ГОСТ 9717.3-82

ГОСТ 9717.3-82 Мідь. Метод спектрального аналізу за оксидними стандартними зразками (із Змінами N 1, 2)

ГОСТ 9717.3-82

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

МЕДЬ

Метод спектрального аналізу за оксидними стандартними зразками

Copper. Метод spectral analysis of oxide standart specimens

ОКСТУ 1709

Дата введення 1983-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

А. М. Ритіков, А. А. Немодрук , М. В. Таубкін , М. П. Бурмістрів , І. А. Воробйова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 24.03.82 р. N 1199

3. ВЗАМІН ГОСТ 9717.3-75

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження строку дії знято Постановою Держстандарту від 30.11.92 N 1481

6. ПЕРЕВИДАННЯ (травень 1997 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими у грудні 1987 р. та листопаді 1992 р. (ІВС 2-88, 2-93)


Цей стандарт встановлює метод спектрального аналізу за оксидними зразками з фотографічною та фотоелектричною реєстрацією спектра в міді за ГОСТ 859 *.
_______________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 859-2001 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

Проби або ЗІ піддають попередньому окиснення розплавленням на катоді дуги постійного струму в атмосфері кисню. Допускається перетворення проб на оксиди розчиненням в азотній кислоті, упарюванням і прожарюванням.

Окислений зразок поміщають на графітову підставку і між ним та підставним електродом з чистої міді або вугілля збуджують дугу постійного струму з наступною фотографічною або фотоелектричною реєстрацією спектра.

Метод дає можливість проводити аналіз зразків у будь-якому вигляді.

Метод дозволяє визначати в міді вміст домішок в інтервалі масових часток:

При аналізі міді марок МООк і МОО визначають також кадмій, кобальт, селен, телур в інтервалі масових часток від 3·10 до 1·10 %.

Методи характеризуються відносним стандартним відхиленням одиничного виміру, наведеним у табл.1.

Таблиця 1

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086 та ГОСТ 9717.1 *.
________________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 31382-2009 . - Примітка виробника бази даних.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Спектрограф із кварцовою оптикою або дифракційний середньої або більшої дисперсії. Допускається використання спектральної апаратури з фотоелектричною реєстрацією спектра, наприклад, фотоелектричну установку типу МФС-8 або такого типу, якщо вона забезпечує збіжність результатів аналізу, зазначену в табл.1.

Джерело постійного струму для живлення дуги, що забезпечує напругу - 200-400 В та силу струму до 10 А.

Пристрій для високочастотного підпалювання дуги постійного струму від будь-якої системи генератора (ПС-39, ДГ, ІГ).

Мікрофотометр, призначений для вимірювання оптичних густин спектральних ліній та фону.

Прес масляний, гідравлічний або будь-який інший, що забезпечує отримання міцних пресованих таблеток з оксидів або металевої стружки діаметром 6-7 мм та масою (0,50±0,05) р.

Пекти муфельна будь-якого типу з терморегулятором, що дозволяє отримувати та підтримувати температуру до 800 °C.

Чашки платинові, фарфорові або кварцові випарювальні для розчинення та випарювання проб (для розчинення можна застосовувати також колби або склянки із жаростійкого скла).

Електроди-підставки графітові з вугілля марки ОСЧ, тип кристалічний; марка, наприклад, ЕУЗ-М, або ЕУЗ-П згідно з ГОСТ 17022 діаметром 6-10 мм. Для приміщення брикетів або окислених у кисні таблеток на електродах-підставках висвердлюють поглиблення діаметром 6 мм та глибиною 1,5-2 мм (див. креслення).

а - розташування електродів та брикету до експонування; б - зйомка в анодному режимі; в - зйомка в катодному режимі; 1 - графітова підставка; 2 - брикет; 3 - підставний електрод; 4 - розплав

Електроди з міді марки М00 або інших марок із вмістом міді не менше 99,97% або з вугілля марки ОСЧ С-2, С-3 у вигляді прутків діаметром 6-7 мм, заточені на півсферу або усічений конус із майданчиком діаметром 1,5 −1,7 мм.

