Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 1652.5-77

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77

ГОСТ 1652.11-77 (ІСО 4742-84) Сплави мідно-цинкові. Метод визначення нікелю (зі змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 1652.11-77
(ІСО 4742-84)

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ МЕДНО-ЦІНКОВІ

Метод ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79

ГОСТ 1953.9-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення кремнію (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 1953.9-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення кремнію

ГОСТ 23859.2-79 Бронзи жароміцні. Методи визначення кремнію (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 23859.2-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


БРОНЗИ ЖАРОміцні

Методи визначення кремнію

Bronze fire-re ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88

ГОСТ 27981.2-88 Мідь високої чистоти. Метод хіміко-атомно-емісійного аналізу


ГОСТ 27981.2-88

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


МЕД ВИСОКОЇ ЧИСТОТИ

Метод хіміко-атомно-емісійного аналізу< ГОСТ 15027.5-77

ГОСТ 15027.5-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення нікелю (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 15027.5-77

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення нікелю

ГОСТ 1652.12-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення кремнію (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 1652.12-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ МЕДНО-ЦІНКОВІ

Методи визначення кремнію

Copper-

ГОСТ 15027.8-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення миш'яку (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 15027.8-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення миш'яку

Non-tin ГОСТ 15027.6-77

ГОСТ 15027.6-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення кремнію (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 15027.6-77

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення кремнію

ГОСТ 15027.7-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення свинцю (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 15027.7-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення свинцю

Non-tin bronze.<

ГОСТ 1652.2-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення свинцю (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 1652.2-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ МЕДНО-ЦІНКОВІ

Методи визначення свинцю

Copper-zinc ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78

ГОСТ 13938.8-78 Мідь. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 13938.8-78

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

Методи визначення олова

Copper. Методи для визначення tin


ГОСТ 13938.12-78

ГОСТ 13938.12-78 Мідь. Методи визначення вісмуту (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 13938.12-78

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

Методи визначення вісмуту

Copper. Методи для визначення bismuth ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77

ГОСТ 15027.10-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 15027.10-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення олова

Non-tin bronze.< ГОСТ 1652.6-77

ГОСТ 1652.6-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення сурми (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 1652.6-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ МЕДНО-ЦІНКОВІ

Методи визначення сурми

Copper-zinc a

ГОСТ 1652.10-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення алюмінію (із Змінами N 1, 2, 3, із Поправкою)

ГОСТ 1652.10-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ МЕДНО-ЦІНКОВІ

Методи визначення алюміні

ГОСТ 15027.9-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення сурми (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 15027.9-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення сурми

Non-tin bronze. ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79

ГОСТ 1953.8-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення алюмінію (із змінами N 1, 2)

ГОСТ 1953.8-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення алюмінію

Tin bronze.
ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79

ГОСТ 1953.11-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення вісмуту (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 1953.11-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення вісмуту

Tin b
ГОСТ 1953.10-79

ГОСТ 1953.10-79 Бронзи олов'яні. Методи визначення сурми (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 1953.10-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення сурми

Tin
ГОСТ 23859.5-79

ГОСТ 23859.5-79 Бронзи жароміцні. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 23859.5-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


БРОНЗИ ЖАРОміцні

Методи визначення заліза

Bronze fire-resi

ГОСТ 23859.3-79 Бронзи жароміцні. Методи визначення хрому (із змінами N 1, 2)


ГОСТ 23859.3-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


БРОНЗИ ЖАРОміцні

Методи визначення хрому

Bronze fire-resist ГОСТ 1953.14-79

ГОСТ 1953.14-79 Бронзи олов'яні. Метод визначення магнію (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 1953.14-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення магнію

Tin bron
ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 1652.5-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ МЕДНО-ЦІНКОВІ

Методи визначення олова

Copper-zinc alloys. Методи для визначення tin


ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-07-01


ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

Ю.Ф.Шевакін, М.Б. Таубкін , А.А. Немодрук , Н.В. Єгіазарова (керівник теми), І.А.Воробйова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 27.04.77 N 1062

3. ВЗАМІН ГОСТ 1652.5-71

4. Стандарт повністю відповідає ISO 4751-84*
________________
* Доступ до міжнародних та зарубіжних документів, згаданих тут і далі за текстом, можна отримати, перейшовши за посиланням на сайт shop.cntd.ru. - Примітка виробника бази даних.

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Позначення НТД, на який дано посилання
Номер пункту, підпункту
ГОСТ 8.315-91
2.4.4, 3.4.4, 4.4.4
ГОСТ 200-76
4.2
ГОСТ 435-77
6.2
ГОСТ 859-78
2.2, 6.2
ГОСТ 860-75
2.2, 3.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 1020-77
Вступна частина
ГОСТ 1089-82
4.2
ГОСТ 1652.1-77
1.1
ГОСТ 2603-79
4.2, 5.2
ГОСТ 3118-77
2.2, 3.2, 4.2, 6.2
ГОСТ 3640-79
6.2
ГОСТ 3652-69
5.2
ГОСТ 3760-79
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 3773-72
4.2
ГОСТ 3778-77
4.2
ГОСТ 4147-74
2.2, 4.2
ГОСТ 4159-79
4.2
ГОСТ 4166-77 * 2.2

_______________

* Ймовірно помилка оригіналу. Слід читати: ГОСТ 4166-76 . - Примітка виробника бази даних.

