ГОСТ 13938.15-88

ГОСТ 13938.15-88 Мідь. Методи визначення хрому та кадмію

ГОСТ 13938.15-88

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

МЕДЬ

Методи визначення хрому та кадмію

Copper. Методи для визначення chromium and cadmium

ОКСТУ 1709

Термін дії з 01.01.1990
до 01.01.2000*
________________________________
* Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95
Міждержавної Ради зі стандартизації,
метрології та сертифікації (ІКС N 11, 1995 рік). -
Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

Б.М.Рогов, Е.М. Гадзалов , І.І. Лебідь , Л.І. Ігошева , Ст Н.Федоров , Ю.М.

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 21.12.88 N 4374

3. Термін першої перевірки - 1994 р.

Періодичність перевірки – 5 років

4. Стандарт відповідає міжнародним стандартам ISO 4744-84 та ISO 5960-84

5. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

6. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Даний стандарт встановлює атомно-абсорбційний та полярографічний (при масовій частці від 0,00005 до 0,0005%) методи визначення хрому, атомно-абсорбційний (при масовій частці 0,00002 до 0,0005%) метод визначення кадмію в міді марок М00б відповідно до ГОСТ 859 *.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 859-2001 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника баз даних.

Методи можуть бути застосовані для визначення хрому та кадмію в міді інших марок за ГОСТ 859 .

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу за ГОСТ 22306 .

1.2. Відбір та підготовка проб до хімічного аналізу - за ГОСТ 24231 . Спосіб відбору проби, маса проби - за ГОСТ 546 *, ГОСТ 193 .
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 546-2001 . - Примітка виробника баз даних.

1.3. Масову частку хрому і кадмію визначають не менше ніж за двома наважками міді. Одночасно з проведенням аналізу в тих же умовах проводять два контрольні досвіди для внесення відповідної поправки в результат аналізу, віднімаючи значення контрольного досвіду результату визначення при аналізі проби.

1.4. За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень.

Числове значення результату аналізу має закінчуватися цифрою того ж розряду, що і значення розбіжності результатів паралельних визначень, зазначених у методах аналізу.

1.5. Терміни, що стосуються ступеня нагрівання води (розчину) та тривалості операцій, застосовують відповідно до ГОСТ 27025 .

1.6. Контроль правильності результатів аналізу здійснюють за стандартними зразками складу міді будь-якої категорії або методом добавок за ГОСТ 25086 .

Результати аналізу вважають правильними, якщо відтворена масова частка даного компонента у стандартному зразку відрізняється від атестованої характеристики не більше ніж значення 0,71 , що наводиться у методі аналізу

При використанні методу добавок результати аналізу вважаються правильними, якщо знайдене значення добавки відрізняється від введеного значення не більше ніж на 0,71 , де і - Допустимі розбіжності двох результатів аналізу для проби та проби з добавкою відповідно.

1.7. Вимоги безпеки під час виконання аналізів — за ГОСТ 13938.1 .

2. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ХРОМУ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні поглинання резонансної лінії хрому при довжині хвилі 357,9 нм при введенні аналізованого розчину полум'я ацетилен-повітря після відділення міді електролізом.

2.2. Апаратура, допоміжні пристрої, посуд

Електролізне встановлення постійного струму.

Електроди із платини сітчасті згідно з ГОСТ 6563 .

Атомно-абсорбційний спектрофотометр будь-якого типу.

Лампа з порожнім катодом на хром.

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Повітряний компресор.

Ваги лабораторні аналітичні будь-якого типу 2-го класу точності з похибкою зважування за ГОСТ 24104 *.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 24104-2001 . - Примітка виробника баз даних.

Колби мірні 2-100 (1000)-2 згідно з ГОСТ 1770 .

Пробірка мірна П-2-10-0,2 ХС за ГОСТ 1770 .

Склянка Н-1-250 (400) МС за ГОСТ 25336 .

Піпетка 7-2-10 за ГОСТ 20292 *.
_______________
* На території Російської Федерації діють: ГОСТ 29169-91 , ГОСТ 29227-91 -ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91 -ГОСТ 29253-91, тут і далі за текстом. - Примітка виробника баз даних.

2.3. Реактиви та розчини

Кислота азотна особливої чистоти за ГОСТ 11125 або кислота азотна за ГОСТ 4461 (прокип'ячені до видалення оксидів азоту або перегнані в кварцовому апараті) та розведена 1:1.

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261 або соляна кислота за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Кислота сірчана особливої чистоти за ГОСТ 14262 або сірчана кислота за ГОСТ 4204 , розведена 1:1.