Пристрій для заточування вугільних або мідних електродів, наприклад верстат моделі КП-35.

Киснева камера для окислення СО та проб.

Балон з киснем, з редуктором.

Платівки спектрографічні.

Шафа сушильна лабораторна.

Електроплита або піщана лазня.

Ваги аналітичні на 200 г з різновагою типу АДВ-200.

Ступка агатова або з органічного скла. Допускається використання фарфорових ступок.

Бюкси для зберігання брикетів або окислених пігулок.

Пінцети для захвату таблеток або брикетів.

Ковпачки скляні чи пластмасові для захисту від пилу заточених електродів.

Магніт типу МВМ-63.

Секундомір з НТД або реле часу.

Кислота азотна особливої чистоти за ГОСТ 11125 або кислота азотна за ГОСТ 4461 (перегнана), розведена 1:1 і 1:10.

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 . Витрата спирту одне визначення 10 р.

Метол (пара-метиламінофенолсульфат) за ГОСТ 25664 .

Гідрохінон (парадіоксибензол) за ГОСТ 19627 .

Натрій сірчистокислий безводний за ГОСТ 195 .

Натрій вуглекислий згідно з ГОСТ 83 .

Калій бромистий згідно з ГОСТ 4160 .

Натрій (тіосульфат) кристалічний за ГОСТ 244 .

Кислота оцтова згідно з ГОСТ 61 .

Проявник для пластинок спектральних типу 1, 2 та «Мікро» готують змішуванням рівних обсягів розчинів 1 і 2 перед застосуванням.

Розчин 1: 2,5 г метолу, 12 г гідрохінону і 100 г сірчистокислого натрію розчиняють в 500-700 см води та доливають водою до 1 дм .

Розчин 2: 100 г вуглекислого натрію і 7 г бромистого калію розчиняють в 500-700 см та доводять водою до 1 дм .

Допускається застосування інших контрастних проявників.

Фіксажний розчин: 300 г тіосульфату натрію, 25 г сірчистокислого натрію та 8 см оцтової кислоти розчиняють за 1 дм дистильованої води.

Допускається застосування іншої апаратури, обладнання та матеріалів за умови забезпечення метрологічних характеристик аналізів та нижніх кордонів, що визначаються масовими частками елементів.

Тиглі або кварцові чаші за ГОСТ 19908 .

Гігроскопічна вата за ГОСТ 5556 .

Стандартні зразки складу міді чи оксиду міді, або синтетичні суміші.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Пробу та СО у вигляді таблеток масою (0,5±0,05) г діаметром 6 мм і висотою 2 мм виготовляють на будь-якому металорізальному устаткуванні або вручну з будь-яких шматків довільної форми.

Проби та СО необхідної маси можуть бути відрізані (відпиляні) від стрижнів або спресовані зі стружки. Стружку попередньо відмагнічують. Потім стружку та ЗІ у вигляді таблеток очищають від поверхневих забруднень - травленням в азотній кислоті (1:10). Стружку і таблетки промивають у дистильованій воді, спирті і сушать. При пресуванні таблеток із стружки матрицю та пуансон ретельно очищають від залишків раніше пресованої проби (промивають водою та протирають спиртом). Готують не менше двох таблеток проб і кожного складу.

3.2. Проводять окислення СО та проб у кисневій камері: всі деталі кисневої камери та графітові підставки для проб та СО очищають від оксидів міді. Поворотний столик зміцнюють у нижньому електротримачі камери. Щоб уникнути взаємного забруднення зразків на графітові підставки поворотного столика, поміщають таблетки одного складу.