ГОСТ 4201-79
4.2
ГОСТ 4204-77
3.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 4232-74
4.2
ГОСТ 4233-77
2.2
ГОСТ 4416-94
4.2
ГОСТ 4461-77
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 6006-78
2.2
ГОСТ 6008-90
6.2
ГОСТ 6344-73
2.2
ГОСТ 9293-74
3.2
ГОСТ 10163-76
4.2
ГОСТ 10484-78
5.2
ГОСТ 10652-73
3.2
ГОСТ 10929-76
2.2, 3.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 11069-74
4.2
ГОСТ 15527-70
Вступна частина
ГОСТ 17711-93
Вступна частина
ГОСТ 18300-87
5.2, 6.2
ГОСТ 20490-75
6.2
ГОСТ 25086-87
1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4

6. Постановою Держстандарту від 28.12.92 N 1525 знято обмеження строку дії

7. ПЕРЕВИДАННЯ (червень 1997 року) зі Змінами N 1, 2, 3, 4, затвердженими у жовтні 1981 року, листопаді 1987 року, жовтні 1989 року та грудні 1992 року (ІВС 12-81, 2-8 3-93)


Цей стандарт встановлює фотометричні методи визначення олова (при масовій частці олова від 0,001 до 0,7% та від 0,005 до 0,5%), полярографічний метод визначення олова (при масовій частці олова від 0,001 до 0,5%), атомно-абсорбційний метод визначення олова (при масовій частці олова від 0,005 до 3%) та титриметричний метод визначення олова (при масовій частці олова від 0,05 до 5%) у мідно-цинкових сплавах за ГОСТ 15527 , ГОСТ 17711 та ГОСТ 1020 .

Стандарт повністю відповідає ISO 4751.

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням за п. 1.1. ГОСТ 1652.1 .

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ОЛОВА З КВЕРЦЕТИНОМ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні пофарбованого комплексного з'єднання олова з кверцетином, що екстрагується н-бутиловим спиртом із солянокислого розчину. Заважає вплив міді та заліза усувають додаванням тіомочевини.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 і розбавлена 1:1, 1:4 та 1:10.

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Суміш кислот: змішують три частини соляної кислоти та одну частину азотної кислоти.

Залізо хлорне за ГОСТ 4147 , розчин 10 г/дм ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) .

Водню перекис за ГОСТ 10929 , 30%-ний розчин.

Аміак водний за ГОСТ 3760 та розбавлений 1:1.

Тіомочевина за ГОСТ 6344 , розчин 100 г/дм ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) .

Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233 .

Натрій сірчанокислий безводний за ГОСТ 4166 .

Спирт бутиловий по ГОСТ 6006 .

Кверцетин, розчин 0,4 г/дм ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) у н-бутиловому спирті.

Мідь згідно з ГОСТ 859 марки М0.

Стандартний розчин міді; готують наступним чином: 2,5 г міді розчиняють у 30 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) соляної кислоти, додаючи по краплях перекис водню. Надлишок перекису водню розкладають кип'ятінням і розчин переносять у мірну колбу місткістю 250 см. ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину містить 0,01 г міді.

Олово згідно з ГОСТ 860 марки О1.

Стандартні розчини олова

Розчин А; готують наступним чином: 0,1 г олова поміщають у конічну колбу місткістю 100 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , додають 1 г хлористого натрію, 20 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) концентрованої соляної кислоти, 1 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) перекису водню (по краплях) і нагрівають при 60-70 °С. До кінця розчинення піднімають температуру до 80 °C. Розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , доливають соляною кислотою, розведеною 1:10, до мітки і перемішують.

1 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину, містить А 0,0001 г олова.

Розчин Б; готують наступним чином: 25 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 250 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , доливають до мітки соляною кислотою, розведеною 1:10, і перемішують.

1 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину містить Б 0,00001 г олова. Розчин Б готують у день застосування.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Без попереднього виділення олова з осадженням з гідроокисом заліза

Наважку проби масою 1 г поміщають у склянку місткістю 250 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) додають 5 г хлористого натрію, 20 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) концентрованої соляної кислоти та нагрівають. У процесі нагрівання вводять 7-10 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) перекису водню невеликими порціями до розчинення навішування. Після повного розчинення навішування розчин випарюють до 3-4 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) .

При масовій частці олова від 0,002 до 0,01% весь отриманий розчин переводять у ділильну вирву місткістю 150 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) . При масовій частці олова понад 0,01% розчин переводять у мірну колбу місткістю 250 см. ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , доводять до мітки водою та перемішують. Аліквотну частину одержаного розчину об'ємом 25 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) (При масовій частці олова від 0,01 до 0,1%), 5 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) (При масовій частці олова від 0,1 до 0,4%) або 2,5 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) (при масовій частці олова від 0,4 до 0,7%) поміщають у ділильну вирву місткістю 150 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) .

При визначенні вмісту олова в крем'янистих або свинцевих сплавах, за наявності осаду, аліквотну частину відбирають із попередньо відфільтрованого розчину.

Розчин у ділильній вирві нейтралізують по краплях аміаком до слаболужної реакції по паперу конго і доливають 5 см. ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) соляної кислоти, розведеної 1:4. Потім додають 20 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину тіомочевини і розбавляють водою до 70 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) . При використанні всієї навішування додають 35-40 см. ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину тіомочевини до отримання безбарвного та прозорого розчину. Потім вводять 25 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину кверцетину в н-бутиловому спирті та енергійно струшують протягом 5 хв. Після поділу фаз нижній шар відкидають, не допускаючи залишку водної фази, а органічний шар переливають у суху склянку місткістю 50 см. ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , що містить 0,2-0,5 г безводного сірчанокислого натрію, і через 5 хв вимірюють оптичну щільність у кюветі з товщиною шару 1 см на фотоелектроколориметрі з синім або фіолетовим світлофільтром при довжині хвилі 420-450 нм або на спектрофотометрі . Розчином порівняння служить розчин кверцетину в н-бутилового спирту.