Калій дворомовокислий за ГОСТ 4220 перекристалізований і висушений до постійної маси при температурі 140-150 °С.

Хром за ГОСТ 5905 .

_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 5905-2004 . - Примітка виробника баз даних.

Мідь згідно з ГОСТ 859 .

Хромат калію згідно з ГОСТ 4459 .

Вода дистильована за ГОСТ 6709 , додатково очищена перегонкою в кварцовому апараті (або скляному приладі) ГОСТ 4517 .

Водню перекис за ГОСТ 10929 стабілізований.

Стандартні зразки складу міді із атестованою характеристикою хрому (кадмію).

2.4. Підготовка до аналізу

2.4.1. Приготування стандартних розчинів

Розчин А

Метод 1: навішування дворомовокислого калію масою 0,2828 г, попередньо перекристалізованого та висушеного, поміщають у склянку місткістю 100 см , доливають 20 см води та перемішують до розчинення навішування. Потім додають 1 см сірчаної кислоти і після охолодження доливають перекис водню до припинення бурхливого виділення газу. Залишають при кімнатній температурі до зникнення жовтого забарвлення (кілька годин). Потім переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. , доливають 10 см соляної кислоти, розбавляють водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,1 мг хрому.

Метод 2: навішування хрому масою 0,10 г поміщають у склянку місткістю 100 см додають 10 см соляної кислоти і нагрівають до розчинення навішування на киплячій водяній бані. Потім розчин упарюють до сухих солей, додають 5 см. азотної кислоти та розчин випарюють до вологих солей. Операцію обробки солей азотною кислотою проводять ще тричі. До вологих солей у склянці доливають 50-70 см. азотної кислоти (1:1) і поміщають отриманий розчин у мірну колбу місткістю 1000 см , розбавляють до мітки азотною кислотою (1:1) і перемішують.

Від отриманого розчину відбирають аліквотну частину 10-20 см. і поміщають її в склянку місткістю 50 см для перевірки на присутність у розчині хлорид-іону за допомогою азотнокислого срібла. Якщо в розчині виявлено хлорид-іон, обробку азотною кислотою проби хрому повторюють.

Метод 3: навішування хромовокислого калію масою 0,3735 г поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см , розбавляють водою до мітки та перемішують. Розчин готують перед застосуванням, його властивості зберігаються протягом однієї доби.

Розчин Б:

Аліквотну частину 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , розбавляють водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить Б 0,01 мг хрому.

2.4.2. Приготування розчинів порівняння

У п'ять мірних колб місткістю 100 см поміщають 0; 1,0; 2,0; 5,0 та 10 см стандартного розчину Б, що відповідає 0; 0,1; 0,2; 0,5 та 1,0 мг/дм хрому, розбавляють водою до мітки та перемішують.

2.4.3. Побудова градуювального графіка

Розчини порівняння розпорошують в полум'ї ацетилен-повітря, реєструючи поглинання при довжині хвилі 357,9 нм всіх градуювальних розчинів, послідовно від меншого до більшого вмісту та у зворотному порядку.

За отриманими значеннями оптичних щільностей і відповідним концентраціям в розчинах будують градуювальний графік в прямокутних координатах. При побудові графіка використовують для кожної точки середнє значення двох вимірювань оптичної щільності.

2.5. Проведення аналізу

2.5.1. Маса навішування міді та місткість мірного посуду залежно від масової частки хрому наведено у табл.1.

Таблиця 1

2.5.2. Наважку міді поміщають у склянку місткістю 250 см , доливають 20-30 см азотної кислоти (1:1), накривають покривним склом і витримують без нагрівання до припинення виділення динітроксидів. Потім скло знімають, обмивають його водою над склянкою, розчин у склянці нагрівають до розчинення навішування.

Доливають води до об'єму 200 см і додають 5 см сірчаної кислоти (1:1). В отриманий розчин опускають платинові сітчасті електроди і електролізу піддають при щільності струму 2,0-3,0 А/дм і напрузі 2,2-2,5 при перемішуванні. Коли розчин знебарвиться, електроліз припиняють. Електроди виймають та промивають водою, а електроліт упарюють при нагріванні до сухих солей. Потім розчиняють солі 3-5 см соляної кислоти (1:1) і поміщають розчин у мірну пробірку місткістю 10 см , розбавляють до мітки водою і перемішують.

Отриманий розчин розпорошують у збагаченому повітряно-ацетиленовому полум'ї одночасно з розчинами контрольного досвіду та розчинами порівняння, реєструючи поглинання при довжині хвилі 357,9 нм. Умови вимірювання підбирають відповідно до марки (моделі) приладу, що використовується.