У верхньому утримувачі зміцнюють підставний електрод з міді або вугілля діаметром 6-7 мм, робочий кінець якого заточений на усічений конус з кутом при вершині 45 ° і площадкою діаметром 1,5-1,7 мм. Міжлектродний проміжок встановлюють 1,5-2 мм. Таблетка служить катодом дуги постійного струму, силу струму встановлюють 6 А. Повітря з камери витісняють, пропускаючи стиснений кисень через камеру протягом 30 с. При окисленні таблеток тиск кисню в камері підтримують трохи вище за атмосферний. Пігулка під дією дуги протягом 20-30 з розплавляється і перетворюється на краплю розплавлених оксидів. Струм вимикають і підводять до підставного електрода наступну таблетку.

3.3. Для аналізу оксидних зразків від середньої проби відбирають дві навішування масою по 5-10 г. Наважки поміщають у випарювальні чашки, доливають азотну кислоту, розведену 1:1, з розрахунку 10 см на 1 г міді, розчиняють при нагріванні та випарюють до сухих солей. Потім чашки поміщають у муфельну піч і прожарюють при температурі (400±50) °С протягом 30 хв до закінчення виділення оксидів азоту. Отриманий порошок розтирають в агатовій (або іншій) ступці. Ступку і маточка попередньо протирають спиртом. Порошком наповнюють кратери вугільних електродів або пресують таблетки (не менше двох). Маса навішування проби та СО повинна бути однаковою (0,3-0,6±0,05) р.

3.1-3.3. (Змінена редакція, Зм. N 2).

3.4. Приготування синтетичних сумішей наведено у додатку 2.

(Введений додатково, Зм. N 2).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Торцеву частину електродів для видалення поверхневих забруднень прожарюють у дузі постійного струму протягом 20 с при 6-10 А, включаючи електрод-підставку як анод дуги. Підготовлені до аналізу проби та ЗІ поміщають на розжарені графітові підставки.

Як підставний електрод застосовують вугілля марки ОСЧ або мідні стрижні.

Форма та розмір електродів та їх розташування під час експозиції наведено на кресленні.

4.2. Для визначення вмісту миш'яку, сурми, свинцю, олова, вісмуту, цинку та фосфору, кадмію, селену та телуру графітову підставку з поміщеною на неї пробою або СО використовують як анод дуги. При включенні струму до розплавлення зразка дуга загоряється між підставним електродом і підставкою і після розплавлення анодна пляма дуги переходить на розплав оксидів, що утворився. Цей перехід прискорюють тим, що після кількох секунд горіння дуги вимикають струм і повторно його включають, поки розплав ще не встиг охолонути. Початок експозиції вважають після переходу анодної плями дуги на зразок. Протягом усього часу експозиції необхідно коригувати спочатку встановлений дуговий проміжок збільшеного зображення дуги на екрані середньої лінзи освітлювальної системи або за допомогою спеціальної проекційної короткофокусної лінзи.

Умови зйомки спектрограми: ширина щілини спектрографа 0,010-0,015 мм; освітлення щілини за допомогою трилінзового конденсора; дуговий проміжок - 3 мм; сила струму - 6-8 А; час експозиції 20-40 с. При використанні спектральної апаратури з фотоелектричною реєстрацією спектра, наприклад МФС-8, реєстрацію спектрів проводять при ширині вхідної щілини 0,035 мм, освітленні растровим конденсором, розрядному проміжку 3,0 мм, силі струму дуги змінного або постійного струму 6-10 А, часу експозиції 20-40 с.

4.3. Для визначення вмісту кобальту, магнію, марганцю, нікелю, кремнію і заліза утворюються корольки (п. 4.2) поміщають на свіжозаточені графітові підставки і проводять випал протягом 10-15 с, використовуючи графітову підставку як катод.

Допускається проводити другий етап, не знімаючи король з підставки після першого етапу, змінивши полярність електрода з пробою і силу струму дуги. При використанні спектральної апаратури з фотоелектричною реєстрацією спектра, наприклад, МФС-8, реєстрацію спектрів проводять при розрядному проміжку 3,0 мм із застосуванням дуги постійного або змінного струму силою 5-8 А на першому етапі та 8-10 на другому етапі, час експозиції 30-60 з в абсолютному або відносному режимах.

Початок експозиції відраховують після переходу катодної плями дуги на розплавлену частину королька.