2.3.2. З попереднім виділенням олова з осадженням з гідроокисом заліза

Наважку сплаву масою 1 г поміщають у склянку місткістю 250 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) і розчиняють 10 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) суміші кислот. Після розчинення сплаву додають 2 см. ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину хлорного заліза та розбавляють водою до об'єму 150 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) . Осідають гідроксиду аміаком, розведеним 1:1, до переходу міді в розчинний синій комплекс. Розчин нагрівають і витримують при 60-70 ° С протягом 20-30 хв. Осад відфільтровують на фільтр середньої густини і промивають гарячим розчином аміаку, розведеним 1:50. Осад розчиняють у 20 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) соляної кислоти, розведеної 1:1. Фільтр промивають гарячою водою. Розчин випарюють до 10-16 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) і при масовій частці олова від 0,002 до 0,01% весь отриманий розчин переводять у ділильну вирву місткістю 150 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , а при масовій частці олова 0,01% розчин переводять у мірну колбу місткістю 250 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , доливають до мітки водою і перемішують. Далі аналіз ведуть, як зазначено у п. 2.3.1.

Так як основна маса міді відокремлена, то заважає вплив залишків кількостей міді і заліза усувають додаванням 15 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину тіомочевини.

2.3.3. Побудова градуювального графіка

У ділильні вирви місткістю по 150 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) вносять по 10 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) стандартного розчину міді, що послідовно вводять 0; 1; 3; 5; 7 та 10 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) стандартного розчину Б олова. Розчини нейтралізують аміаком до слаболужного середовища по паперу конго, доливають 5 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) соляної кислоти, розведеної 1:4, і далі ведуть аналіз, як зазначено в п. 2.3.1.

За знайденими значеннями оптичних густин будують градуювальний графік.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку олова ( ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) ,


де ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) - Маса олова, знайдена за градуювальним графіком, г;

ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) - Маса навішування (або вміст її в аліквотній частині), р.

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) - збіжність) не повинні перевищувати допустимих значень, зазначених у табл.1.

Таблиця 1

Масова частка олова, %

ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , %

ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , %

Від 0,0010 до 0,0025 включно.
0,0002
0,0003
Св. 0,0025 "0,0050"
0,0006
0,0008
0,005 0,010
0,002
0,003
0,010 0,025
0,003
0,004
0,025 0,050
0,005
0,007
0,05 0,10
0,008
0,01
0,10 0,25
0,015
0,02
0,25 0,50
0,03
0,04
0,5 1,0
0,06
0,08
1,0 2,0
0,10
0,14
2,0 5,0
0,15
0,2


(Змінена редакція, Зм. N 2, 4).

2.4.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) - відтворюваність) не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.1.

(Змінена редакція, Зм. N 2, 4).

2.4.4. Контроль точності аналізу проводять за Державними стандартними зразками (ДСО) або за галузевими стандартними зразками (ОСВ), або за стандартними зразками підприємства (СОП) мідно-цинкових сплавів, затвердженими ГОСТ 8.315, або методом добавок, або порівнянням результатів, отриманих іншим методом відповідно до ГОСТ 25086 .

(Змінена редакція, зміна N 4).

2.4.4.1-2.4.4.3. (Виключені, Зм. N 4).

3. ПОЛЯРОГРАФІЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ОЛОВА

3.1. Сутність методу

Метод заснований на відділенні олова з осадженням з гідроксидом берилію в аміачному розчині, що містить трилон Б, з наступним полярографічним визначенням олова на солянокислому тлі. Потенціал напівхвилі (піка) відновлення олова близько мінус 0,45 по відношенню до насиченого каломельного електроду.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Полярограф змінного струму ППТ-1 або осцилографічний полярограф ПО-5122, або інший відповідний полярограф змінного струму з усім приладдям.

Полярографічний осередок, виконаний зі скла місткістю 40 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , з виносним анодом (насичений каломельний елемент) і ртутним катодом, що капає.

Азот газоподібний згідно з ГОСТ 9293 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 концентрована, розведена 1:1 і 1:3.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Берилій азотнокислий, 10%-ний водний розчин.

Аміак водний за ГОСТ 3760 концентрований і 2%-ний розчин.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 .

Динатрієва сіль етилендіамін- ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) -тетраоцтової кислоти (трилон Б) за ГОСТ 10652 , 0,1 моль/дм ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчин; готують наступним чином: 37,22 г трилону Б розчиняють за 1 дм ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) води.

Перекис водню за ГОСТ 10929 .

Олово марки О0 згідно з ГОСТ 860 .

Стандартні розчини олова.

Розчин А; готують наступним чином: навішування олова масою 0,1 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) і розчиняють 10-15 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) концентрованої сірчаної кислоти. Після розчинення олова та охолодження розчину доливають 100 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) води та 50 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) концентрованої соляної кислоти, розчин переводять в мірну колбу місткістю 1 дм ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину, містить А 0,1 мг олова.

