ГОСТ 11930.1-79

ГОСТ 11930.1-79 Матеріали наплавні. Методи визначення вуглецю (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 11930.1-79

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

МАТЕРІАЛИ НАПЛАВАЛЬНІ

Методи визначення вуглецю

Hard-facing матеріалів. Методи carbon determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата введення 1980-07-01

Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 21 березня 1979 р. N 982 дату запровадження встановлено 01.07.80

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 4-93 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 4-94)

ВЗАМІН ГОСТ 11930-66 в частині разд.8

ВИДАННЯ (серпень 2011 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими у грудні 1984 р., грудні 1989 р. (ІВД 3-85, 3-90)


Цей стандарт встановлює газооб'ємний (при масовій частці вуглецю від 0,1 до 30%), потенціометричний (при масовій частці вуглецю від 0,010 до 7,00%), кулонометричний (при масовій частці вуглецю від 0,01 до 7,00%). визначення вуглецю в наплавних матеріалах

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 11930.0-79.

2. ГАЗООБ'ЄМНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ВУГЛЕЦЮ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на спалюванні аналізованого зразка в струмі кисню при 1250-1350 ° З подальшим поглинанням двоокису вуглецю розчином гідроксиду калію.

Вміст вуглецю визначають по різниці між початковим обсягом суміші газів (СO +Про ) та об'ємом газу, отриманого після поглинання двоокису вуглецю розчином гідроксиду калію.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

чорт.1. Установка визначення вуглецю

Установка визначення вуглецю (черт.1)

Чорт.1

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Установка складається з наступних елементів: балона 1 з киснем (ГОСТ 5583-78), з редукційним вентилем; ротаметра 2 типу РС-ЗА; склянки з тубусом 3 місткістю 250-400 см , Заповненою аскаритом; печі опору 4 з селітовими нагрівачами, що забезпечує робочу температуру 1400±20 °З; пилового фільтра 5 являє собою скляну трубку з кулястим потовщенням, заповненим ватою; скляної трубки 6 заповненої гранульованої двоокисом марганцю; газооб'ємного аналізатора типу 7 ГОУ-1 з евдіометром на 4,5%.

Калію гідроокис.

Метиловий помаранчевий.

Човники порцелянові ЛЗ N 2 за ГОСТ 9147-80 .

Трубки вогнетривкі муліто-кремнеземисті за нормативно-технічною документацією.

Марганець сірчанокислий за ГОСТ 435-77 .

Гранульований двоокис марганцю: 200 г сірчанокислого марганцю розчиняють у 2500 см гарячої води, потім розчин додають 25 см аміаку, додають 1000 см 22,5%-ного розчину надсірчанокислого амонію і суміш кип'ятять протягом 10 хв. Під час кипіння додають аміак до лужної реакції, після чого розчин витримують до виділення осаду двоокису марганцю. Осад відфільтровують, промивають та сушать при 110 °C.

Аміак за ГОСТ 3760-79 .

Амоній надсірчанокислий за ГОСТ 20478-75 , 22,5%-ний розчин.

Мідь (ІІ окис дріт) ч.д.а.

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-87 .

Стандартний зразок.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2.3. Підготовка до аналізу

Перед початком роботи установку перевіряють на герметичність.

Встановлюють витрати кисню не більше 300 см /хв.

Для перевірки правильності роботи приладу необхідно провести спалювання кількох наважок стандартного зразка.

Допускається використовувати стандартні зразки категорії ВЗГ та СОП, у яких атестована масова частка компонента не відрізняється від аналізованого більш ніж удвічі.

Човники прожарюють у струмі кисню при 1300-1350 ° С протягом 3 хв.

Аналізовані зразки очищають від забруднень, промиваючи їх спиртом із розрахунку 10 см на один зразок і сушать.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2.4. Проведення аналізу

Наважку аналізованого матеріалу поміщають у прожарений човен і ретельно перемішують з плавнем - окисом міді. Плавень беруть у співвідношенні 1:3.

Човен завантажують у трубку для спалювання з боку надходження кисню. Температура печі 1300–1350 °С.

Величина навішування за різних вмістах вуглецю зазначена в табл.2.

Таблиця 2*
_________________
* Таблиця 1. (Виключена, Изм. N 2).

2.5. Обробка результатів

2.5.1. Масову частку вуглецю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Показання шкали евдіометра, відповідні масовій частці вуглецю, %;

- Показання шкали евдіометра, відповідні контрольному досвіду, %;

- Поправочний коефіцієнт на температуру та атмосферний тиск, знайдений за таблицею, що додається до приладу;

- Коефіцієнт вигоряння стандартного зразка, що представляє собою відношення відсоткового вмісту вуглецю за свідченням на стандартний зразок до відсоткового вмісту, отриманого за евдіометром;

- Маса навішування зразка, р.

2.5.2. Різниця найбільшого та найменшого результатів трьох паралельних визначень та двох результатів аналізу за довірчої ймовірності 0,95 не повинна перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у табл.3.

Таблиця 3

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ПОТЕНЦІОМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ВУГЛЕЦЮ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на спалюванні аналізованого зразка в струмі кисню при 1300-1350 ° С з подальшим поглинанням двоокису вуглецю, що утворюється, розчином електроліту.

Титруванням електроліту розчином гідрату окису барію рН доводиться до первісного значення рН 10.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Установка складається з наступних елементів (черт.2): балона 1 з редукційним вентилем з киснем (ГОСТ 5583-78); ротаметра 2 типу РС-3А; двотрубчастої печі 5 з селітовими нагрівачами, що забезпечує температуру до 1400±20 °З; склянки 3 із аскаритом; завантажувального затвора 4 ; пилового фільтра 6 ; капілярного дроселя 7 ; склянки 8 наповненої гранульованим двоокисом марганцю; електролітичного осередку 9 , в яку поміщена мішалка 10 з електромотором 13 ; електродної системи 11 ; крапельниці 12 для введення в комірку титранта; бюретки 14 , Місткістю 10-25 см ; магнітного клапана 15 ; нормального елемента 17 ; рН-метра 16 типу рН-340 або рН-121 та блоку автоматичного титрування 18 .

