ГОСТ 15027.14-77

ГОСТ 15027.14-77 Бронзи безолов'яні. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 15027.14-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ БЕЗОЛОВ'ЯНІ

Методи визначення титану

Non-tin bronze.
Методи для визначення титанію

ОКСТУ 1709

Дата введення 1979-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 28.06.77 N 1614

3. ВЗАМІН ГОСТ 15027 .14-69

4. Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 1538-79

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

7. ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими в лютому 1983 р., березні 1988 р. (ІУС 6-83, 6-88)


Цей стандарт встановлює фотометричні та атомно-абсорбційні методи визначення титану (при масовій частці титану від 0,05% до 0,3%) у безолов'яних бронзах за ГОСТ 18175 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням по разд.1 ГОСТ 15027.1 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

2а. ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ТИТАНУ

2а.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні титаном у сірчанокислому середовищі з перекисом водню жовто-жовтогарячого комплексу та зміні його оптичної щільності.

Розд.2а. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1 та 1:4.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552 , розведена 1:1.

Перекис водню за ГОСТ 10929 .

Титан металевий із вмістом щонайменше 99,5% титану.

Калій-титан (IV) фтористий.

Розчин титану стандартний; готують наступним чином: 0,201 г металевого титану розчиняють при нагріванні 100 см сірчаної кислоти, розведеної 1:4. Потім при кип'ятінні титан окислюють, додаючи по краплях азотну кислоту, розведену 1:1, до знебарвлення розчину. Розчин кип'ятять 2-3 хв, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,4 мг титану.

З фтористого калію-титану стандартний розчин титану готують наступним чином: 1,0024 г калію-титану (IV) фтористого випарюють у платиновій чашці з 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1 до вологого залишку. Вміст чашки розчиняють у 50 см сірчаної кислоти, розведеної 1:4, переливають у мірну колбу місткістю 500 см , додають 50 см сірчаної кислоти, розведеної 1:4, і розбавляють водою до мітки.

1 см розчину містить 0,4 мг титану.

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку сплаву масою 0,5 г поміщають у склянку, доливають 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні. Потім додають 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1 і випарюють до виділення білого диму сірчаної кислоти. Після охолодження залишок розчиняють у воді, переносять розчин у мірну колбу місткістю 50 см. , додають 5 см ортофосфорної кислоти, 1 см перекису водню, доливають до мітки водою, перемішують і вимірюють оптичну щільність розчинів на фотоелектроколориметр з синім світлофільтром при довжині хвилі 410-450 нм або на спектрофотометр при довжині хвилі 410 нм в кюветі довжиною 1 см.

Розчином порівняння служить розчин аналізованого сплаву, проведений всі стадії аналізу, але не додавання перекису водню.

3.2. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю по 50 см послідовно заливають 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 та 6,0 см стандартного розчину титану, додають по 25 см сірчаної кислоти, розведеної 1:4, по 5 см ортофосфорної кислоти, по 1 см перекису водню, доливають до мітки водою і перемішують. Далі аналіз ведуть, як зазначено у п. 3.1.

Розчином порівняння служить розчин, що не містить титану.

За отриманими значеннями оптичних густин будують градуювальний графік.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку титану ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса титану, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, р.

4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( — показник збіжності) не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у таблиці.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, наведених у таблиці.

4.4. Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками безолов'яних бронз, атестованими в установленому порядку, зіставленням результатів аналізу, отриманих фотометричним та атомно-абсорбційним методами або методом добавок відповідно до ГОСТ 25086 .

4.3, 4.4. (Введені додатково, Зм. N 2).

5. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ТИТАНУ З ЗАСТОСУВАННЯМ ДІАНТИПІРИЛМЕТАНУ

5.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні комплексу титану з діантіпірілметаном у середовищі 0,5 моль/дм соляної кислоти та вимірювання його оптичної щільності. Заліза, що заважає, усувають введенням аскорбінової кислоти.

5.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1 та 1:5.

Кислота аскорбінова за нормативно-технічною документацією, розчин 100 г/дм .

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Діантіпірілметан (C H N O ), розчин 10 г/дм у розчині 0,5 моль/дм соляної кислоти; готують наступним чином: 10 г препарату розчиняють у 200 см води, додають 80 см соляної кислоти, розведеної 1:1, розчин охолоджують і переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають до мітки водою і перемішують.

