ГОСТ 22397-77

ГОСТ 22397-77 Цинковий порошок. Метод спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 22397-77

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ПОРОШОК ЦИНКОВИЙ

Метод спектрального аналізу

Zinc powder. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

Л.С.Гецкін, Н. Ф. Сачкова , А. А. Копилова , В.К.Землянська

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 22.03.77 N 678

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження строку дії знято Постановою Держстандарту від 08.04.92 N 374

6. ПЕРЕВИДАННЯ (жовтень 1996 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в березні 1983 р., червні 1987 р., вересні 1992 р. (ІУС 5-83, 9-87, 7-92)


Цей стандарт встановлює спектральний метод визначення свинцю, заліза, олова, міді, кадмію, сурми та миш'яку в цинковому порошку.

Метод заснований на попередньому переведенні цинкового порошку в окис цинку та подальшому визначенні домішок в отриманому окисі цинку в дузі постійного струму за методом «трьох еталонів» за графіками, побудованими в координатах. .

Метод дозволяє визначати домішки у таких масових частках, %:

Примітка. Масову частку миш'яку в марках цинкового порошку ПЦ1, ПЦ2 та масову частку сурми в марках ПЦ1, ПЦ2, ПЦ3 та ПЦ7 визначають відповідно за ГОСТ 19251.4 та ГОСТ 19251.6 .


(Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Відбір проб проводять за ГОСТ 12601 .

1.2. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 25086 .

(Змінена редакція, Зм. N 3).

1.3. (Виключений, Зм. N 1).

1а. ВИМОГИ БЕЗПЕКИ

1a.1. При аналізі цинкового порошку всі роботи в лабораторії спектрального аналізу повинні проводити на приладах та електроустановках, що серійно виготовляються за ТУ та кресленнями заводів-виробників, відповідним правилам улаштування електроустановок, затвердженим Держенергонаглядом.

Проби цинкового порошку, що надійшли на аналіз, необхідно зберігати в пакетах із щільного паперу, а реактиви, що застосовуються для аналізу, — у фабричній упаковці, шафах або боксах з органічного скла, обладнаних вентиляцією.

1а.2. При використанні та експлуатації електроприладів та електроустановок у процесі спектрального аналізу слід дотримуватись правил безпеки електроустановок споживачів та правил техніки безпеки при експлуатації електроустановок споживачів, затверджених Держенергонаглядом, а також вимог ГОСТ 12 .3.019.

Усі прилади повинні бути забезпечені пристроями для заземлення, що відповідають вимогам ГОСТ 12.2.007.0 та позначеними за ГОСТ 2.721. Заземлення має відповідати вимогам правил улаштування електроустановок, затверджених Держенергонаглядом.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

1а.3. При виконанні аналізів необхідно дотримуватись основних правил безпечної роботи в хімічних лабораторіях*.
________________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ПНД Ф 12.13.1-03. - Примітка виробника бази даних.

1а.4. Для запобігання потраплянню в повітря робочої зони шкідливих речовин, що виділяються в джерелах збудження спектрів і шкідливо діють на організм працюючого, в кількостях, що перевищують гранично допустимі концентрації, і для захисту від електромагнітних випромінювань і запобігання опіку ультрафіолетовими променями кожен джерело збудження спектрів повинен поміщатися обладнаного вбудованим витяжним повітроприймачем згідно з ГОСТ 12.4.021 та захисним екраном.

1а.5. Верстат, що використовується для заточування вугільних електродів, повинен мати вбудований витяжний повітроприймач для запобігання попаданню вуглецевмісного пилу в повітря робочої зони в кількостях, що перевищують гранично допустимі концентрації.

1а.6. Підготовка проб до аналізу (розчинення, взяття наважок, перетирання, набивання вугільних електродів) повинна проводитись у боксах, обладнаних вбудованими витяжними повітроприймачами.

1а.7. Контроль за вмістом шкідливих речовин у повітрі робочої зони повинен здійснюватися згідно з ГОСТ 12.1.007 та ГОСТ 12.1.005.

Аналізи проб повітря на вміст шкідливих речовин у повітрі робочої зони проводять за методиками визначення шкідливих речовин у повітрі, затвердженим Міністерством охорони здоров'я СРСР, розробленим згідно з ГОСТ 12.1.016.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

1а.8. Проби цинкового порошку, що залишилися від аналізу, повинні повертатися до виробника (замовника).

Утилізацію, знешкодження та знищення цинкового порошку та шкідливих речовин — відходів від виробництва аналізів слід проводити відповідно до документації, затвердженої в установленому порядку та погодженої з санітарно-епідеміологічною службою СРСР.

1а.9. Лабораторія спектрального аналізу повинна мати загальнообмінну припливно-витяжну вентиляцію та місцеву витяжну вентиляцію, до якої приєднуються повітроприймачі, вбудовані в обладнання, при роботі якого виділяються шкідливі речовини, відповідно до вимог ГОСТ 12.4.021.

