ГОСТ 15027.9-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення сурми (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 15027.9-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення сурми

Non-tin bronze.

ГОСТ 13938.5-78 Мідь. Методи визначення цинку (зі змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 13938.5-78

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

Методи визначення цинку

Copper. Методи для визначення zinc

ОКСТУ 1709

Дата введення 1979-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

Г. П. Гіганов, Є. М. Феднєва , А. А. Бляхман , Є. Д. Шувалова , А. Н. Савельєва

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 24.01.78 N 155

3. ВЗАМІН ГОСТ 13938.5-68

4. Стандарт відповідає міжнародному стандарту ISO 4740-85

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

7. ПЕРЕВИДАННЯ (листопад 1999 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, 4, затвердженими в березні 1979 р., квітні 1983 р., червні 1985 р., квітні 1988 р. (ІУС 5-79, 7 , 8-85, 7-88)


Цей стандарт встановлює полярографічний та атомно-абсорбційний методи визначення цинку в міді марок відповідно до ГОСТ 859 *, за винятком М00к та М00б (при масовій частці цинку від 0,0005 до 0,006%).
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 859-2001 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

(Змінена редакція, зміна N 4).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки при виконанні аналізів - за ГОСТ 13938.1 .

Розд.1. (Змінена редакція, зміна N 4).

2. ПОЛЯРОГРАФІЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЦИНКУ

2.1. Сутність методу

Метод ґрунтується на полярографічному визначенні цинку на тлі 1 М розчину йодиду калію після попереднього відділення міді електролізом.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Полярограф із накладенням змінної напруги.

Азот у балоні за ГОСТ 9293 .

Вода бідистильована.

Амоній роданистий.

Калій йодистий за ГОСТ 4232 , 5 М розчин, свіжоприготовлений: 830 г розчиняють за 1 дм води.

Калію гідроксид за ГОСТ 24363 , розчин 200 г/дм .

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1, та розчини 0,5 та 2 М.

Ртуть за ГОСТ 4658 .

Посуд для розчинення навішування міді та випарювання розчинів повинен бути з кварцу або жаростійкого скла, що не містить цинку.

Цинк згідно з ГОСТ 3640 .

Розчини цинку стандартні.

Розчин А; готують наступним чином: 1,000 г цинку розчиняють при слабкому нагріванні 15 см соляної кислоти, розведеної 1:1, розчин переливають у мірну колбу місткістю 1 дм , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 1 мг цинку.

Розчин Б; готують наступним чином: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,1 мг цинку.

Розчин; готують наступним чином: 10 см розчину Б поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,01 мг цинку.

Розчини Б та В готують перед застосуванням.

Розчини цинку стандартні: мірні колби місткістю по 50 см відмірюють 1,0; 2,0; 3,0 см розчину У. У четверту колбу стандартний розчин не вводять (фон). У всі колби доливають розчин гідрату окису калію (200 г/дм ). Об'єм розчину, що вводиться, гідрату окису калію повинен дорівнювати обсягу розчину, витраченому при нейтралізації солянокислих елюатів при виконанні аналізу міді.

Розчини нейтралізують 2 зв. розчином соляної кислоти до отримання pH 1,5-2,0, використовуючи як індикатор смужку універсального індикаторного паперу. Після нейтралізації доливають по 10 см розчину йодистого калію, доливають розчин до мітки водою і перемішують. Розчини містять 0,2; 0,4; 0,6 мг/дм цинку (готовлять безпосередньо перед полярографуванням).

Папір індикаторний універсальний.

Помаранчевий індикатор метиловий, розчин 1 г/дм .

Фенолфталеїн (індикатор) НТД, спиртовий розчин 1 г/дм .

Мідь згідно з ГОСТ 859 .

Установка для електролізу з сітчастими платиновими електродами за ГОСТ 6563 .

Суміш кислот для розчинення: змішують 100 см сірчаної кислоти та 250 см води після охолодження додають 70 см азотної кислоти.

Допускається застосування інших реактивів за умови одержання метрологічних характеристик, які не поступаються зазначеним у стандарті.

2.1, 2.2. (Змінена редакція, Зм. N 2, 4).

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку міді масою 2,0 г поміщають у склянку місткістю 200-250 см , доливають 20-25 см суміші кислот для розчинення, накривають склянку покривним склом і нагрівають до розчинення навішування видалення основної маси оксидів азоту. Скло знімають, обмивають його водою над склянкою, у склянку доливають 100-150 см. води та нагрівають розчин до температури 40-50 °С. Занурюють у розчин сітчасті платинові електроди і проводять електроліз при щільності струму 2-3 А/дм і напрузі 2-2,5, перемішуючи розчин мішалкою. Коли в розчині залишиться 200-300 мг міді, що встановлюють порівняно із заздалегідь приготовленим розчином міді, електроліз припиняють.