Мідь металева марки МО згідно з ГОСТ 859 .

розчин міді; готують наступним чином: 0,5 г міді розчиняють 5 см азотної кислоти, розведеної 1:1, видаляють оксиди азоту кип'ятінням, розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

Титан металевий з часткою титану не менше 99,5%.

Стандартні розчини титану.

Розчин А; готують наступним чином: 0,1005 г титану розчиняють 20 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають до мітки сірчаною кислотою, розведеною 1:5, і перемішують.

1 см розчину, містить А 0,0001 г титану.

Розчин Б; готують наступним чином: 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки сірчаною кислотою, розведеною 1:5, і перемішують.

1 см розчину містить Б 0,00

001 г титану.

5.3. Проведення аналізу

5.3.1. Наважку сплаву масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 250 см і розчиняють 5 см азотної кислоти під час нагрівання. Окиси азоту видаляють кип'ятінням, розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують. У дві мірні колби місткістю по 100 см переносять по 5 см розчину. Розчини розбавляють водою до об'єму 20 см , нейтралізують аміаком до появи синього забарвлення комплексу міді, потім додають по 10 см. соляної кислоти та по 2,5 см розчину аскорбінової кислоти В одну з колб додають 25 см розчину діантипірилметану та обидві колби доливають водою до мітки і перемішують. Через 50 хв вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметр з фіолетовим світлофільтром або на спектрофотометр при довжині хвилі 389 нм в кюветі довжиною 1 см.

Розчином порівняння служить розчин, що не містить діантипірилмета

на.

5.3.2. Побудова градуювального графіка

У шість мірних колб місткістю по 100 см поміщають 5 см розчину міді та в п'ять з них поміщають 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 та 8,0 см стандартного розчину Б. Розчини розбавляють водою до об'єму 20 см та далі аналіз проводять, як зазначено у п. 5.3.1. Розчином порівняння служить розчин, що не містить титану та діантипірилметану. За отриманими даними будують градуювальний графік.

5.4. Обробка результатів

5.4.1. Масову частку титану ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса титану, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, р.

5.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( — показник збіжності) не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у таблиці.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

5.4.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, наведених у таблиці.

5.4.4. Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за п. 4.4.

5.4.3, 5.4.4. (Введені додатково, Зм. N 2).

6. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД

6.1. Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні абсорбції світла атомами титану, що утворюються при введенні аналізованого розчину в полум'я ацетилен-закис азоту.

6.2. Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр із джерелом випромінювання для титану.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1, 1:4 та 1:10.

Ацетилен за ГОСТ 5457 .

Закис азоту за ГОСТ 9293 .

Мідь згідно з ГОСТ 859 .

Стандартний розчин міді: 10 г міді розчиняють при нагріванні 80 см азотної кислоти (1:1). Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить 0,1 г міді.

Титан металевий з часткою титану не менше 99,5%.

Стандартний розчин титану: 0,1 г титану розчиняють при нагріванні 50 см сірчаної кислоти (1:4). Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. і доливають до мітки сірчаною кислотою (1:10).

1 см розчину містить 0,001 г титану.

6.3. Проведення аналізу

6.3.1. Наважку проби масою 3 г розчиняють при нагріванні 20 см азотної кислоти 1:1, потім додають 10 см сірчаної кислоти (1:1) і упарюють до появи білого диму сірчаної кислоти. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. і доливають водою до мітки. Вимірюють атомну абсорбцію титану в полум'ї ацетилен-закис азоту при довжині хвилі 365,3 нм паралельно з градуювальними розчинами.

6.3.2. Побудова градуювального графіка

У п'ять мірних колб місткістю по 100 см поміщають 0; 1,5; 3,0; 6,0 та 9,0 см стандартного розчину титану, додають по 30 см стандартного розчину міді, по 10 см сірчаної кислоти (1:1) і доливають водою до мітки. Вимірюють атомну абсорбцію титану, як зазначено у п. 6.3.1. За отриманими значеннями будують градуювальний графік.

6.4. Обробка результатів

6.4.1. Масову частку титану ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація титану, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм кінцевого розчину проби, см ;

- Маса навішування проби, р.

6.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( — показник збіжності) не повинні перевищувати допустимих значень, наведених у таблиці.

6.4.3. Абсолютні розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, наведених у таблиці.

6.4.4. Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу проводять за п. 4.4.

Розд.6. (Введений додатково, Зм. N 2).