Розчин Б; готують наступним чином: відбирають піпеткою 10 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину, А в мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , доливають до мітки соляної кислоти, розведеної 1:3, і перемішують.

1 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину містить 0,01 мг олова.

Розчин Б готують перед застосуванням.

(Змінена редакція, зміна N 4).

3.3. Проведення аналізу

Масу навішування сплаву (табл.2) поміщають у склянку місткістю 250 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , накривають годинниковим склом і розчиняють у 20 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) азотної кислоти, розведеної 1:1, та 5 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) концентрованої соляної кислоти за слабкого нагрівання. Після розчинення сплаву розчин охолоджують, додають 5 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину азотнокислого берилію, обмивають скло та стінки склянки водою, нагрівають до 70-80 °С і до гарячого розчину додають 20 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину трилону Б. Розчин знову нагрівають до 80 °C, розбавляють водою до загального обсягу 150 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) і додають концентрований розчин аміаку до утворення розчинного темно-синього аміачного комплексу міді і понад це вводять ще 5 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) аміаку надлишок. Розчин залишають на гарячій бані на 30-40 хв, після чого гарячий розчин фільтрують через щільний фільтр «синя стрічка» і осад промивають на фільтрі 5-7 разів гарячим 2%-ним розчином аміаку.

Таблиця 2

Масова частка олова, %

Маса навішування, г

Полярографований об'єм розчину, см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4)

Від 0,001 до 0,003 включно.
1
40
Св. 0,003 "0,01"
1
20
0,01 0,025
1
10
0,025 0,05
0,5
5
0,05 0,1
0,5
2
0,1 0,5
0,1
5


Вирву з осадом поміщають над склянкою, в якій проводили осадження, і розчиняють осад 20 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) гарячої соляної кислоти, розведеної 1:3, додаючи кілька крапель перекису водню за наявності сплаву марганцю.

Фільтр промивають 20 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) гарячої води, розчин розбавляють до 150 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) водою, додають 15 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину трилону Б і повторюють осадження.

Після триразового переосадження осад на фільтрі розчиняють 25 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) соляної кислоти, розведеної 1:3, розчин переносять у мірну колбу місткістю 50 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) доливають розчин до мітки тим же розчином соляної кислоти і перемішують.

Одночасно проводять контрольний досвід.

Аліквотну частину отриманого розчину (див. табл.2) переносять у полярографічну комірку, попередньо промиту соляною кислотою, розведеною 1:3. Розчин в осередку деаерують, пропускаючи азот протягом 5-7 хв, потім припиняють перемішування і знімають катодну поляризаційну криву в інтервалі напруги від мінус 0,25 до мінус 0,7 В. Пік відновлення олова реєструють в області мінус 0,45 В. Чутливість реєструючого приладу вибирають таким чином, щоб висота піку олова була не менше ніж 15 мм.

Зміст олова знаходять методом стандартних добавок. Аліквотну частину розчину, А або Б, залежно від вмісту олова, вводять у полярографований розчин, пропускають азот протягом 3 хв і далі ведуть аналіз, як при визначенні олова в випробуваному розчині. Значення стандартної добавки вибирають таким чином, щоб висота піку олова після введення добавки збільшилася в 1,5-2 рази. Об'єм стандартної добавки не повинен перевищувати 0,5 см. ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4)

.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку олова ( ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) ,


де ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) - Висота піку олова при полярографуванні розчину контрольного досвіду, мм;

ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) - Висота піку олова при полярографуванні випробуваного розчину, мм;

ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) - Висота піку олова при полярографуванні розчину після введення стандартної добавки, мм;

ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) - Обсяг стандартної добавки, мм;

ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) - Концентрація стандартного розчину, г/см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) ;

ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) - Маса навішування сплаву, взята на полярографування, г

.

3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) - збіжність) не повинні перевищувати допустимих значень, зазначених у табл.1.

(Змінена редакція, Зм. N 2, 4).

3.4.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) - відтворюваність) не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.1.

(Змінена редакція, Зм. N 2, 4).

3.4.4. Контроль точності аналізу проводять за Державними стандартними зразками (ДСО) або за галузевими стандартними зразками (ОСВ), або за стандартними зразками підприємства (СОП) мідно-цинкових сплавів, затвердженими ГОСТ 8.315, або методом добавок, або порівнянням результатів, отриманих іншим методом відповідно до ГОСТ 25086 .

(Змінена редакція, зміна N 4).

3.4.4.1-3.4.4.3. (Виключені, Зм. N 4).

4. ТИТРИМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ОЛОВА

4.1. Сутність методу

Метод заснований на відділенні олова від міді та цинку з осадженням з гідроокисом заліза, відновлення чотиривалентного олова до двовалентного металевим свинцем або алюмінієм, або фосфорноватистокислим натрієм, або кальцієм і титруванні двовалентного олова розчином йоду в присутності крохмалю.

4.2. Апаратура, реактиви та розчини

Вирва з гідравлічним затвором.

Олово з масовою часткою олова не менше 99,95% або стандартний зразок олова N 99-а.

Розчин олова стандартний; готують наступним чином: 0,5 г олова (або стандартний зразок) розчиняють у 20 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) концентрованої сірчаної кислоти, переносять у мірну колбу місткістю 500 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) і додають до мітки сірчаною кислотою, розведеною 1:5.

Алюміній за ГОСТ 11069 , ч., марки АВ0 (стружка або тонкі платівки).

Свинець за ГОСТ 3778 , ч., марки С3 (пластини довжиною 8-10 см, шириною 1,5-2,0 см та масою 25-30 г).

