев'ять склянок місткістю по 100 см поміщають по 0,5 г міді та у вісім з них додають 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 та 10,0 см стандартного розчину Б; 8,0; 10,0 та 15,0 см стандартного розчину А. У всі склянки додають по 20 см суміші кислот і далі надходять, як зазначено у п. 2.3.2.1 .

Розчином порівняння служить розчин, що не містить фосфору.

За отриманими даними будують градуювальний графік.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку фосфору ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса фосфору в пробі, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса фосфору в контрольному досвіді, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, р.

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( - показник збіжності) не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у табл.1.

Таблиця 1

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

2.4.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, наведених у табл.1.

2.4.4. Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками безолов'яних бронз, атестованими у встановленому порядку, або методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

2.4.3, 2.4.4. (Введені додатково, Зм. N 3).

3. ЕКСТРАКЦІЙНО-ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ФОСФОРУ ПО СИНІМУ ОКРАБКУ ФОСФОРНОМОЛІБДЕНОВОЇ ГЕТЕРОПОЛІКИСЛОТИ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на екстрагуванні комплексу фосфору з молібденовокислим амонієм при рН 1,5 н-бутиловим спиртом, відновлення його дволористим оловом безпосередньо в органічній фазі до фосфорномолібденової сині та вимірювання оптичної щільності забарвленого розчину.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:2.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Кислота хлорна, розведена 1:10 та 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:5 та розчин 0,05 моль/дм .

Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765 розчин; готують наступним чином: 15 г перекристалізованого молібденовокислого амонію розчиняють у 300 см сірчаної кислоти, розведеної 1:5, і фільтрують.

Перекристалізація молібденовокислого амонію див. п. 2.2.

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 18300 та розбавлений 5:8.

Олово дволористе за ТУ 6-09-5393, свіжоприготовлений розчин; готують наступним чином: 4 г препарату розчиняють у 100 см гарячої соляної кислоти, розведеної 1:1, 1 см цього розчину розбавляють 50 см розчину 0,05 моль/дм сірчаної кислоти.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Натрій сірчанокислий безводний за ГОСТ 4166 .

Натрій фосфорнокислий двозаміщений згідно з ГОСТ 4172 .

Спирт н-бутиловий за ГОСТ 6006 перегнаний при 118 °C.

Стандартні фосфорні розчини.

Розчин А; готують наступним чином: 2,29 г двозаміщеного фосфорнокислого натрію, висушеного при 105 °C, розчиняють у воді, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм і водою розбавляють до мітки.

1 см розчину, містить А 0,0005 г фосфору.

Розчин Б; готують наступним чином: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 500 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить Б 0,00001 г фос

фора.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Для бронз, що не містять кремній

Наважку бронзи (табл.2) поміщають у склянку місткістю 250 см , накривають годинниковим склом і розчиняють у 20 см азотної кислоти, розведеної 1:2.

Таблиця 2

Після розчинення проби стінки склянки та скло обмивають водою. У склянку доливають 20 см розчину хлорної кислоти, розведеної 1:1, і випарюють до появи рясних білих парів та утворення вологих солей і потім охолоджують. До залишку доливають 40 см води, склянку накривають годинниковим склом, нагрівають до розчинення солей та охолоджують. Отриманий розчин переносять у ділильну вирву місткістю 100-150 см. , доливають 10 см хлорної кислоти, розведеної 1:10, 5 см розчину молібденовокислого амонію і перемішують, потім додають 20 см н-бутилового спирту та енергійно струшують 1 хв. Після розшаровування фаз водний шар відкидають. У ділильну вирву доливають 5 см розчину дволористого олова, знову перемішують протягом 30 с після розшаровування фаз видаляють водний шар. Екстракт переносять у суху мірну колбу місткістю 50 см. , в яку додано 0,2 г безводного сірчанокислого натрію, обполіскують лійку н-бутиловим спиртом, переносять його в ту ж мірну колбу, доливають до мітки н-бутиловим спиртом і перемішують.

Оптичну щільність розчину вимірюють на фотоелектроколориметр з червоним світлофільтром при довжині хвилі 600-700 нм в кюветі довжиною 2 см або на спектрофотометр при довжині хвилі 780 нм.

Розчином порівняння служить розчин контрольного досвіду

а.

3.3.2. Для крем'янистих бронз

Наважку (див. табл.2) поміщають у платинову чашку і розчиняють у суміші 20 см азотної кислоти, розведеної 1:2, та 2 см фтористоводневої кислоти. Після розчинення проби розчин випарюють насухо. До сухого залишку додають 10 см. концентрованої азотної кислоти і повторюють випарювання насухо ще три рази, щоразу додаючи по 10 см концентрованої азотної кислоти. Розчиняють солі при нагріванні 20 см азотної кислоти, розведеної 1:2, і переносять розчин у склянку місткістю 250 см . Далі аналіз проводять, як зазначено у п. 3.3.1.

3.3.3. Побудова градуювального графіка

У ділильні вирви місткістю 100-150 см переносять 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 та 8,0 см стандартного розчину Б. Розчини розбавляють водою до 20 см , доливають по 10 см хлорної кислоти, розведеної 1:10, по 5 см розчину молібденовокислого амонію і далі аналіз проводять, як зазначено у п. 3.3.1. Розчином порівняння служить розчин, що не містить стандартного розчину фосфору та проведений через усі стадії аналізу.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку фосфору ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса фосфору, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, р.