1а.10. Для запобігання виникненню пожежі необхідно дотримуватись вимог пожежної безпеки за ГОСТ 12 .1.004.

Приміщення лабораторії має бути оснащене засобами вогнегасіння та пожежною технікою за ГОСТ 12.4.009.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

1а.11. Усі роботи при проведенні аналізів необхідно виконувати в сухому справному спецодязі та запобіжних пристосуваннях (рукавички гумові, окуляри захисні) згідно з діючими типовими галузевими нормами безоплатної видачі спецодягу, спецвзуття та запобіжних пристосувань робітникам і службовцям підприємств кольорової металургії, затвердженим Держкомітетом з питань праці СРСР та ГОСТ 12 .4.011. Спецодяг необхідно зберігати в шафах, окремо від власного одягу, щотижня здаючи його в прання. Прання спецодягу здійснювати централізовано у спеціалізованих пральнях із попередньою дегазацією та дезактивізацією. Винесення спецодягу, а також перебування в ньому за межами робочого приміщення не допускається.

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

1а.12. При аналізі цинкового порошку лабораторія спектрального аналізу повинна забезпечуватися спеціальними побутовими приміщеннями та пристроями згідно з СНиП-92-76 III групи виробничих процесів.

Приміщення лабораторії спектрального аналізу та їх освітленість повинні відповідати вимогам СН-245 та СНіП II-4-79*.
______________
* На території Російської Федерації діють СНиП 23-05-95. - Примітка виробника бази даних.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1а.13. Працівників у хімічних та спектральних лабораторіях мають забезпечувати молоком згідно з правилами безоплатної видачі молока та інших рівноцінних харчових продуктів робітникам та службовцям, зайнятим у виробництвах, цехах, на дільницях та в інших підрозділах зі шкідливими умовами праці, затвердженим Держкомітетом з праці та соціальних питань при Радміні СРСР , що необхідно приймати до або після закінчення роботи.

1а.14. До роботи в спектральних лабораторіях повинні допускатися особи не молодші 18 років, навчені основним прийомам роботи на приладах та електроустановках згідно з правилами техніки безпеки при експлуатації електроустановок споживачів, затвердженими Держенергонаглядом, та методами аналізу.

Вступники на роботу, а також працюючі повинні проходити:

попередні та періодичні медичні огляди;

попереднє навчання методів роботи зі шкідливими речовинами та правилами поводження із захисними засобами;

інструктаж з техніки безпеки з відповідним оформленням у встановленому порядку за ГОСТ 12.0.004.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

Спектрограф дифракційний типу ДФС-8 (решітка 600 шт./мм) з трилінзовою системою освітлення щілини та триступеневим послаблювачем.

Спектрограф кварцовий середньої дисперсії будь-якого типу із трилінзовою системою освітлення щілини.

Джерело постійного струму, розраховане на 250-300 В і 30-50 А.

Генератор активізований дуги призначений для підпалу дуги постійного струму високочастотним розрядом.

Мікрофотометр будь-якого типу дозволяє вимірювати щільність почорніння аналітичних ліній.

Терези торсіонні типу ВТ з похибкою зважування не більше 0,001 г.

Пекти муфельна з терморегулятором, що дозволяє отримувати температуру до 600 °C.

Ступка агатова.

Ступка із органічного скла.

Склянки хімічні термостійкі місткістю 300 см .

Чашки фарфорові діаметром 50 та 100 мм.

Кислота азотна ОСЧ 19-4 або ОСЧ 23-4 за ГОСТ 11125 та розчини 1:1 та 1:2.

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Порошок графітовий особливої чистоти згідно з ГОСТ 23463 .

Графітові електроди особливої чистоти (при визначенні масової частки миш'яку та сурми допускається використання вугілля марки С3 за ТУ 16-538-240 діаметром 6 мм з розміром кратера 4x4 мм).

Фотопластинки спектрографічні типів І або ЕС та типу УФШ-3.

Для прояви платівок типу I та типу ЕС використовують прояв наступного складу:

Перед проявом розчини 1 та 2 змішують у співвідношенні 1:2.

Для прояву платівок типу УФШ-3 використовують проявник Д-19 наступного складу:

Фіксаж кислий:

Свинець за ГОСТ 3778 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 3778-98 . - Примітка виробника бази даних.

Мідь за ГОСТ 859 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 859-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Залізо карбонільне радіотехнічне за ГОСТ 13610 .

Олово за ГОСТ 860 .

Кадмій за ГОСТ 1467 .

Миш'як елементарний.

Цинк згідно з ГОСТ 3640 .

Сурма по ГОСТ 1089 .

Кислота винна згідно з ГОСТ 5817 .

Кислота щавлева за ГОСТ 22180 .