Натрій фосфорноватистокислий за ГОСТ 200 .

Кальцій фосфорноватистокислий.

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 та розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 та розведена 1:5.

Суміш кислот соляної та азотної у співвідношенні 3:1, свіжоприготовлена.

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Амоній хлористий за ГОСТ 3773 , розчин 20 г/дм ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) до якого додано 20 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) аміаку на 1 дм ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину.

Залізо хлорне за ГОСТ 4147 , розчин; готують наступним чином: 12 г хлорного заліза розчиняють у 30 мл концентрованої соляної кислоти та розбавляють водою до 1 дм ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) .

Ртуть однохлориста (каломель).

Натрій кислий вуглекислий за ГОСТ 4201 насичений без нагрівання, розчин.

Мармур електродний ГОСТ 4416 .

Калій йодистий ГОСТ 4232 .

Крохмаль розчинний за ГОСТ 10163 , розчин 10 г/дм ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) .

Йод за ГОСТ 4159 , 0,05 моль/дм ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчин.

Вуглекислий газ, отриманий апараті Кіппа.

Сурма хлориста за ГОСТ 1089 , розчин 10 г/дм ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) .

Визначення масової концентрації розчину йоду

50 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) стандартного розчину олова переносять у конічну колбу місткістю 500 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) додають 20 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину хлорного заліза, 80 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) концентрованої соляної кислоти, розбавляють водою до 250 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , додають 2 г алюмінію, закриваючи колбу лійкою з затвором, наповненим розчином вуглекислого кислого натрію, і далі аналіз ведуть, як зазначено в п. 4.3.1.

Для відновлення чотиривалентного олова застосовують той же відновник, що і при аналізі проб (алюміній, свинець або фосфорноватистокислий натрій або кальцій), дотримуючись тієї ж кислотності середовища та температури охолодження.

Масову концентрацію розчину йоду ( ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) ), виражену в грамах олова на 1 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину, обчислюють за формулою

ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) ,


де 0,05 - маса олова, взята для титрування, г;

ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) - Об'єм розчину йоду, витрачений на титрування, см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) .

(Змінена редакція, зміна N 4).

4.3. Проведення аналізу

4.3.1. Відновлення чотиривалентного олова до двовалентного алюмінію

Наважку сплаву масою 2 г (при масовій частці олова від 0,7 до 2%) і масою 1 г (при масовій частці олова від 2 до 5%) поміщають у склянку місткістю 400 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , накривають годинниковим склом і розчиняють у 20 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) суміші кислот при обережному нагріванні До розчину додають 20 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину хлорного заліза, розбавляють водою до 250 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , нагрівають до 70-80 °С і додають аміак до переходу двовалентної міді розчинний синій аміачний комплекс. Розчин витримують при 70 C до коагуляції осаду протягом 10 хв.

Осад відфільтровують на фільтр середньої густини і промивають 6-7 разів гарячим розчином хлористого амонію. Фільтр виймають, розкривають, осад змивають гарячою водою в ту саму склянку, в якій проводилося осадження, і розчиняють 20 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) гарячої соляної кислоти, розведеної 1:1. Потім фільтр промивають гарячою водою, після чого 20 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) гарячої соляної кислоти, розведеної 1:1, та знову гарячою водою.

Розчин доливають водою до 100 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , додають 50 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) концентрованої соляної кислоти та приблизно 3 г порошку заліза. Склянку накривають годинниковим склом і відновлення проводять на водяній бані протягом 30-45 хв і вважають його закінченим, якщо більша частина заліза присутня в розчині до закінчення фільтрування. Розчин фільтрують через фільтр середньої густини в конічну колбу місткістю 500-1000 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) . Розчин ретельно промивають 4-5 разів соляною кислотою, розведеною 1:19 (близько 150 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) ).

Переосадження гідроксидів повторюють ще двічі. Промитий осад розчину на фільтрі 60 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) гарячої соляної кислоти, розведеної 1:1, вводячи порціями по 20 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) . Після кожної порції соляної кислоти промивають фільтр гарячою водою. Фільтрат збирають у колишню склянку.

Розчин переносять у конічну колбу місткістю 500 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , додають 60 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) концентрованої соляної кислоти та розбавляють водою до 250 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) . У розчин додають 2 г алюмінію, колбу закривають лійкою з гідравлічним затвором, наповненим розчином вуглекислого кислого натрію. Необхідно постійно стежити за повнотою наповнення лійки розчином кислого вуглекислого натрію, щоб уникнути проникнення повітря в колбу. Вміст колби нагрівають і кип'ятять до повного розчинення алюмінію, потім знімають колбу з розчином з лазні, додають в нього 2-3 шматочки мармуру (близько 5 г) або пропускають струм вуглекислого газу, отриманий в апараті Кіппа, потім злегка охолоджують на повітрі, після чого у проточній воді до кімнатної температури. Охолоджену колбу з розчином звільняють від вирви з затвором, додають до колбу 2 г йодистого калію, 5 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину крохмалю та титрують 0,05 моль/дм ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчином йоду до блакитного забарвлення.

(Змінена редакція, зміна N 4).