Для градуювання приладу застосовують розчини порівняння із вмістом хрому 0,1-1,0 мг/дм , використовуючи у своїй розширення шкали самого приладу чи самописця щодо нього.

2.5.3. Після визначення хрому в аналізованому розчині допускається визначення кадмію, розпорошуючи розчин в полум'ї ацетилен-повітря та вимірюючи поглинання резонансної лінії кадмію при довжині хвилі 228,8 нм. Масу кадмію визначають за градуювальним графіком: у мірні колби місткістю 100 см поміщають 0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 розчину Б та 2, 5, 10 см розчину А, що відповідає 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1; 0,2; 0,5 та 1,0 мг кадмію. Розбавляють водою до мітки та перемішують. Розчини розпорошують у полум'ї ацетилен-повітря та вимірюють поглинання лінії кадмію при довжині хвилі 228,8 нм послідовно від меншого до більшого вмісту та у зворотному порядку. За отриманими даними будують градуювальний графік у прямокутних координатах.

2.6. Обробка результатів

2.6.1. Масову частку хрому ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація хрому в аналізованому розчині, знайдена за градуювальним графіком, мг/дм ;

- Концентрація хрому в розчині контрольного досвіду, мг/дм ;

- Місткість мірної пробірки, см ;

- Маса навішування міді, г.

2.6.2. Абсолютні розбіжності результатів двох паралельних визначень не повинні перевищувати допускаються розбіжностей ( - Показник збіжності), значення яких наведені в табл.2.

Таблиця 2

Допустимі розбіжності для проміжних масових часток розраховують шляхом лінійної інтерполяції.

2.6.3. Розбіжності результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у двох лабораторіях, а також в одній лабораторії, але в різних умовах не повинні перевищувати розбіжностей, що допускаються ( - Показник відтворюваності) двох результатів аналізу, наведених у табл.2.

2.6.4. Контроль правильності результатів аналізу здійснюють за допомогою стандартних зразків складу міді будь-якої категорії або методом добавок стандартного розчину хрому в одну з навішень міді перед проведенням аналізу.

Результати аналізу вважають правильними, якщо відтворена масова частка даного компонента в стандартному зразку відрізняється від атестованої характеристики не більше ніж значення 0,71 , Наведене в табл.2.

При використанні методу добавок результати аналізу вважають правильними, якщо знайдене значення добавки відрізняється від введеного значення не більше ніж на 0,71 , де і - Допустимі розбіжності двох результатів аналізу для проби та проби з добавкою відповідно.

3. МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ КАДМІЮ

3.1. Полярографічний метод (при масовій частці від 0,00002 до 0,0005%)

3.1.1. Сутність методу

Метод заснований на полярографуванні розчину, що містить кадмій, на фоні 1 М хлористого калію, використовуючи анодну вольтамперометрію інверсійну зі стаціонарним ртутним електродом. Потенціал анодного піку мінус 0,65 (щодо насиченого каломельного електрода).

3.1.2. Апаратура, допоміжні пристрої, посуд

Полярограф будь-якої марки, забезпечений лінійним реверсивним скануванням зовнішнього потенціалу.

Осередок полярографічний, виконаний зі скла (місткістю 40 см ), зі стаціонарним ртутним крапельним індикаторним електродом та виносним електродом порівняння (насичені каломельний або хлор-срібний електроди). Допускається застосування плівкового ртутного електрода, приготованого наступним чином: срібний дріт впаюють у скляну трубку, невпаяну частину дроту полірують до блиску шматочком срібла і відполірований кінець поміщають у склянку з металевою ртуттю на 1 хв. Амальгамований електрод виймають із ртуті та обережно протирають шматочком кальки або тафлону для рівномірного розподілу ртуті на поверхні металу. Електрод ретельно промивають водою.

Електролізне встановлення постійного струму.

Електроди із платини сітчасті згідно з ГОСТ 6563 .

Колба мірна 2-100 (1000)-2 згідно з ГОСТ 1770 .

Склянка по ГОСТ 19908 *.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 19908-90 .

Склянка Н-1-250 (400) МС за ГОСТ 25336 .

Піпетка 2-2-10 за ГОСТ 20292 .

Піпетка 4-2-1 за ГОСТ 20292 .

3.1.3. Реактиви, розчини

Кислота азотна за ГОСТ 11125 чи кислота азотна за ГОСТ 4461 (Прокип'ячена до видалення динітроксидів) розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:4.

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118 .

