ГОСТ 1953.13-79

ГОСТ 1953.13-79 Бронзи олов'яні. Метод визначення марганцю (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 1953.13-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

БРОНЗИ олов'яні

Методи визначення марганцю

Tin bronze.
Методи для визначення manganese

ОКСТУ 1709

Дата введення 1981-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 10.10.79 N 3899

3. ВЗАМІН ГОСТ 1953 .13-76

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 11-12-94)

6. ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, затвердженими у лютому 1983 р., серпні 1990 р. (ІУС 6-83, 11-90)


Цей стандарт встановлює фотометричний та атомно-абсорбційний методи визначення марганцю (від 0,05% до 0,3%) в олов'яних бронзах.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням за п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2а. ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД

2а.1. Сутність методу

Метод заснований на вимірі забарвлення, що утворилося перманганат-іона після окислення марганцю (II) до марганцю (VII) йоднокислим калієм.

Розд.2а. (Введений додатково, Зм. N 2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 .

Суміш кислот для розчинення; готують наступним чином: 200 см азотної кислоти, розведеної 1:1, змішують з 10 см ортофосфорної кислоти та 50 см сірчаної кислоти.

Калій йоднокислий.

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490 , 0,1 н. розчин.

Натрій азотистокислий за ГОСТ 4197 розчин 50 г/дм .

Стандартний розчин марганцю; готують наступним чином: 9,1 см отриманого 0,1 зв. розчину марганцевокислого калію поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують. Розчин зберігають у склянці із темного скла.

1 см розчину містить 0,0001 г марганцю.

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку бронзи масою 1 г при масовій частці марганцю від 0,05% до 0,1% і 0,2 г при масовій частці марганцю від 0,1% до 0,3% поміщають у склянку місткістю 100 см , додають 35 см суміші кислот накривають годинниковим склом і розчиняють при нагріванні. Після розчинення навішування обполіскують скло та стінки склянки водою і кип'ятять 1-2 хв для видалення оксидів азоту. Розчин охолоджують, розбавляють водою до 50 см. додають 0,3 г йоднокислого калію, нагрівають майже до кипіння і витримують на водяній бані при 80-90 °С близько 20 хв. Після охолодження розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають до мітки водою, перемішують і вимірюють оптичну щільність розчину в кюветі з товщиною шару поглинаючого 1 см на фотоелектроколориметрі з зеленим світлофільтром або на спектрофотометрі при 528 нм. Як розчин порівняння використовують той же розчин проби, в якому марганцеву кислоту відновлюють до двухвалентного марганцю додаванням по краплях розчину азотистокислого натрію.

3.2. Побудова градуювального графіка

У колби місткістю по 100 см послідовно поміщають 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 та 12,0 см стандартного розчину марганцю доливають до мітки водою і вимірюють оптичну щільність розчину, як зазначено в п. 3.1, застосовуючи розчин, що не містить марганцю як розчин порівняння.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де , - Кількість марганцю, знайдене за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, р.

4.2. Розбіжності результатів паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ( - Показник збіжності при 3), зазначених у таблиці.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.3. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

4.4. Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками олов'яних бронз, що затверджені за ГОСТ 8.315, або методом добавок або зіставленням результатів, отриманих атомно-абсорбційним методом, відповідно до ГОСТ 25086 .

4.5. Фотометричний метод застосовується у разі розбіжностей щодо оцінки якості олов'яних бронз.

4.3-4.5. (Введені додатково, Зм. N 2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МАРГАНЦЯ

5.1.Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні абсорбції світла атомами марганцю, що утворюються при введенні аналізованого розчину полум'я ацетилен-повітря.

5.2. Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр із джерелом випромінювання для марганцю.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:1.

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118 .

Суміш кислот: змішують один об'єм азотної кислоти із трьома об'ємами соляної кислоти.

Марганець за ГОСТ 6008 .

Розчин марганцю: 0,1 г марганцю розчиняють при нагріванні 10 см азотної кислоти (1:1). Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить 0,0001 г марганцю.

5.3. Проведення аналізу

5.3.1. Наважку бронзи масою 0,1 г розчиняють при нагріванні 10 см суміші кислот. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки.

Вимірюють атомну абсорбцію марганцю в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвилі 279,5 нм паралельно з градуювальними розчинами.

5.3.2. Побудова градуювального графіка

У чотири з п'яти мірних колб місткістю по 100 см поміщають 0,5; 1,0; 2,0 та 3,0 см стандартного розчину марганцю. У всі колби доливають по 10 см суміші кислот і доливають до мітки водою.

Вимірюють атомну абсорбцію марганцю, як зазначено у п. 5.3.1. За отриманими даними будують градуювальний графік.

5.4. Обробка результатів

5.4.1. Масову частку марганцю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація марганцю, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування проби, р.

5.4.2. Розбіжності результатів паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються ( - Показник збіжності при 3), зазначених у таблиці.

5.4.3. Розбіжності результатів аналізу, отриманих у двох різних лабораторіях, або двох результатів аналізу, отриманих в одній лабораторії, але за різних умов ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

5.4.4. Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками олов'яних бронз, затвердженими за ГОСТ 8.315, або методом добавок або зіставленням результатів, отриманих фотометричним методом, відповідно до ГОСТ 25086 .

Розд.5. (Введений додатково, Зм. N 2).