3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( - показник збіжності) не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у табл.1.

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

3.4.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, наведених у табл.1.

3.4.4. Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за п. 2.4.4.

3.4.3, 3.4.4. (Введені додатково, Зм. N 2).

4. ЕКСТРАКЦІЙНО-ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ФОСФОРУ ЗА ЖОВТОЮ ФОСФОРНОМОЛІБДЕНОВОЮ ГЕТЕРОПОЛІКІСЛОТОЮ

4.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні жовтого комплексу фосфору з молібденовокислим амонієм при рН близько 1,5 екстрагується сумішшю хлороформу і н-бутилового спирту.

4.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1 та 1:2.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кристалічний фіолетовий, розчин 10 г/дм .

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765 , розчин 50 г/дм .

Перекристалізації молібденовокислого амонію проводять, як зазначено в п. 2.2.

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 18300 , розведений 5:8.

Суміш для екстракції; готують наступним чином: змішують н-бутиловий спирт та хлороформ 1:3.

Суміш для промивання; готують так: до 500 см води додають 120 см азотної кислоти, розведеної 1:2, 30 см розчину молібденовокислого амонію та 40 см н-бутилового спирту.

Натрій сірчанокислий безводний за ГОСТ 4166 .

Калій фосфорнокислий однозаміщений згідно з ГОСТ 4198 .

Стандартні фосфорні розчини.

Розчин А; готують наступним чином: 0,4395 г однозаміщеного фосфорнокислого калію, висушеного при 105 °C, розчиняють у колбі місткістю 1 дм і доливають водою до мітки.

1 см розчину, містить А 0,0001 г фосфору.

Розчин Б; готують наступним чином: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить Б 0,00001 г фосфору.

Хлороформ за ГОСТ 20015 .

(Змінена редакція, Изм.

N 2).

4.3. Проведення аналізу

4.3.1. Для бронз, що не містять кремній

Залежно від вмісту фосфору навішування бронзи (табл.4) поміщають у склянку місткістю 250 см і розчиняють 10-25 см азотної кислоти, розведеної 1:1 при нагріванні.

Таблиця 4*

___________________
* Таблиця 3. (Виключена, Изм. N 2).


Після розчинення проби стінки склянки та скло обмивають водою, кип'ятять розчин до видалення оксидів азоту та розбавляють водою до 75 см. . Розчин нейтралізують аміаком до рН 1,5, контролюючи рН крапельною пробою з розчином кристалічного фіолетового або по індикаторному папері. Розчин переносять у ділильну вирву місткістю 250 см. і розбавляють водою до 100 см . Додають 6 см розчину молібденовокислого амонію, залишають на 10 хв, потім додають 8 см н-бутилового спирту та енергійно перемішують для насичення водного розчину спиртом, додають 10 см азотної кислоти, розведеної 1:2, і перемішують. Жовтий комплекс фосфорномолібденової кислоти екстрагують 10 см суміші для екстракції, обережно струшують 1 хв. Після поділу фаз нижню органічну фазу переносять в іншу ділильну лійку. До водної фази знову додають суміш для екстракції, проводячи ще двічі з 5 см. суміші. Остання порція екстракту має бути безбарвною. Органічний шар промивають у ділильній лійці 50 см суміші для промивання, перемішуючи 30 с. Після поділу фаз нижній шар зливають у суху мірну колбу місткістю 25 см. , в якій знаходиться 0,2 г безводного натрію сірчанокислого, перемішують і доливають до мітки сумішшю для екстракції.

Оптичну щільність екстракту вимірюють на фотоелектроколориметр з фіолетовим або синім світлофільтром при довжині хвилі 420-430 нм в кюветі довжиною 2 см або на спектрофотометр при =420 нм у кюветі довжиною 1 см по відношенню до розчину контрольного досліду.

(Змінена редакція, Изм.

N 2).

4.3.2. Для крем'янистих бронз

Наважку (табл.4) поміщають у платинову чашку і розчиняють у суміші 15 см азотної кислоти, розведеної 1:1, і 2-3 см фтористоводневої кислоти при обережному нагріванні та випарюють насухо. Ополіскують стінки чашки 10 см концентрованої азотної кислоти та повторюють випарювання насухо ще три рази, щоразу додаючи по 10 см концентрованої азотної кислоти.

До сухого залишку додають 10 см. азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють солі і розчин переводять у склянку місткістю 250 см , обполіскуючи чашку водою кілька разів і розчин кип'ятять до видалення оксидів азоту, потім розбавляють водою до 75 см і далі аналіз проводять, як зазначено у п. 4.3.1

.

4.3.3. Побудова градуювального графіка

У десять склянок місткістю по 250 см вводять послідовно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 та 12,0 см розчину Б фосфору, додають по 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1, доливають водою до 75 см і далі надходять, як зазначено у п. 4.3.1. Розчином порівняння служить розчин, що не містить фосфору.

За знайденими величинами оптичних щільностей і відповідним вмістом фосфору будують градуювальний графік.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.4. Обробка результатів

4.4.1. Масову частку фосфору ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса фосфору, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування бронзи, г.

4.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( - показник збіжності) не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у табл.1.

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

4.4.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, проведених в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, наведених у табл.1.

4.4.4. Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за п. 2.4.4.

4.4.3, 4.4.4. (Введені додатково, Зм. N 3).