4.3.2. Відновлення чотиривалентного олова до двовалентного свинцю

При відновленні чотиривалентного олова свинцем до солянокислого розчину олова, що знаходиться в конічній колбі місткістю 500 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , додають 30 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) концентрованої соляної кислоти та розбавляють водою до 250 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) . У колбу опускають свинцеву пластину, закривають колбу звичайною лійкою та нагрівають до слабкого кипіння, яке підтримують протягом 60 хв. При цьому об'єм розчину у колбі підтримують постійним додаванням гарячої води. Перед закінченням відновлення закривають колбу лійкою з затвором, наповненим вуглекислим кислим натрієм, і кип'ятять ще 10 хв. Далі роблять так само, як при відновленні алюмінієм. Титрують, не виймаючи з розчину свинцеву пластинку. При повторному застосуванні свинцевих пластин з них необхідно щоразу знімати наліт оксидів механічним способом.

(Змінена редакція, зміна N 4).

4.3.3. Відновлення чотиривалентного олова до двовалентного фосфорноватистокислого натрію або кальцію.

При відновленні чотиривалентного олова фосфорноватистокислим натрієм або кальцієм до солянокислого розчину олова, що знаходиться в колбі місткістю 500 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , додають 10 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) концентрованої соляної кислоти та воду до 250 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) . До розчину додають 1,5 г фосфорноватистокислого натрію або кальцію і 0,03 г каломелі. Конічну колбу закривають із затвором, наповненим вуглекислим кислим натрієм, розчин кип'ятять до повного знебарвлення і потім ще 5 хв. Після охолодження розчину аналіз продовжують, як за відновлення алюмінієм.

4.4. Обробка результатів

4.4.1. Масову частку олова ( ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) ,


де ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) - Об'єм розчину йоду, витрачений на титрування, см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) ;

ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) - масова концентрація розчину йоду, виражена в г/см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) олова;

ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) - Маса навішування сплаву, р.

(Змінена редакція, зміна N 4).

4.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) - збіжність) не повинні перевищувати допустимих значень, зазначених у табл.1.

4.4.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) - відтворюваність) не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.1.

(Змінена редакція, Зм. N 2, 4).

4.4.4. Контроль аналізу проводять за Державними стандартними зразками (ДСО) або за галузевими стандартними зразками (ОСВ), або за стандартними зразками підприємства (СОП) мідно-цинкових сплавів, затвердженими ГОСТ 8.315, або методом добавок, або порівнянням результатів, отриманих іншим методом, відповідно до ГОСТ 25086 .

(Змінена редакція, зміна N 4).

4.4.4.1-4.4.4.2. (Виключені, Зм. N 4).

5. ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ОЛОВА З ФЕНІЛФЛУОРОНОМ

5.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в азотній або азотній та фтористоводневій кислотах, виділенні олова на гідратований двоокис марганцю з середовища 2 моль/дм ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) азотної кислоти та на фотометричному визначенні його у вигляді комплексу з фенілфлуороном у присутності аскорбінової та лимонної кислот, що маскують залізо (III) та сурму, та вимірюванні оптичної щільності забарвленого розчину при 510 нм.

5.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1, 2 моль/дм ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчин.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 та розведена 1:1, 1:4 та 2,5 моль/дм ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчин.

Кислота аскорбінова, розчин 20 г/дм ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , свіжоприготовлений.

Кислота лимонна за ГОСТ 3652 , розчин 200 г/дм ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , свіжоприготовлений.

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Марганець азотнокислий, розчин 50 г/дм ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) .

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490 , розчин 10 г/дм ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) .

Водню перекис за ГОСТ 10929 , розчин 30 г/дм ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) .

Желатин, розчин 10 г/дм ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) свіжоприготовлений.

Ацетон за ГОСТ 2603 .

Спирт етиловий, ректифікований технічний за ГОСТ 18300 .

Фенілфлуорин, розчин 0,5 г/дм ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) в етиловому спирті: 0,125 г реактиву розчиняють при нагріванні у склянці місткістю 100 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) 50 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) етилового спирту з додаванням 2 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) сірчаної кислоти, розведеної 1:1. Розчин охолоджують, переливають у мірну колбу місткістю 250 см. ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , доливають до мітки етиловим спиртом і перемішують. Розчин зберігають у темному місці.

Олово металеве за ГОСТ 860 , марки О1.

Стандартні розчини олова

Розчин А: 0,1000 г олова розчиняють 10 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) концентрованої сірчаної кислоти, розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , доливають до мітки 2,5 моль/дм ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчином сірчаної кислоти та перемішують.

1 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину, містить А 0,1 мг олова.

Розчин Б: 25 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) стандартного розчину, А олова переносять у мірну колбу місткістю 250 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , доливають до мітки 2,5 моль/дм ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) сірчаної кислоти та перемішують.

1 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину містить 0,01 мг олова.

5.1, 5.2. (Змінена редакція, зміна N 4).

5.3. Проведення аналізу

5.3.1. Для сплавів, що містять кремній до 0,05%

Наважку сплаву (табл.5) поміщають у склянку місткістю 250 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) додають 10 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) азотної кислоти, розведеної 1:1 та розчиняють при нагріванні.

