ГОСТ 22974.7-96

ГОСТ 22974.7-96 Флюси зварювальні плавлені. Метод визначення фосфору

ГОСТ 22974.7-96

Група В09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСИ ЗВАРЮВАЛЬНІ ПЛАВЛЕНІ

Метод визначення фосфору

Melted welding fluxes. Method of phosphorus determination

МКС 77.040
ОКСТУ 0809

Дата введення 2000-01-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 72; Інститутом електрозварювання ім. Є. О. Патона НАН України

ВНЕСЕН Державним комітетом України зі стандартизації, метрології та сертифікації

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 9 від 12 квітня 1996 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 21 квітня 1999 р. N 134 міждержавний стандарт ГОСТ 22974.7-96 введено в дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 січня 2000 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 22974.7-85

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення фосфору при вмісті від 0,01 до 0,2%.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 83-79 Вуглекислий натрій. Технічні умови

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3760-79 Аміак водний. Технічні умови

ГОСТ 3765-78 Амоній молібденовокислий. Технічні умови

ГОСТ 4165-78 Мідь (II) сірчанокисла 5-водна. Технічні умови

ГОСТ 4198-75 Калій фосфорнокислий однозаміщений. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 5456-79 Гідроксиламіну гідрохлорид. Технічні умови

ГОСТ 6344-73 Тіомочевіна. Технічні умови

ГОСТ 20490-75 Калій марганцевокислий. Технічні умови

ГОСТ 22974.0-96 Флюси зварювальні плавлені. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 22974.1-96 Флюси зварювальні плавлені. Методи розкладання флюсів

ГОСТ 22974.2-96 Флюси зварювальні плавлені. Методи визначення оксиду кремнію

3 Загальні вимоги

Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 22974.0 .

4 Фотометричний метод визначення фосфору

4.1 Сутність методу

Метод заснований на утворенні фосфорно-молібденового комплексу з подальшим відновленням його в солянокислому середовищі іонами двовалентного заліза в присутності солянокислого гідроксиламіну або тіомочевини до комплексної сполуки, пофарбованої в синій колір. Інтенсивність забарвлення вимірюють на спектрофотометр при довжині хвилі 620-700 нм або на фотоелектроколориметр з червоним світлофільтром.

4.2 Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1, щільністю 1,105 г/см .

Аміак водний за ГОСТ 3760 , розбавлений 1:1.

Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765 , перекристалізований за ГОСТ 22974.2 , розчин масової концентрації 0,05 г/см .

Залізо (III) азотнокисле 9-водне, розчин масової концентрації 0,01 г/см .

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490 розчин масової концентрації 0,005 г/см .

Мідь (II) сірчанокисла 5-водна за ГОСТ 4165 розчин: 4,5 г сірчанокислої міді поміщають в колбу місткістю 3000 см і розчиняють 500 см гарячої води.

Натрій безводний вуглекислий за ГОСТ 83 розчин масової концентрації 0,01 г/см .

Гідроксиламіну гідрохлорид за ГОСТ 5456 розчин масової концентрації 0,2 г/см .

Тіомочевина по ГОСТ 6344 , розчин: 170 г тіомочевини поміщають в колбу місткістю 3000 см і розчиняють 2000 см гарячої води.

Відновлювальна суміш: розчин тіомочевини тонким струменем доливають у розчин сірчанокислої міді і перемішують. Суміш залишають на дві доби. Осад, що утворився, відфільтровують через три фільтри. Прозору відновну суміш використовують визначення фосфору.

Калій фосфорнокислий однозаміщений за ГОСТ 4198 стандартні розчини.

Розчин А: 0,4394 г однозаміщеного фосфорнокислого калію, висушеного над сірчаною кислотою до постійної маси, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см розчиняють у воді і розбавляють водою до мітки. Розчин має масову концентрацію фосфору 0,0001 г/см. .

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доводять водою до мітки та перемішують. Розчин має масову концентрацію фосфору 0,000

01 г/см .

4.3 Проведення аналізу

4.3.1 Наважку флюсу масою 0,5 г поміщають у платиновий тигель з кришкою, змішують з 5 г безводного вуглекислого натрію і сплавляють при температурі 950-1000 °С протягом 20-30 хв. Плав виливають на поліровану пластинку із нержавіючої сталі. Тигель, кришку та плав поміщають у склянку місткістю 200-300 см , доливають 100 см гарячої води, нагрівають до 90 °C і витримують при цій температурі близько 1 години. Розчин відфільтровують на фільтр «біла стрічка» у мірну колбу місткістю 250 см , промивають 5-6 разів гарячим розчином натрію вуглекислого масової концентрації 0,01 г/см . Розчин у колбі охолоджують, доводять водою до мітки та перемішують (осад відкидають).