Умови зйомки спектрограми: ширина щілини спектрографа – 0,010-0,015 мм; освітлення щілини за допомогою трилінзового конденсора; дуговий проміжок - 3 мм; сила струму - 6-8 А; час експозиції - 30-40 с.

4.4. Для визначення вмісту срібла графітову підставку з поміщеною на неї пробою або СО, підготовленими до аналізу згідно з п. 3, включають як катод дуги.

Пробу або ЗІ попередньо обпалюють протягом 1 хв при 5-6 А. Початок випалу відраховують після переходу катодної плями дуги на розплавлену частину королька. Потім, не включаючи дуги, знижують струм 1-2 А, відкривають затвор спектрографа і фотографують спектр зразка протягом 20-30 с.

Умови зйомки спектрограми: ширина щілини спектрографа 0,010-0,015 мм, освітлення щілини за допомогою 3-лінзового конденсора, дуговий проміжок - 3 мм.

4.2-4.4. (Змінена редакція, Зм. N 2).

4.5. У випадках, коли умови зйомки спектрів відрізняються від рекомендованих (наприклад, щілина висвітлюється за допомогою однолінзового конденсора, застосовується інша сила струму, платівки іншої чутливості та ін), слід попередньо підібрати умови для вибору оптимального інтервалу оптичних щільностей ліній.

Час експозиції підбирають залежно від чутливості фотопластинок, що використовуються, забезпечуючи нормальну оптичну щільність фону безперервного спектру; в іншому випадку потрібна побудова характеристичної кривої. Збільшення щільності фону за рахунок вуалі, засвічування тощо не допускається.

4.6. Фотопластинки виявляють залежно від їхнього типу у відповідному проявнику. Після промивання пластинок у проточній воді їх фіксують у фіксажному розчині, промивають у проточній воді та висушують.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. У спектрах проб та СО вимірюють інтенсивність аналітичних ліній та ліній порівняння або фону.

Довжина хвиль аналітичних ліній та ліній порівняння, а також діапазони масових часток елементів для спектрографа ІСП-3 наведено в табл.2, для дифракційного спектрограф типу СТЕ-1 - в табл.3. Для фотоелектричної установки МФС - табл.4.

Таблиця 2

Примітка. Фон 1 — оптична густина слабкої молекулярної лінії 235,08 нм, яка при розрахунках приймається за оптичну густину фону.

Фон 2 - мінімальне значення оптичної щільності фону, що вимірюється поряд з лінією з боку довших хвиль.

Фон 3 - тло 259,715 нм. Максимум на відстані 0,09 мм від лінії сурми 259,806 нм у бік коротких хвиль.

Фон 4 - мінімальне значення оптичної щільності фону до лінії міді 287,71 нм з боку коротких хвиль.

Фон 5 - максимальне значення оптичної щільності фону, що вимірюється на відстані 0,13 мм від лінії свинцю 283,307 нм у бік довгих хвиль.

Фон 6 означає мінімальне значення оптичної щільності фону, що вимірюється між лініями міді 288,29 і 288,53 нм.

Фон 7 — оптична густина слабкої лінії 283,8 нм, яка при розрахунках приймається за оптичну густину фону.

Фон 8 - мінімальне значення оптичної щільності фону, що вимірюється поряд з лінією з боку більш коротких хвиль.

Фон 9 - 289,60 нм. Другий неявно виражений максимум у бік коротких хвиль лінії вісмуту 289,797 нм.

Таблиця 3

Примітка. Фон 1 - мінімальне значення оптичної щільності фону, що вимірюється поряд з лінією з боку коротких хвиль.

Фон 2 - мінімальне значення оптичної щільності фону, що вимірюється поряд з лінією з боку довших хвиль.

Таблиця 4

Допускається застосування інших аналітичних ліній та ліній порівняння за умови, що вони забезпечують метрологічні характеристики аналізу та нижні межі цього стандарту.

Градуювальні графіки будують у координатах

.

