ГОСТ Р ІСО 13898-3-2007

ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 Сталь та чавун. Визначення вмісту нікелю, міді та кобальту. Спектрометричний метод атомної емісії з індуктивно пов'язаною плазмою. Частина 3. Визначення вмісту міді

ГОСТ Р ІСО 13898-3-2007

Група В39

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

Сталь та чавун

ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ НІКЕЛЯ, МЕДІ І КОБАЛЬТУ.
СПЕКТРОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД АТОМНОЇ ЕМІСІЇ
З ІНДУКТИВНО ЗВ'ЯЗАНИМ ПЛАЗМОМ

Частина 3

ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТ МЕДІ

Steel and iron. Визначення нікелю, ковпака і кобальту вмісту.
Індуктивно поєднана plasma атомна емісія спектрометричний метод. Частина 3.
Визначення copper content

ГКС 77.120
ОКСТУ 0709

Дата введення 2008-01-01

Передмова

Цілі та принципи стандартизації в Російській Федерації встановлені Федеральним законом від 27 грудня 2002 N 184-ФЗ «Про технічне регулювання», а правила застосування національних стандартів Російської Федерації - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизація в Російській Федерації. Основні положення"

Відомості про стандарт

1 ПІДГОТОВЛЕНО І ВНЕСЕН Технічним комітетом зі стандартизації ТК 145 «Методи контролю металопродукції"

2 ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 22 червня 2007 р. N 145-ст

3 Цей стандарт ідентичний міжнародному стандарту ISO 13898-3:1997 «Сталь та чавун. Визначення вмісту нікелю, міді та кобальту. Спектрометричний метод атомної емісії з індуктивно пов'язаною плазмою. Частина 3. Визначення вмісту міді» (ІSO 13898-3:1997 «Steel and iron — Позначення нікелю, copper та cobalt вмісту — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method — Part 3: Determination of copper content»).

При застосуванні цього стандарту рекомендується використовувати замість посилальних міжнародних стандартів відповідні їм національні стандарти Російської Федерації, відомості про які наведено у додатковому додатку

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ


Інформація про зміни до цього стандарту публікується в інформаційному покажчику «Національні стандарти», що щорічно видається, а текст змін і поправок — у щомісячно видаваних інформаційних покажчиках «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковане у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює спектрометричний атомно-емісійний з індуктивно пов'язаною плазмою метод визначення міді в нелегованих сталях та чавунах.

Метод застосовний визначення масової частки міді в діапазоні 0,001% — 0,40%.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі міжнародні стандарти:

ІСО 5725−1:2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 1. Основні положення та визначення

ІСО 5725−2:2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 2. Основний метод визначення повторюваності та відтворюваності стандартного методу вимірювань

ІСО 5725−3:2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 3. Проміжні показники прецизійності стандартного методу вимірів

ISO 13898-1:1997 Сталь і чавун. Визначення вмісту нікелю, міді та кобальту. Спектрометричний метод атомної емісії з індуктивно пов'язаною плазмою. Частина 1. Загальні вимоги та відбір проб

ISO 14284:1996 Сталь і чавун. Відбір та підготовка проб для хімічного аналізу

3 Загальні вимоги

Загальні вимоги - з ISO 13898-1.

4 Реактиви та розчини

Якщо немає інших вказівок, використовують реактиви встановленого аналітичного ступеня чистоти, дистильовану воду, очищену додатково перегонкою або іншим способом.

Додаткові вимоги до реактивів - по ISO 13898-1.

4.1 Стандартні розчини міді

4.1.1 Основний розчин – 0,80 г/дм міді.

Приготування стандартного розчину: навішування з металевої міді масою 0,8000 г, узяту з точністю до 0,1 мг і чистотою понад 99,99%, поміщають у склянку місткістю 200 см . Додають 50 см азотної кислоти (ІСО 13898-1, 4.3), закривають годинниковим склом, плавно нагрівають до розчинення. Охолоджують до кімнатної температури, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. , після чого доводять до мітки водою та перемішують.

1 см стандартного розчину містить 0,80 мг міді.

4.1.2 Стандартний розчин А, що відповідає 0,08 г/дм міді: 20,0 см стандартного розчину міді (4.1.1) переносять у мірну колбу місткістю 200 см , доводять до мітки водою та перемішують.

Стандартний розчин А готують безпосередньо перед застосуванням.

1 см стандартного розчину, містить А 0,08 мг міді.

4.1.3 Стандартний розчин, відповідний 0,016 г/дм міді: 10,0 см основного розчину міді (4.1.1) переносять у мірну колбу місткістю 500 см , доводять до мітки водою та перемішують.

Стандартний розчин готують безпосередньо перед застосуванням. 1 см стандартного розчину містить 0,016 мг міді.

Якщо градуювальний графік виходить нелінійним, може бути використана додаткова серія градуювальних розчинів.

5 Апаратура

Апаратура повинна відповідати ISO 13898-1.

6 Відбір проб

Відбір проб - по ISO 14284.

7 Підготовка та проведення аналізу

7.1 Наважку масою 1000 г зважують з точністю до 1 мг.

7.2 Контрольний досвід, що відповідає зразку з нульовим вмістом міді, проводять за ISO 13898-1, 7.2.