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Калій хлористий за ГОСТ 4234 , розчин 1 моль/дм (1 М).

Азот газоподібний згідно з ГОСТ 9293 .

Ртуть металева за ГОСТ 4658 марки Р0, що не містить вологи та очищена від оксидних плівок таким чином: 30-50 см ртуті переносять із балона в склянку і повільно фільтрують через подвійний сухий фільтр середньої щільності, для чого в нижній частині фільтра роблять голкою маленький отвір. Відфільтровану ртуть негайно поміщають у напірну ємність ртутного електрода, що капає, і зберігають у щільно закритій напірній ємності.

Кадмій за ГОСТ 1467 * марки Кд0.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 1467-93 . - Примітка виробника баз даних.

Срібло за ГОСТ 6836 * чи іншою нормативно-технічною документацією.
_______________
На території Російської Федерації діє ГОСТ 6836-2002 . - Примітка виробника баз даних.

Вода бідистильована, виготовлена за ГОСТ 4517 .

Універсальний індикаторний папір.

3.1.4. Підготовка до аналізу

Приготування стандартних розчинів кадмію

Розчин А: навішування кадмію масою 0,10 г поміщають у склянку місткістю 200 см , доливають 30 см азотної кислоти (1:1) та розчиняють при нагріванні до видалення динітроксидів. Розчин охолоджують, доливають 50 см води, перемішують і поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см , розбавляють водою до мітки і знову перемішують.

1 см розчину, містить А 0,1 мг кадмію.

Розчин Б: відбирають піпеткою 10 см розчину, А і поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , додають 2 см соляної кислоти, розбавляють водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить Б 0,01 мг кадмію.

Розчин: відбирають піпеткою 10 см розчину Б і поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , додають 2 см соляної кислоти, розбавляють водою до мітки та перемішують; готують безпосередньо перед проведенням аналізу;

1 см розчину містить 0,001 мг кадмію.

3.1.5. Проведення аналізу

Наважку міді масою 1,00 г поміщають у склянку з кварцового скла місткістю 200 см додають 15 см азотної кислоти, накривають склянку склом (кришкою) та розчиняють при нагріванні. Після розчинення навішування розчин кип'ятять 2-3 хв для видалення динітроксидів, охолоджують, розбавляють водою до об'єму 150 см , додають 7 см сірчаної кислоти та проводять електроліз при щільності струму 2−3 А/дм і напрузі 2,2-2,5 при перемішуванні. Коли розчин знебарвиться, електроліз припиняють. Електроди виймають та промивають водою над склянкою, а електроліт упарюють при нагріванні до вологих солей. Потім розчиняють солі 3-5 см соляної кислоти (1:1) та додають 15 см розчину хлористого калію, перемішують до розчинення солей і за допомогою розчину аміаку встановлюють значення рН~4,5-5 (за універсальним індикаторним папером). Розчин переносять у полярографічну комірку, пропускають через розчин азоту протягом 10 хв, після чого встановлюють на полярографі напругу мінус 1,1 і проводять електроліз протягом 5-10 хв при безперервному перемішуванні розчину азотом або мішалкою.

Після закінчення часу електролізу перемішування припиняють, дають розчину заспокоїтися 10-20 с і знімають полярограму анодного розчинення при лінійній зміні напруги, фіксуючи при мінус 0,65 пік анодного розчинення кадмію.

Час електролізу і чутливість приладу вибирають таким чином, щоб висота піку, що реєструється, була не менше 10 мм.

Повторюють процес електролітичного накопичення кадмію і реєстрацію вольтамперограми, як зазначено вище, використовуючи новий ртутний крапельний електрод або очищуючи ртутний плівковий електрод (електрод витримують при напрузі 0,05 протягом 1 хв в безперервно перемішується розчині), після чого повторюють.

За висоту анодного піку кадмію для проби, що аналізується, приймають середнє значення двох послідовних вимірювань.

Визначення кадмію проводять методом добавок, для чого аналізований розчин в комірці додають 0,2-0,5 см відповідного стандартного розчину кадмію. Значення добавки та концентрацію стандартного розчину вибирають таким чином, щоб висота піку кадмію після вимірювання добавки збільшилася у 2-2,5 рази.

Розчин перемішують азотом протягом 1-2 хв і далі проводять вимірювання, як при визначенні кадмію в розчині проби.

Одночасно з аналізованим розчином проводять вимірювання розчину контрольного досліду.