Таблиця 5

Масова частка олова,
%

Маса навішування проби, г

Об'єм розчину проби, см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4)

Об'єм аліквотної частини розчину, см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4)

Об'єм 2,5 М сірчаної кислоти, см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4)

Від 0,005 до 0,03 включно.
2
100
10
0,5
Св. 0,03 "0,06"
1
100
10
0,5
0,06 0,12
1
100
5
1,0
0,12 0,25
0,5
200
10
0,5
0,25 0,5
0,5
200
5
1,5
70


Розчин кип'ятять для видалення оксидів азоту та доливають водою до об'єму 50 см. ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) . Додають 5 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину азотнокислого марганцю Розчин нейтралізують аміаком до появи осаду гідроксиду міді, додають 24 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) азотної кислоти, розведеної 1:1, та води до об'єму 90 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) . Нагрівають майже до кипіння, додають 10 см. ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину марганцевокислого калію та кип'ятять 2 хв. Через 30 хв осад відфільтровують на щільний фільтр і промивають склянку і фільтр 8-10 разів гарячою 2 моль/дм ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) азотною кислотою до зникнення синього забарвлення азотнокислої міді

Осад з розгорнутого фільтра змивають водою у склянку, в якій проводилося осадження. Фільтр промивають 10 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) гарячої сірчаної кислоти, розведеної 1:4, містить кілька крапель перекису водню, а потім водою. Розчин упарюють до білого диму сірчаної кислоти. До охолодженого залишку при вмісті олова до 0,12% додають 20 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , а при масовій частці олова понад 0,12% - 40 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) 2,5 моль/дм ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) сірчаної кислоти. Розчин переливають згідно з таблицею у відповідну мірну колбу, доливають до мітки водою і перемішують.

У мірну колбу місткістю 25 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) поміщають аліквотну частину розчину, додають 2,5 моль/дм ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) сірчаної кислоти згідно з таблицею і по черзі доливають, перемішуючи після додавання кожного реактиву, 2 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину аскорбінової кислоти, 5 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину лимонної кислоти, 1 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину желатину, 3 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) ацетону, 2 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину фенолфлуорону доливають до мітки водою і перемішують. Через 3 години вимірюють оптичну щільність розчину при 510 нм і кюветі 1 см. Розчином порівняння служить розчин контрольного досвіду.

5.3.2. У сплавах, що містять кремній понад 0,5%

Наважку масою 1 г поміщають у платинову чашку, додають 10 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) азотної кислоти, розведеної 1:1, та 2 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) фтористоводневої кислоти та нагрівають до розчинення. Потім додають 10 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і упарюють до білої пари сірчаної кислоти. Залишок охолоджують, стінки чашки обполіскують 5-7 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) води і знову упарюють до пари сірчаної кислоти. Залишок охолоджують, стінки чашки обполіскують 20 см. ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) води, нагрівають розчин до розчинення осаду, переливають у склянку місткістю 250 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , доливають водою до 50 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , додають 5 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину азотнокислого марганцю, а потім надходять як зазначено у п. 5.3.1.

5.3.3. Побудова градуювального графіка

У сім із восьми склянок місткістю по 50 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) поміщають 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 та 7,0 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) стандартного розчину Б, що відповідає 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06 та 0,07 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) олова, а потім розчини випарюють насухо і охолоджують. У всі склянки додають по 2,5 см. ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) 2,5 моль/дм ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) сірчаної кислоти, нагрівають розчин, додають по 2 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину аскорбінової кислоти, охолоджують та надходять, як зазначено у п. 5.3.1. Розчином порівняння служить розчин, що не містить олова.

За отриманими значеннями оптичних щільностей та відповідним змістом олова будують градуювальний графік.

(Змінена редакція, зміна N 4).

5.4. Обробка результатів

5.4.1. Масову частку олова ( ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) ,


де ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) - Маса олова, знайдена за градуювальним графіком, г;

ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) - Об'єм вихідного розчину проби, см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) ;

ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) - Об'єм аліквотної частини розчину проби, см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) ;

ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) - Маса навішування, р.

5.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) - збіжність) не повинні перевищувати допустимих значень, зазначених у табл.1.

5.4.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) - відтворюваність) не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.1.

5.4.2, 5.4.3. (Змінена редакція, Зм. N 2, 4).

5.4.4. Контроль точності аналізу проводять за Державними стандартними зразками (ДСО) або за галузевими стандартними зразками (ОСВ) або за стандартними зразками підприємства (СОП) мідно-цинкових сплавів, затвердженими ГОСТ 8.315, або методом добавок, або порівнянням результатів, отриманих іншим методом, відповідно до ГОСТ 25086 .

(Змінена редакція, зміна N 4).

5.4.4.1-5.4.4.3. (Виключені, Зм. N 4).

6. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД

6.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні навішування в суміші азотної та соляної кислот або, якщо вміст олова в сплаві менше 0,2%, на попередньому концентруванні олова співосадженням на гідратований двоокис марганцю та вимірюванні атомної абсорбції олова в полум'ї ацетилен-повітря, ацетилен-закис азоту або водень -Повітря, використовуючи випромінювання з довжиною хвилі 286,3 або 224,6 нм.

6.2. Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр.

Лампа безелектродна або з порожнім катодом для олова.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 і розбавлена 2:1, 1:1 та 5:100.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:1 та 1:100.

Суміш кислот: соляної, розведеної 1:1, азотної, розведеної 1:1, у співвідношенні 1:1.

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490 , розчин 50 г/дм ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) .

Марганець сірчанокислий за ГОСТ 435 , розчин 80 г/дм ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) .

Перекис водню за ГОСТ 10929 .

Мідь металева ГОСТ 859 з масовою часткою олова менше 0,0005%.

Розчин міді: 50 г міді розчиняють 350 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) суміші кислот, переносять у мірну колбу місткістю 500 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) і доливають до мітки водою.

10 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину містить 1 г міді.

Цинк за ГОСТ 3640 з часткою олова менше 0,0005%.