Виймають катоди, промивають 2-3 рази водою, нагрівають електроліт і потім випарюють до вологих солей. Наливають 20-30 см води, нагрівають до розчинення солей, охолоджують і поміщають у мірну колбу місткістю 50 см. . Додають 10 см розчину йодистого калію, розбавляють водою до мітки та перемішують. У посудину для пропускання газу поміщають частину розчину і азот пропускають протягом 10-15 хв.

Розчин переливають в електролізер і полярографують в інтервалі потенціалів від мінус 0,45 до мінус 0,85 В. Полярографують одночасно розчини контрольного досвіду і стандартні розчини цинку.

(Змінена редакція, зміна N 4).

3. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ЦИНКУ

3.1. Метод заснований на розчиненні проби в азотній кислоті та вимірюванні атомної абсорбції цинку в полум'ї ацетилен-повітря.

(Змінена редакція, зміна N 4).

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний, що включає лампу з цинковим порожнистим катодом, пальники для полум'я ацетилен-повітря або пропан-бутан-повітря та розпилювальну систему.

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Пропан-бутан за ГОСТ 20448 .

Повітряний компресор.

Вода бідистильована.

Кислота азотна, ос.ч., за ГОСТ 11125 , розведена 1:1, або азотна кислота за ГОСТ 4461 (прокип'ячена до видалення оксидів азоту).

Мідь згідно з ГОСТ 859 .

Цинк згідно з ГОСТ 3640 .

Розчини цинку стандартні.

Розчин А; готують наступним чином: 0,100 г цинку розчиняють 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1, розчин переводять у мірну колбу місткістю 1 дм , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,1 мг цинку.

Розчин Б; готують наступним чином: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,01 мг цинку.

(Змінена редакція, Зм. N 2, 4).

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку міді масою 1,0 г поміщають у склянку місткістю 100 см і розчиняють 10 см розчину азотної кислоти до видалення оксидів азоту Охолоджують розчин і поміщають у мірну колбу місткістю 100 см. , розбавляють водою до мітки. Отриманий розчин міді розпорошують у полум'я атомно-абсорбційного спектрофотометра та вимірюють абсорбцію в полум'ї при довжині хвилі 213,8 нм.

У розчині аналізованої проби допускається визначення вмісту нікелю (від 0,1 до 0,5%), свинцю (від 0,005 до 0,06%), заліза (від 0,01 до 0,08%) та кобальту (від 0,005 до 0 2%).

Одночасно проводять контрольний досвід з усіма реактивами, що застосовуються. Величину оптичної щільності розчину контрольного досвіду віднімають із величини оптичної щільності аналізованого розчину.

Масу цинку в розчині визначають за градуювальним графіком.

Допускається визначення масової частки цинку використовувати метод добавок.

(Змінена редакція, Зм. N 2, 4).

3.3.2. Побудова градуйованого графіка

Для побудови градуювального графіка п'ять із шести мірних колб місткістю 100 см поміщають 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 та 6,0 см стандартного розчину Б. У всі колби додають по 2 см розчину азотної кислоти, розбавляють водою до мітки та перемішують.

Вимірюють абсорбцію приготовлених розчинів, як зазначено у п. 3.3.1.

За отриманими значеннями оптичних щільностей розчинів і відповідним вмістом цинку будують градуювальний графік. При побудові графіка значення сигналу фонового розчину віднімають значення сигналу кожного стандартного розчину і проводять графік з початку координат.

(Змінена редакція, зміна N 4).

3.3.3. Допускається визначення цинку із солянокислих розчинів.

(Запроваджено додатково, Зм. N 4).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку цинку ( ) у відсотках при полярографічному визначенні обчислюють за формулою

,

де - Висота хвилі цинку, отримана при полярографуванні аналізованого розчину, за вирахуванням висоти хвилі контрольного досвіду, мм;

- Об'єм аналізованого розчину, см ;

- Маса міді, що відповідає аліквотній частині розчину, взятої для полярографування, г;

- величина відношення висоти хвилі цинку стандартного розчину до його концентрації, мм/мг/дм .

Величину для обраної чутливості приладу знаходять, полярографуючи два стандартних розчину (близьких за концентрацією цинку і концентрації його в аналізованому розчині) у тому ж інтервалі потенціалів, і обчислюють за формулою

,

де , ,

де , - Концентрації стандартних розчинів, мг/дм ;

- Висоти хвиль, отримані при полярографуванні стандартних розчинів, за вирахуванням висоти хвилі розчину фону, мм.

4.2. Масову частку цинку ( ) при атомно-абсорбційному визначенні обчислюють за формулою

,

де - Маса цинку в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, мг;

- Маса навішування міді, г.

4.3. Розбіжності результатів двох паралельних визначень та двох аналізів не повинні перевищувати значень, наведених у таблиці.

4.2, 4.3. (Змінена редакція, зміна N 4).

4.4. При розбіжностях щодо оцінки масової частки цинку застосовують атомно-абсорбционный метод.

(Запроваджено додатково, Зм. N 4).

ПРИКЛАДНА ПРОГРАМА. (Виключено, Зм. N 4).