ГОСТ 6674.2-96

ГОСТ 6674.2-96 Сплави мідно-фосфористі. Метод визначення міді

ГОСТ 6674.2-96

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ МЕДНО-ФОСФОРИСТІ

Метод визначення міді

Copper-phosphorous alloys.
Метод для визначення copper

МКС 77.120.30
ОКСТУ 1709

Дата введення 2000-07-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 107, Донецьким державним інститутом кольорових металів (ДонІЦМ)

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 10 від 3 жовтня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 19 грудня 2000 р. N 384-ст міждержавний стандарт ГОСТ 6674.2-96 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2001 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 6674.2-74

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює електрогравіметричний метод визначення міді при її вмісті понад 80% у мідно-фосфористих сплавах.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 4204-77 Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 6563-75 Вироби технічні з благородних металів та сплавів. Технічні умови

ГОСТ 6674.0-96 Сплави мідно-фосфористі. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 17299-78 Спирт етиловий технічний. Технічні умови

3 Загальні вимоги

Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 6674.0 .

4 Сутність методу

Метод заснований на електролітичному виділенні міді з розчинів солей азотної та сірчаної кислот на платиновому катоді та подальшому вимірі її маси.

5 Апаратура, реактиви та розчини

Електролізне встановлення.

Електроди сітчасті платинові циліндричні за ГОСТ 6563 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:4.

Спирт етиловий технічний (гідролізний) (етанол) згідно з ГОСТ 17299 .

6 Проведення аналізу

Наважку сплаву масою 1 г поміщають у склянку місткістю 250 см , доливають 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1, і накривають годинниковим склом. Після повного розчинення навішування годинникове скло та стінки склянки обмивають водою та кип'ятінням видаляють оксиди азоту, потім розбавляють водою до 150 см. .

У розчин занурюють сітчасті платинові електроди. Катод має бути попередньо висушений і зважений. Розчин піддають електролізу при силі струму 1,5-2,0 А та напрузі 2-2,4 В.

Через 20 хв після початку електролізу додають 5 см сірчаної кислоти, розведеної 1:4, і електроліз продовжують при силі струму 1 А до повного знебарвлення розчину. Стінки склянки і частини електродів, що виступають, обполіскують водою, додають приблизно 20-30 см. води та піддають розчин електролізу ще 10 хв. Якщо через 10 хв на свіжозануреній частині сітки катода не з'явиться червона смужка виділеної міді, то електроліз вважають закінченим. Якщо процес виділення міді не закінчився, електроліз продовжують протягом 5-10 хв і знову перевіряють повноту виділення.

Після закінчення електролізу, не вимикаючи струм, промивають електроди, поступово опускаючи склянку з електролітом.

Після цього вимикають струм і промивають катод з міддю, занурюючи його по черзі в три склянки з водою, а потім у склянку з етанолом.

Катод висушують при температурі 100-105 ° С протягом 5 хв, охолоджують в ексикаторі та зважують.

7 Обробка результатів

7.1 Масову частку міді , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса міді, виділеної на катоді, г;

- Маса навішування сплаву, р.

7.2 Розбіжність результатів паралельних визначень не повинна перевищувати допустиме (при довірчій ймовірності 0,95) значення, що дорівнює 0,10%.

7.3 Розбіжність результатів аналізу не повинна перевищувати допустиме (при довірчій ймовірності 0,95) значення, що дорівнює 0,20%.