7.3 Проведення аналізу

7.3.1 Приготування розчину проби проводять за ISO 13898-1, 7.3.1.

7.3.2 Приготування градуювальних розчинів

Вносять у шість хімічних склянок місткістю 200 см. кожен (1,00±0,001) г чистого заліза (ІСО 13898-1, 4.1), додають у кожен з них 10 см азотної кислоти (ІСО 13898-1, 4.3), накривають годинниковим склом і повільно нагрівають до припинення бурхливого виділення парів. Додають 10 см соляної кислоти (ІСО 13898-1, 4.2) та продовжують нагрівання до повного розчинення. Охолоджують до кімнатної температури та кількісно переносять розчин у шість мірних колб місткістю 200 см. кожна, попередньо ополіскуючи їх мінімальною кількістю води. Використовуючи піпетку або бюретку, додають до мірних колб стандартний розчин міді, А (4.1.2), обсяги якого вказані в таблиці 1.


Таблиця 1 - Масова частка міді від 0,001% до 0,40%

Якщо графік градуювання виявиться нелінійним, може бути використана додаткова градуювальна серія розчинів (наприклад з таблиць 2 і 3). Якщо застосовують методику внутрішнього стандарту, додають 2 см розчину внутрішнього стандарту зі скандією (ІСО 13898-1, 4.4) або 10 см розчину внутрішнього стандарту з ітрієм (ІСО 13898-1, 4.5). Доводять до мітки водою та перемішують.


Таблиця 2 - Масова частка міді менше 0,008%

Таблиця 3 - Масова частка міді від 0,008% до 0,080%

7.4 Спектрометричні виміри

7.4.1 Оптимізація приладу

Виконують операції з ISO 13898-1, 7.4.1.

7.4.2 Вимірювання інтенсивності випромінювання

Виконують операції з ISO 13898-1, 7.4.2.

7.4.3 Підготовка градуювального графіка

Виконують операції з ISO 13898-1, 7.4.3.

8 Визначення результатів

8.1 Виконують операції з ISO 13898-1, 8.1.

За результат аналізу проби приймають середньоарифметичне значення результатів двох паралельних визначень, якщо розбіжності між ними не перевищують значень розбіжностей, що допускаються, наведених у таблиці 4 або розрахованих за графіком, наведеним у додатку В.


Таблиця 4

В процентах

8.2 Прецизійність

Планові випробування цього методу проводились у 26 лабораторіях 12 країн. Аналізувалися 11 зразків із вмістом міді у вказаному діапазоні. У кожній лабораторії виконували три визначення в кожному зразку (див. примітки 1 і 2 цього підрозділу). Використані зразки наведено у таблиці А.1 (додаток А).

Отримані результати оброблялися статистично відповідно до ISO 5725-1, ISO 5725-2, ISO 5725-3 з використанням даних аналізу зазначених зразків, що містять 11 рівнів вмісту міді в межах робочого діапазону.

Отримані дані показали наявність логарифмічної залежності між масовою часткою міді та межею повторюваності (збіжності) результатів аналізу, а також показниками межі відтворюваності та межі проміжної прецизійності (див. примітку 3 цього підрозділу), що наведено у таблиці 4. Додаткову інформацію з міжнародних випробувань наведено у додатку А.

Графічне подання даних наведено у додатку Ст.

Примітки

1 Два з трьох визначень були проведені за умов повторюваності, зазначених в ІСО 5725-1, тобто одним оператором, на одній апаратурі, за ідентичних робочих умов, при одному калібруванні та протягом мінімального періоду часу.

2 Третє визначення було виконано в інший час (іншого дня) тим же оператором, який виконував визначення, зазначені в примітці 1, з використанням тієї ж апаратури при новому калібруванні.

3 За результатами, отриманими в перший день, були розраховані за ISO 5725-2 межу повторюваності (збіжності) та межа відтворюваності . За першим результатом, отриманим першого дня, і результатом, отриманим другого дня, було розраховано по ІСО 5725-3 внутрішньолабораторну межу проміжної прецизійності .

9 Протокол випробування

Протокол випробування - по ISO 13898-1, розділ 9.

Додаток, А (довідковий). Додаткова інформація з міжнародних випробувань

Додаток А
(довідкове)

Дані за повторюваністю (збіжністю) та відтворюваністю, наведені в таблиці 4, були отримані, виходячи з результатів міжнародних аналітичних випробувань, виконаних на дев'яти зразках сталі та одному зразку чавуну за участю 26 лабораторій.

Аналізовані зразки представлені у таблиці А.1.


Таблиця А.1

В процентах

Додаток (довідковий). Графічне подання даних щодо прецизійності

Додаток
(довідкове)

;

;

,

де - Середнє значення масової частки міді, отримане протягом одного дня, %;

- Середнє значення масової частки міді з урахуванням даних різних днів, %.

Рисунок В.1 - Логарифмічна залежність між масовою часткою міді
і межею повторюваності або межею відтворюваності
та межею проміжної прецизійності

Додаток С (довідковий). Відомості про відповідність національних стандартів Російської Федерації міжнародним стандартам посилань

Додаток С
(довідкове)

Таблиця С.1