Вода дистильована за ГОСТ 6709 двічі перегнана або отримана на іонізаційній колонці.

Примітка. Допускається застосування приладів з фотоелектричною реєстрацією спектрів та інших спектрографічних приладів та установок, використання інших матеріалів, фотопластинок та реактивів, у тому числі зарубіжних, що забезпечують одержання показників точності, що регламентуються цим стандартом.


Зразки порівняння для побудови градуювальних графіків наведено у додатку.

Для приготування стандартних розчинів та зразків порівняння застосовують метали з масовою часткою основної речовини не менше ніж 99,99%.

Час проявлення фотопластинок усіх типів 4-5 хв при температурі 18-20 °С.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Визначення свинцю, заліза, міді, олова та кадмію.

3.1.1. Від кожної проби відбирають дві наважки масою 1-2 г, переводять в оксид так само, як основу (див. додаток). Отриманий після прожарювання оксид цинку ретельно перетирають у ступці.

При аналізі цинкового порошку марок ПЦ1 та ПЦ2 слід користуватися ступкою з органічного скла, щоб уникнути зараження проб залізом. При аналізі порошку інших марок (ПЦ3, ПЦ4, ПЦ6) можна скористатися агатовой ступкою.

Проби та зразки порівняння змішують з графітовим порошком у співвідношенні 2:1 та набивають у кратер вугільного електрода розміром 4x4 мм.

Як верхній електрод використовують вугільний електрод, заточений на усічений конус.

3.1.2. Визначення зазначених вище домішок проводять на дифракційному спектрографі типу ДФС-8 із трилінзовою системою освітлення щілини. Для аналізу цинкового порошку марок ПЦ1 та ПЦ2 дозволяється використовувати кварцовий спектрограф середньої дисперсії. На щілини приладу встановлюють триступеневий ослаблювач. Ширина щілини 0,020 мм. Спектри фотографують на фотопластинки спектрографічного типу 1 або ЕС. Як джерело збудження спектрів використовують дугу постійного струму силою 10 А. Підпал здійснюють за допомогою генератора активізованої дуги. Нижній електрод служить анодом. Проміжна діафрагма залежить від чутливості фотопластинок. Відстань між електродами 3 мм. Час експозиції 60 с.

Допускається із проби цинкового порошку марок ПЦ6 та ПЦ7 за допомогою преса, що забезпечує тиск 100 т/см. отримати монолітний зразок довжиною не менше 40 мм і перерізом не менше 10х10 мм і виконувати аналіз на вміст свинцю, заліза, міді, олова, кадмію та миш'яку за ГОСТ 17261 .

3.1.1, 3.1.2. (Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3).

3.1.3. Для побудови градуювальних графіків використовують такі пари ліній:

3.2. Визначення сурми та миш'яку

3.2.1. Пробу до аналізу готують за п. 3.1.1.

При визначенні сурми та миш'яку допускається користуватися спектрально чистим вугіллям С-3 або С-2.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.2.2. Визначення сурми та миш'яку проводять за допомогою кварцового спектрографа середньої дисперсії із трилінзовою системою освітлення. Ширина щілини спектрографа 0,020 мм. Проміжна діафрагма залежить від чутливості фотопластинок. Як джерело збудження спектрів використовують дугу постійного струму силою 8 А. Підпал здійснюють високочастотним розрядом. Нижній електрод служить анодом. Спектри фотографують на фотопластинки типу УФШ-3. Час експозиції 80 с.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

3.2.3. Для побудови градуювальних графіків використовують такі пари ліній:

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Спектри проб і зразків порівняння фотографують на одній пластинці по три рази. Почорніння аналітичної лінії та лінії порівняння вимірюють на мікрофотометрі. Градуювальні графіки будують у координатах , де - Середнє з трьох значень , — відома масова частка домішки, що визначається, у зразках порівняння у відсотках. За графіками визначають масові частки домішок у пробах за відомими значеннями . За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень (кожне з трьох спектрограм).

(Змінена редакція, Зм. N 3)

.

4.2. Максимальні розбіжності результатів паралельних визначень ( ) та результатів двох аналізів ( ), розраховані з довірчою ймовірністю 0,95 не повинні перевищувати значень, обчислених за формулами

для свинцю, кадмію, міді та олова;

для заліза та сурми;

для миш'яку,

де - Середнє арифметичне результатів паралельних визначень;

для свинцю, кадмію, міді та олова;

для заліза, сурми;

для миш'яку,

де - Середнє арифметичне результатів двох аналізів.

Розбіжності, що допускаються, округляють до числа з однією значущою цифрою, а числові значення результатів аналізу і паралельних визначень — до

двох.