Розчин цинку: 50 г цинку розчиняють у 250 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) суміші кислот, переносять у мірну колбу місткістю 500 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) і доливають до мітки водою.

10 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину містить 1 г цинку.

Марганець за ГОСТ 6008 з часткою олова 0,0005%.

Розчин марганцю: 10 г марганцю розчиняють у 40 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) концентрованої азотної кислоти, додають 250 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) концентрованої соляної кислоти, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) і доливають водою до мітки.

10 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину містять 0,1 г марганцю.

Олово марки 01 згідно з ГОСТ 860 .

Стандартний розчин олова: 1 г олова у вигляді дрібної стружки розчиняють без нагрівання 100 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) концентрованої соляної кислоти. Додають ще 50 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) концентрованої соляної кислоти та розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , доливають до мітки соляної кислоти, розведеної 5:100, і перемішують.

1 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину містить 1 мг олова.

6.3. Проведення аналізу

6.3.1. При масовій частці олова від 0,2 до 3% навішування сплаву масою 2 г (при масовій частці олова до 1%) або 0,5 г (при масовій частці понад 1%) розчиняють у склянці місткістю 250 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) в 20 або 10 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) суміші кислот. Після розчинення розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см. ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , доливають до мітки водою, перемішують і вимірюють атомну абсорбцію олова в аналізованому розчині паралельно з розчинами для побудови градуювального графіка і контрольного досвіду в полум'ї ацетилен-повітря або ацетилен-закис азоту, використовуючи випромінювання з довжиною хвилі 286,3 .

(Змінена редакція, Зм. N 3).

6.3.2. При масовій частці олова від 0,005 до 0,2% навішування сплаву масою, встановленої в залежності від масової частки олова за табл.6, поміщають у високу склянку місткістю 600 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) і розчиняють у суміші кислот у кількості, як зазначено у табл.6.

Таблиця 6

Масова частка олова, %
Маса навішування проби, г

Об'єм суміші кислот, см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4)

Від 0,005 до 0,04 включно.
10,
100
Св. 0,04 "0,10" 4,0
40
0,10 0,20 2,0
20


Після розчинення проби розчин розбавляють водою до 200-300 см. ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) , нейтралізують аміаком до виникнення незникаючого під час перемішування осаду, потім додають необхідну кількість азотної кислоти, розведеної 1:1, до розчинення (рН розчину повинен бути 2-3). Якщо масова частка марганцю в сплаві менше 0,5%, то розчин додають 2,5 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину сірчанокислого марганцю, нагрівають до кипіння, додають 3 см. ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) розчину марганцевокислого калію та кип'ятять 1 хв. Розчин залишають стояти 30 хв, після чого осад фільтрують на фільтр середньої густини і промивають 5 разів азотною кислотою, розведеною 1:100.

Осад змивають у склянку, в якій проводилося осадження, та осад на фільтрі розчиняють 15 см. ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) соляної кислоти, розведеної 2:1, і розчин переносять у мірну колбу місткістю 25 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) доливають до мітки соляною кислотою, розведеною 5:100, перемішують і вимірюють атомну абсорбцію олова, як зазначено в п. 6.3.1.

Вимірювання проводять у полум'ї водень-повітря (особливо при нижчих концентраціях), ацетилен-повітря або ацетилен-закис азоту при довжині хвилі 286,3 або 224,6 нм.

6.3.3. Побудова градуювального графіка

6.3.3.1. При масовій частці олова від 0,2 до 3% у шість із семи мірних колб місткістю по 100 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) відміряють 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0 та 20,0 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) стандартного розчину олова, що відповідає 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0 та 20,0 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) олова.

У всі колби наливають розчини міді та цинку відповідно до їх концентрації в аналізованому розчині проби, додають по 5 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) суміші кислот доливають соляної кислоти (5:100) до мітки і перемішують.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

6.3.3.2. При масовій частці олова від 0,005 до 0,2% у п'ять із шести склянок місткістю 600 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) відміряють 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 та 4,0 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) стандартного розчину олова, що відповідає 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 і 4,0 мг олова, в кожну склянку додають воду до об'єму 200 см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) і встановлюють рН 2-3 розчином азотної кислоти і далі надходять, як зазначено у п. 6.3.1.

6.3.3.3. Вимірюють атомну абсорбцію олова безпосередньо перед та після вимірювання абсорбції олова в аналізованому розчині проби. За отриманими значеннями будують градуювальний графік.

6.4. Обробка результатів

6.4.1. Масову частку олова ( ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) ,


де ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) - Концентрація олова в аналізованому розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) ;

ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) - Концентрація олова в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) ;

ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) - Об'єм мірної колби для приготування розчину проби, см ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) ;

ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) - Маса навішування, г

.

6.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) - збіжність) не повинні перевищувати допустимих значень, зазначених у табл.1.

6.4.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( ГОСТ 1652.5-77 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3, 4) - відтворюваність) не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.1.

6.4.2, 6.4.3. (Змінена редакція, Зм. N 2, 4).

6.4.4. Контроль точності аналізу проводять за Державними стандартними зразками (ДСО) або за галузевими стандартними зразками (ОСВ), або за стандартними зразками підприємства (СОП) мідно-цинкових сплавів, затвердженими ГОСТ 8.315, або методом добавок, або порівнянням результатів, отриманих іншим методом відповідно до ГОСТ 25086 .

(Змінена редакція, зміна N 4).

6.4.4.1-6.4.4.3. (Виключений, Зм. N 4).