3.1.6. Обробка результатів

3.1.6.1. Масову частку кадмію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація кадмію в стандартному розчині, мг/см ;

- Висота анодного піку кадмію в розчині контрольного досвіду, мм;

- Висота анодного піку кадмію в розчині аналізованої проби, мм;

- Висота анодного піку кадмію після введення добавки в розчин проби, мм;

- Об'єм добавки стандартного розчину кадмію, см ;

- Маса навішування міді, г.

3.1.6.2. Абсолютні розбіжності результатів двох паралельних визначень не повинні перевищувати допускаються розбіжностей ( - Показник збіжності), значення яких наведені в табл.3.

Таблиця 3

Допустимі розбіжності для проміжних масових часток розраховують шляхом лінійної інтерполяції.

3.1.6.3. Розбіжності результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у двох лабораторіях, а також в одній лабораторії, але в різних умовах не повинні перевищувати розбіжностей, що допускаються ( - Показник відтворюваності) двох результатів аналізу, наведених у табл.3.

3.1.6.4. Контроль правильності результатів аналізу – за п. 2.6.4.

3.2. Атомно-абсорбційний метод (при масовій частці від 0,00005 до 0,0005%)

3.2.1. Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні поглинання резонансної лінії кадмію при довжині хвилі 228,8 нм при введенні аналізованого розчину повітряно-ацетиленове полум'я.

3.2.2. Апаратура, допоміжні пристрої, посуд

Атомно-абсорбційний спектрофотометр будь-якого типу

Лампа з порожнім катодом на кадмій або безелектродну розрядну лампу.

Повітряний компресор.

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Склянка висока (або низька) місткістю 100 см за ГОСТ 25336 .

Колби мірні місткістю 100 та 1000 см за ГОСТ 1770 .

Піпетки 2-2-10, 2-2-20, 7-2-5, 7-2-10 за ГОСТ 20292 .

3.2.3. Реактиви та розчини

Кислота азотна особливої чистоти за ГОСТ 11125 або кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Мідь за ГОСТ 859 , розчин 20 г/дм : навішування міді масою 2,00 г розчиняють при нагріванні 15-20 см азотної кислоти до видалення динітроксидів. Охолоджують і поміщають розчин у мірну колбу місткістю 100 см , розбавляють водою до мітки та перемішують.

Кадмій згідно з ГОСТ 1467 марки Кд0.

3.2.4. Підготовка до аналізу

3.2.4.1. Приготування стандартних розчинів кадмію

Розчин А: навішування кадмію масою 1,00 г розчиняють 15 см азотної кислоти та 10 см води при нагріванні до розчинення навішування та видалення оксидів азоту. Потім розчин поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см. , розбавляють водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, А містить 1 мг кадмію.

Розчин Б: відбирають піпеткою 5 см розчину, А і поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , розбавляють водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,05 мг кадмію.

Розчин: відбирають піпеткою 10 см розчину Б і поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , розбавляють водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,005 мг кадмію.

3.2.4.2. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю 100 см поміщають: 0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10 см стандартного розчину, що відповідає 0; 0,002; 0,005; 0,015; 0,025; 0,050 мг кадмію. Доливають по 50 см розчину міді, розбавляють водою до мітки та перемішують. Градуювальні розчини розпорошують в полум'ї ацетилен-повітря, реєструючи поглинання лінії кадмію при довжині хвилі 228,8 нм, послідовно від меншого до більшого вмісту та у зворотному порядку.

За отриманими значеннями оптичних щільностей і відповідним концентраціям кадмію в градуювальних розчинах будують графік у прямокутних координатах. При побудові графіка використовують для кожної точки середнє значення двох вимірювань оптичної щільності.

3.2.5. Проведення аналізу

Наважку міді масою 1,00 г поміщають у склянку місткістю 100 см , доливають 10-15 см азотної кислоти та залишають без нагрівання до припинення виділення динітроксидів. Потім розчин нагрівають до розчинення навішування, додають 30-50 см. води та поміщають отриманий розчин у мірну колбу місткістю 100 см , розбавляють водою до мітки та перемішують.

Розпорошують розчин у полум'ї ацетилен-повітря та вимірюють поглинання лінії кадмію при довжині хвилі 228,8 нм.

Масу кадмію визначають за градуювальним графіком.

Умови вимірювання підбирають відповідно до використовуваного приладу.

3.2.6. Обробка результатів

3.2.6.1. Масову частку кадмію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса кадмію, знайдена за градуювальним графіком, мг/дм ;

- Маса навішування міді, г.

3.2.6.2. Розбіжності результатів двох паралельних визначень та двох аналізів наведено у табл.2.

3.2.6.3. Контроль правильності результатів аналізу – за п. 2.6.4.