Основний метод побудови графіків — метод «трьох еталонів». Допускається застосування інших видів побудови графіка, наприклад, методу твердого градуювального графіка, методу контрольного зразка та рівняння цього графіка при обробці на ЕОМ.

Масову частку визначених змістів елементів знаходять за градуювальним графіком за значенням , знайденому в таблиці додатка 1 , обчисленої за трьома (двома) спектрограмами або за значеннями показань вихідного вимірювального приладу , або значенням почернень спектральних ліній .

(Змінена редакція, Зм. N 2).

5.2. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень, якщо розбіжність між ними при довірчій ймовірності 0,95 не перевищує величини, розрахованої за формулою

,

де - Середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, %;

- Відносне стандартне відхилення.

Якщо розбіжність перевищує , аналіз повторюють з нових навішень тієї ж проби. У разі повторної розбіжності аналізують нову пробу.

5.3. Відтворюваність результатів первинного та повторного аналізів вважають задовільною, якщо розбіжність між результатами двох аналізів не перевищує величини, розрахованої за формулою

.

5.4. Контроль точності результатів аналізу - за ГОСТ 25086 за стандартними зразками складу міді або оксиду міді, або синтетичним сумішам, або методом добавок не рідше одного разу на квартал.

5.5. Метод застосовують при розбіжностях щодо оцінки якості міді.

5.2-5.5. (Введені додатково, Зм. N 2).

ДОДАТОК 1 (обов'язковий)

ДОДАТОК 1
Обов'язкове

Таблиця величин , відповідних виміряним значенням служить для перекладу виміряних значень у величини .

Таблиця містить результати розрахунку .

Позначимо сумарну інтенсивність лінії разом із тлом , інтенсивність фону під максимумом лінії без лінії . Так як , то відношення інтенсивності лінії до інтенсивності фону визначається виразом

. (а)

Якщо умови фотографування спектру вибрано так, що оптична щільність лінії з фоном та фону без лінії лежать у нормальній області, то

, (Б)

де ;

- Фактор контрастності.

Звідси, користуючись виразом (а), отримуємо

.

Таблиця охоплює найважливіші для практики аналітичні роботи величини від 0,05 до 1,9.

Розглянемо вираз (0,05 0,99).

Значення надруковано жирним шрифтом: 0,05; 0,06 і т. д. до 0,99.

У головці таблиці цифри 0, 1, 2 тощо до 9 позначають третій після коми знак величини та надруковані жирним шрифтом.

Маючи певне значення наприклад, 0,537, знаходять рядок 0,53, що відповідає першим двом знакам після коми та у графі 7 отримуємо відповідну величину 0,388.

Аналогічно, для 0,143 у рядку 0,14 у графі 3 отримуємо відповідну величину .

Частина таблиці, що охоплює величини від 1,0 до 1,99, побудована аналогічно з різницею, що в першій зліва графі величина зображена лише з одним знаком після коми, а цифри 0, 1, 2 і т. д. до 9 у головці таблиці позначають другий після коми знак величини .

Так, маючи значення 1,36, у рядку 1, 3 у графі 6 отримуємо 1,341.

Для величин , менших ніж 0,301, негативна характеристика, що зазначено знаком мінус над характеристикою ( , …).

Так як , аналізована таблиця може бути застосована також і для знаходження величин , відповідних значень Яким би способом вони не були виміряні.

У повсякденній аналітичній роботі допустимо опускати вимір , приймаючи 1. Це спрощення дещо викривляє градуювальний графік, якщо відрізняється від одиниці, але не призводить до суттєвих помилок в аналізі, оскільки однаково позначається на величинах , одержуваних для ЗІ та проб.

Величини , що відповідають виміряним значенням

ДОДАТОК 2 (рекомендований). ПРИГОТУВАННЯ СИНТЕТИЧНИХ СУМІШІВ

ДОДАТОК 2
Рекомендоване

Синтетичні суміші являють собою порошки оксиду міді, отримані шляхом розчинення чистої основи в азотній кислоті, введення дозованих добавок розчинів домішок, подальшого випарювання та термічного розкладання суміші нітратів.