4.3.1.1 При відновленні фосфорно-молібденової гетерополікислоти іонами двовалентного заліза у присутності солянокислого гідроксиламіну: 25 см фільтрату відбирають у конічну колбу місткістю 150-200 см , доливають 3 см розчину азотнокислого заліза масової концентрації 0,01 г/см і повністю розчиняють гідроксиди металів, що випали, додаючи невеликими порціями соляну кислоту щільністю 1,105 г/см. , додають 10 см розчину солянокислого гідроксиламіну та нагрівають до кипіння. Розчин має бути безбарвним.

Якщо розчин зберігає жовте забарвлення, додають 1-2 краплі розчину аміаку. При появі каламуті її розчиняють додаванням 1-2 крапель соляної кислоти щільністю 1,105 г/см. .

Колбу із розчином охолоджують, доливають 10 см розчину соляної кислоти густиною 1,105 г/см . Потім краплями, при безперервному перемішуванні, доливають 8 см розчину молібденовокислого амонію Розчин перемішують протягом 1-2 хв до появи блакитного забарвлення, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки і знову перемішують.

Через 10 хв вимірюють оптичну щільність розчину на спектрофотометрі при довжині хвилі 620-700 нм або на фотоелектроколориметр з червоним світлофільтром в кюветі товщиною поглинаючого шару 50 мм.

Як розчин порівняння застосовують розчин контрольного досвіду, проведений через весь хід ана

Ліза.

4.3.1.2 При відновленні фосфорно-молібденової гетерополікислоти тіомочевиною: 25 см фільтрату відбирають у мірну колбу місткістю 100 см , додають води до 50 см , доливають 3 см розчину азотнокислого заліза масової концентрації 0,01 г/см і повністю розчиняють гідроксиди металів, що випали, додаючи невеликими порціями соляну кислоту щільністю 1,105 г/см. . Після приливання розчину соляної кислоти розчин стає прозорим, але зберігає буре забарвлення і через 10-15 хв світлішає. Після цього доливають 10 см розчину соляної кислоти густиною 1,105 г/см надлишок. Додають 10 см відновлювальної суміші, дають постояти до повного знебарвлення розчину. Потім по краплях, при безперервному перемішуванні, доливають 5 см молібденовокислого амонію. Розчин перемішують 1-2 хв до появи блакитного забарвлення, доливають водою до мітки і перемішують.

Через 10 хв вимірюють оптичну щільність розчину на спектрофотометрі при довжині хвилі 620-700 нм або на фотоелектроколориметр з червоним світлофільтром в кюветі товщиною поглинаючого шару 50 мм. Як розчин порівняння застосовують розчин контрольного досвіду, проведений через весь хід аналізу.

Масу фосфору знаходять за градуювальним графом

іку.

4.3.2 Для флюсів, що не містять оксиду титану (IV)

Після розкладання флюсу за ГОСТ 22974.1 аліквотну частину розчину 25 см поміщають у конічну колбу місткістю 100-150 см , доливають 10 см розчину марганцевокислого калію (якщо розкладання флюсу вироблялося сплавленням) для руйнування желатину. Розчин кип'ятять до знебарвлення марганцевокислого калію, додають 3 см. розчину азотнокислого заліза масової концентрації 0,01 г/см , аміак краплями до випадання гідроксидів металів і розчиняють 1-2 краплями соляної кислоти щільністю 1,105 г/см . Далі - по 4.3.1.1 або 4.3.1.2 .

4.4 Побудова градуювального графіка

У десять мірних колб місткістю 100 см вносять 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 16,0; 20,0; 24,0; 28,0 та 32,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016; 0,00020; 0,00024; 0,00028 та 0,00032 г фосфору. В одинадцяту колбу вносять 20 см води. Додають 3 см розчину азотнокислого заліза масової концентрації 0,01 г/см , нейтралізують аміаком до початку виділення гідроксиду заліза, який розчиняють, додаючи краплями соляну кислоту щільністю 1,105 г/см. , і далі - по 4.3.1.1 або 4.3.1.2 . Розчином порівняння служить розчин в одинадцятій колбі, який не містить стандартного розчину фосфору.

4.5 Обробка результатів

4.5.1 Масову частку фосфору , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса фосфору, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування флюсу, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

4.5.2 Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки фосфору наведено у таблиці 1.


Таблиця 1

В процентах