4.3. Контроль правильності виконання аналізу здійснюють за ГОСТ 25086 при заміні партій зразків порівняння, ремонті спектрографічних установок, після тривалих перерв у роботі та інших змін, які впливають результат аналізу.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

ДОДАТОК (обов'язковий)

ПРИКЛАДНА ПРОГРАМА
Обов'язкове

1. Приготування зразків порівняння

1.1. Основою для приготування зразків порівняння служить оксид цинку, отриманий з цинкового порошку марки ПЦ2 за ГОСТ 12601 чи цинку марки ЦВ або ЦВ0 за ГОСТ 3640 . Необхідна для приготування зразків кількість цинку або цинкового порошку заважають термостійкий склянку і розчиняють в азотній кислоті. Розчин переводять у фарфорову чашку, випарюють насухо (до припинення виділення оксидів азоту) і прожарюють у печі муфельної при (500±20) °С протягом 30 хв. Якщо в основі присутні елементи, що визначаються, їх зміст необхідно враховувати при розрахунках.

Оксид цинку зберігають у поліетиленовому посуді з кришками, що загвинчуються, або в скляних бюксах.

2. Стандартні розчини

2.1. Стандартний розчин свинцю

0,5 г свинцю металевого у вигляді шматочків розчиняють у розчині азотної кислоти 1:2 при помірному нагріванні. Після розчинення всієї навішування розчин охолоджують, кількісно переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см розчину містить 0,005 г свинцю.

2.2. Стандартний розчин заліза

0,5 г заліза відновленого металевого розчиняють в 10 см розчину азотної кислоти 1:1 за слабкого нагрівання. Розчин охолоджують, переносять кількісно у мірну колбу місткістю 100 см. , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см розчину містить 0,005 г заліза.

2.3. Стандартний розчин міді

0,5 г металевої міді у вигляді стружки розчиняють 10 см розчину азотної кислоти 1:1 за слабкого нагрівання. Розчин охолоджують, кількісно переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см розчину містить 0,005 г міді.

2.4. Стандартні розчини олова

0,1 г тонкоподрібненого металевого олова поміщають у склянку місткістю 100 см , додають 4 г щавлевої кислоти та 5 см азотної кислоти. Розчинення йде спочатку при кімнатній температурі, потім при слабкому нагріванні (50±10) °С. Після того, як розчин стане прозорим, додають 10 см. води, кількісно переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доводять до мітки водою.

1 см розчину, містить А 0,001 г олова.

10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доводять до мітки водою.

1 см розчину містить 0,0001 г олів

а.

2.5. Стандартний розчин кадмію

1 г металевого кадмію розчиняють у 20 см розчину азотної кислоти 1:1. Розчин охолоджують, кількісно переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см розчину містить 0,01 г кадмію.

2.6. Стандартний розчин сурми

0,5 г розтертої в порошок металевої сурми розчиняють 5 см азотної кислоти з додаванням 10 г винної кислоти при слабкому нагріванні, кількісно переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см розчину містить 0,005 г сурми.

2.7. Стандартний розчин миш'яку

0,5 г розтертого в порошок елементарного миш'яку розчиняють 10 см азотної кислоти під час нагрівання. Розчин охолоджують, переносять кількісно у мірну колбу місткістю 100 см. , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см розчину містить 0,005 г миш'яку.

Для приготування розчинів можна використовувати оксиди, карбонати або нітрати зазначених металів кваліфікації ч.д.а. чи х.ч.

Головний градуювальний зразок, що містить 0,06% свинцю, 0,04% заліза, 0,01% міді, 0,003% олова, 0,4% кадмію, 0,03% миш'яку і сурми, готують наступним чином.

У порцелянову чашку місткістю 50 см перешкодять 10 г цинкового порошку або цинку тих же марок, з яких готують основу, розчиняють у розчині азотної кислоти 1:1 і додають 1,2 см розчину свинцю, 0,8 см розчину заліза, 0,2 см розчину міді, 3 см розчину Олова, 4 см розчину кадмію та по 0,6 см розчинів миш'яку та сурми. Вміст чашки висушують під лампою, прожарюють у муфельній печі при (500±20) °С протягом 30 хв і ретельно перемішують у ступці протягом 1 год.

Робочі зразки порівняння готують послідовним розведенням у 2-3 рази кожного новоприготовленого зразка основою.

Для визначення масової частки свинцю, заліза, кадмію, міді та олова готують одну серію зразків, для визначення масової частки миш'яку та сурми – іншу.

Зберігають зразки в скляних бюксах або поліетиленових баночках з кришками, що загвинчуються.

Зразки порівняння, приготовані на кожному підприємстві за вказаною методикою, мають бути атестовані відповідно до нормативно-технічної документації.

Гранично допускаемо значення похибки встановлення значень атестованих характеристик зразків порівняння не перевищує 1,5% від атестуемого значення змісту компонента.

Прикладна програма. (Змінена редакція, Изм. N 2, 3).