1. Апаратура, реактиви, розчини

Ваги аналітичні будь-якого типу 2-го класу точності.

Електропіч камерний будь-якого типу з терморегулятором.

Ступка агатова.

Чаші кварцові за ГОСТ 19908 .

Банки поліетиленові, фторопластові з кришками, що загвинчуються, або бюкси за ГОСТ 25336 .

Залізо карбонільне особливо чисте.

Вісмут марки Ві00 згідно з ГОСТ 10928 .

Мідь марки М00К за ГОСТ 859 .

Олово не нижче за марку 01 за ГОСТ 860 .

Кадмій марки КД0 за ГОСТ 1467 .

Нікель марки Н1у за ГОСТ 849 *.
_______________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 849-2008 . - Примітка виробника бази даних.

Срібло за ГОСТ 6836 *.
_______________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 6836-2002 . - Примітка виробника бази даних.

Кобальт марки К0 за ГОСТ 123 *.
_______________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 123-2008 . - Примітка виробника бази даних.

Хром марки Х99Н1 за ГОСТ 5905 *.
_______________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 5905-2004 . - Примітка виробника бази даних.

Марганець марки Мр00 згідно з ГОСТ 6008 .

Свинець марки С0 за ГОСТ 3778 *.
________________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ГОСТ 3778-98 . - Примітка виробника бази даних.

Фосфор за ГОСТ 8655 .

Телур згідно з ГОСТ 17614 .

Селен за ГОСТ 10298 .

Цинк марки Ц0 згідно з ГОСТ 3640 .

Сурма марки Су00 за ГОСТ 1089 .

Миш'як металевий.

Натрій кремнекислий мета 9-водний або тетраетоксисилан.

Свинець (II) азотно-кислий за ГОСТ 4236 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 (перегнана в кварцовому апараті) або азотна кислота особливої чистоти за ГОСТ 11125 і розведена 2:1, 1:1.

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118 .

Кислота винна згідно з ГОСТ 5817 .

Кислота щавлева за ГОСТ 22180 .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 , розчин 100 г/дм .

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Срібло азотно-кисле за ГОСТ 1277 , розчин 20 г/дм .

Деіонізована вода, отримана пропусканням дистильованої води через іонообмінну колонку з катіонітом, або вода бідистильована.

2. Приготування розчинів домішок

2.1. Кожну навішування масою 0,6250 г нікелю, кобальту, заліза, цинку, свинцю, вісмуту, кадмію, миш'яку, фосфору, срібла, селену, телуру розчиняють у 25 см. азотної кислоти в окремих склянках місткістю 250 см , розчини переводять у мірні колби місткістю 250 см. і доливають до мітки азотною кислотою, розведеною 1:1.

1 см кожного розчину містить 2,5 мг кожної з вищезгаданих домішок.

2.2. Наважку хрому масою 0,6250 г розчиняють у 20-30 см соляної кислоти на киплячій водяній бані. Потім упарюють розчин до сухих солей. Додають 5-10 см азотної кислоти та упарюють до вологих солей. Операцію обробки солей азотною кислотою проводять ще тричі. Потім доливають 100 см азотної кислоти, розведеної 1:1, поміщають отриманий розчин у мірну колбу місткістю 250 см і доливають до мітки азотною кислотою (1:1).

Від одержаного розчину відбирають пробу 10-20 см. і поміщають у склянку місткістю 50 см для перевірки на наявність хлор-іону за допомогою розчину азотно-кислого срібла. Якщо у розчині виявлено присутність хлор-іону, операцію обробки азотною кислотою повторюють.

1 см розчину містить 2,5 мг хрому.

2.3. Наважку олова масою 0,6250 г поміщають у склянку місткістю 250 см , додають 5 г щавлевої кислоти та 20 см азотної кислоти, розведеної 2:1, витримують без нагрівання до розчинення навішування. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 250 см. і доливають до мітки азотною кислотою (2:1).

1 см розчину містить 2,5 мг олова.