Чорт.2. Установка для визначення вмісту вуглецю

Установка для визначення вмісту вуглецю

Чорт.2

Примітка. Замість бюретки 14 магнітного клапана 15 можна використовувати автоматичну бюретку - дозатор Б-701. Електролітичну комірку 9 місткістю 200 см можна замінити посудиною з пористим фільтром N 2 або 3 місткістю 100 см .


Вапно натронне.

Човники порцелянові ЛЗ N 2 за ГОСТ 9147-80 .

Калій хлористий за ГОСТ 4234-77 насичений розчин.

Мідь (ІІ окис дріт) ч.д.а.

Барій хлористий за ГОСТ 4108-72 розчин електроліту готують наступним чином: 10 г хлористого барію розчиняють в 1000 см дистильованої води та до отриманого розчину доливають 10 см етилового спирту.

Барію гідрат окису за ГОСТ 4107-78 насичений розчин; готують наступним чином: гідрат окису барію розчиняють у дистильованій воді (попередньо прокип'яченої протягом 2 год і охолодженої до кімнатної температури). Отриманий розчин розбавляють у 10 разів.

Розчин зберігають у суліях, забезпечених трубками з натронним вапном. Масову концентрацію розчину гідрату окису барію встановлюють за стандартним зразком.

Трубки фарфорові внутрішнім діаметром 20-21 мм.

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-87 .

3.3. Підготовка до аналізу

Налаштовують рН-метр та БАТ. Електродну систему налаштовують буферним розчином рН 9,18-9,22 (фіксанал 0,01 моль/дм розчину тетраборнокислого калію). До виходу рН-метра 0-2 підключається блок автоматичного титрування через нормальний послідовно включений елемент.

Човники прожарюють у струмі кисню при 1300-1350 ° С протягом 3 хв.

Електролітичну комірку заповнюють електролітом у кількості 300-400 см. і з'єднують її з виходом кисню з порцелянової трубки, в якій спалюють пробу.

Встановлюють витрати кисню 700 см /хв. Включають БАТ на титрування і рН доводять до 10.

Спалюють стандартний зразок.

3.1-3.3. (Змінена редакція, Зм. N 2).

3.4. Проведення аналізу

Залежно від вмісту вуглецю у зразках беруть різні навішування (табл.4).

Таблиця 4

Наважку поміщають у прожарений човен і ретельно перемішують з плавнем - окисом міді щодо 1:3.

Човен із зразками і плавнем поміщають у робочу трубку, закривають затвор і включають блок автоматичного титрування на титрування «Вгору». Після того, як спалахне лампочка «кінець титрування» по бюретці відраховують кількість розчину гідрату окису барію, витрачене на титрування.

Після проведення аналізів 50-70 проб розчин електроліту слід замінити на новий.

3.5. Обробка результатів

3.5.1. Масову частку вуглецю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм титрованого розчину гідрату окису барію, витрачений на титрування аналізованої проби, см ;

- Об'єм титрованого розчину гідрату окису барію, витрачений на титрування контрольного досвіду, см ;

- масова концентрація розчину гідрату окису барію, виражена в г/см вуглецю;

- Маса навішування зразка, р.

3.5.2. Різниця найбільшого та найменшого результатів трьох паралельних визначень та двох результатів аналізу за довірчої ймовірності 0,95 має перевищувати допускаються розбіжностей, наведених у табл.5.

Таблиця 5

3.5.1, 3.5.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

4. КУЛОНОМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ВУГЛЕЦЮ

4.1. Сутність методу

Метод заснований на спалюванні аналізованого зразка в струмі кисню при 1250-1400 ° С з подальшим поглинанням двоокису вуглецю, що утворюється, розчином електроліту.

4.2. Апаратура, реактиви та розчини

Кулонометричний аналізатор АН-29, АН 7529, АН 7560 чи будь-якого типу.

Пекти опору, що забезпечує температуру 1400±20 °С.

Балон з редукційним вентилем з киснем згідно з ГОСТ 5583-78 .

Човники порцелянові ЛЗ N 2 за ГОСТ 9147-80 .

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-87 .

Мідь (ІІ окис дріт) ч.д.а.

Трубки вогнетривкі мулліто-кремнеземисті за нормативно-технічною документацією.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.3. Підготовка до аналізу

Включають аналізатор у мережу та налаштовують.

Човники прожарюють у струмі кисню при 1300-1350 ° С протягом 3 хв.

Калібрують аналізатор за стандартними зразками.

4.2, 4.3. (Змінена редакція, Зм. N 2).

4.4. Проведення аналізу

Залежно від масової частки вуглецю у зразках беруть різні навішування відповідно до табл.6.

Таблиця 6

Наважку зразка поміщають у прожарений човен і ретельно перемішують з плавнем - окисом міді у співвідношенні 1:3.

Човен із зразком поміщають у трубку для спалювання, закривають затвор і включають прилад на титрування.

4.5. Обробка результатів

4.5.1. Масову частку вуглецю у відсотках обчислюють як різницю між показаннями табло для даної навішування та контрольного досвіду.

4.5.2. Різниця найбільшого та найменшого результатів трьох паралельних визначень та двох результатів аналізу за довірчої ймовірності 0,95 не повинна перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених в табл.7.

Таблиця 7

4.5.1, 4.5.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).