2.4. Наважку сурми масою 0,6250 г поміщають у склянку місткістю 250 см , додають 4 г винної кислоти і потім розчиняють надлишку гарячої азотної кислоти при кип'ятінні. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 250 см і доливають до мітки азотною кислотою, розведеною 1:1.

1 см розчину містить 2,5 мг сурми.

2.5. Наважку кремнекислого натрію масою 1,0117 г поміщають у мірну колбу місткістю 100 см. розчиняють в 5-7 см води і доливають до мітки азотною кислотою, розведеною 1:2, або навішування тетраетоксисилану масою 0,7418 г поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , розчиняють в етиловому спирті та доливають до мітки спиртом.

1 см розчину містить 1 мг кремнію.

2.6. Наважку миш'яку, попередньо очищеного від оксидної плівки, масою 0,6250 г поміщають у склянку місткістю 250 см , доливають 100-150 см киплячої азотної кислоти розчиняють при нагріванні. Після охолодження розчин переносять у мірну колбу місткістю 250 см. і доливають до мітки азотною кислотою, розведеною 1:1.

1 см розчину містить 2,5 мг миш'яку.

2.7. Наважку азотно-кислого свинцю масою 0,9988 г поміщають у мірну колбу місткістю 250 см розчиняють в 10-15 см води та доливають до мітки азотною кислотою, розведеною 1:1.

1 см розчину містить 2,5 мг свинцю.

3. Приготування синтетичних сумішей

3.1. Приготування розчинів домішок

Розчин 1: у мірну колбу місткістю 250 см поміщають по 10 см азотно-кислих розчинів олова, кобальту, марганцю, вісмуту, кадмію, миш'яку, телуру, хрому і доливають до мітки азотною кислотою, розведеною 1:1.

1 см розчину містить 1 по 0,1 мг зазначених домішок.

Розчин 2: у мірну колбу місткістю 250 см поміщають по 10 см азотно-кислих розчинів свинцю, нікелю, сурми, цинку, селену і доливають до мітки азотною кислотою, розведеною 1:1.

1 см розчину містить 2 по 0,1 мг зазначених домішок.

Розчин 3: у мірну колбу місткістю 100 см поміщають по 20 см азотно-кислих розчинів фосфору, заліза, срібла і доливають до мітки азотною кислотою, розведеною 1:1.

1 см розчину 3 містить 0,5 мг зазначених домішок.

Розчин 4: 10 см розчину кремнекислого натрію поміщають у мірну колбу місткістю 100 см і доливають до мітки азотною кислотою, розведеною 1:1, або 10 см спиртового розчину тетраетоксисилану поміщають у мірну колбу місткістю 100 см і доливають до мітки спиртом.

1 см розчину містить 4 0,1 мг кремнію.

3.2. Приготування розчину міді

У ряд склянок (залежно від кількості сумішей) місткістю 2000 см поміщають по 200 г міді, доливають азотну кислоту, розведену 1:1 з розрахунку 7-8 см на 1 г міді, розчиняють при нагріванні.

3.3. В отримані розчини міді вводять розраховані об'єми (залежно від вмісту визначених елементів) розчинів 1-4, випарюють до сухих солей, переносять у кварцові чашки і прожарюють при температурі 600-650 ° С до повного розкладання нітратів, видалення оксидів азоту.

Суміші оксидів розтирають у ступці або подрібнюють будь-яким способом, що виключає забруднення матеріалу, що визначаються елементами. Орієнтовні масові частки елементів у синтетичних сумішах наведені у таблиці.

Суміші та оксид міді без домішок зберігають у бюксах або банках з кришками, що загвинчуються. Спосіб зберігання повинен унеможливлювати забруднення та зволоження сумішей. За дотримання цих умов термін зберігання сумішей 5 років.

Допускається зміна маси наважок міді та домішок залежно від потреби у сумішах та масових часток елементів, від складу аналізованих проб з відповідним перерахунком.

Застосування сумішей допускається після їхньої атестації в установленому порядку.

ДОДАТОК 2. (Введено додатково, Зм. N 2).