ГОСТ 22662-77

ГОСТ 22662-77 Порошки металеві. Методи седиментаційного аналізу (із Змінами N 1, 2)

ГОСТ 22622-77

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ПОРОШКИ МЕТАЛЕВІ

Методи седиментаційного аналізу

Metal Powders. Методи sedimentation analysis of powders

ОКСТУ 1790

Дата введення 1979-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Академією наук Української РСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету Ради Міністрів СРСР від 11.08.77 N 1950

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

6. ВИДАННЯ (травень 2001 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими у серпні 1983 р., червні 1988 р. (ІВД 12-83, 9-88)


Цей стандарт встановлює ваговий метод седиментації та метод фотоседиментації для визначення гранулометричного складу металевих порошків зі сферичною та поліедричною формою частинок розміром від 0,5 до 40 мкм. За розмір частинки поліедричної форми приймають діаметр сфери об'ємом, що дорівнює об'єму частинки (діаметр за Стоксом). Методи засновані на визначенні масової частки частинок різних розмірів цього порошку за швидкостями їх осідання у в'язкій рідині при ламінарному русі частинок.

Стандарт не встановлює методів визначення гранулометричного складу сумішей порошків різних металів.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ВІДБІР І ПІДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Пробу для випробувань масою не менше 50 г відбирають за ГОСТ 23148 та висушують в умовах, що не допускають окислення.

1.2. Для видалення великих частинок висушену пробу для випробувань просіюють через сито N 0040 з сіткою за ГОСТ 6613 .

1.3. Пробу для седиментаційного аналізу беруть у кількості, яка потрібна для приготування суспензії з об'ємною часткою порошку не більше 0,4%.

Пробу зважують з похибкою трохи більше 0,0005 р.

2. МЕТОД ВАГОВОЇ СЕДИМЕНТАЦІЇ

2.1. Сутність методу

При ваговій седиментації визначають швидкість осідання частинок швидкості накопичення осаду порошку, що осідає з суспензії. Для цього протягом аналізу безперервно або через певні проміжки часу зважують осад і одержують залежність від осаду часу осаду. Отримана залежність є основою розрахунку масової частки частинок різних розмірів.

2.2. Апаратура та реактиви

Терези седиментаційні, що реєструють кінцеву масу осаду з похибкою не більше 3% (чорт.1).

чорт.1. Терези седиментаційні, що реєструють кінцеву масу осаду з похибкою не більше 3%

1 - скляна кювета; 2 - стрижень з чашкою ваг; 3 - суспензія порошку; 4 - коромисло ваг; 5 - блок реєстрації та запису маси осаду; - Висота осідання частинок порошку

Чорт.1

Сіто з сіткою N 0040 згідно з ГОСТ 6613 .

Ваги згідно з ГОСТ 24104 .

Пікнометр ПЖМ2 за ГОСТ 22524 .

Водоструйний або вакуумний насос.

Порцелянова чашка за ГОСТ 9147 .

Скляна паличка.

Термометр за ГОСТ 28498 .

Секундомір.

Дисперсійна рідина.

Дисперсійна рідина повинна утворювати з порошком агрегатно стійкі суспензії та задовольняти такі вимоги:

має добре змочувати порошок;

не має хімічно взаємодіяти з речовиною порошку;

не повинна бути отруйною;

щільність і в'язкість повинні бути такими, щоб забезпечувалися умови ламінарного руху найбільших частинок порошку і час всього аналізу не перевищував 6 год.

Склад дисперсійних рідин наведено у додатку.

Для забезпечення ламінарного руху найбільших частинок порошку повинна дотримуватися така нерівність:

, (1)

де - Максимальний розмір частинок аналізованого порошку, см;

- прискорення вільного падіння, см/с ;

- Пікнометрична щільність частинок порошку, г/см ;

- Щільність рідини, г/см ;

- в'язкість рідини, Па·с, орієнтовне значення якої обчислюють за формулою

. (2)

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.3. Підготовка до аналізу

2.3.1. Визначення залежності між розміром частки та часом її осідання в рідині

Час осідання частинки рідини ( ) в секундах обчислюють із рівняння Стокса за формулою

, (3)

де - В'язкість рідини, Па · с;

- Висота осідання, см;

- прискорення вільного падіння, см/с ;

- Пікнометрична щільність порошку, г/см ;

- Щільність рідини, г/см ;

- Діаметр частинок, див.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.3.2. Визначення щільності дисперсійної рідини та пікнометричної щільності порошку

Зважують чистий висушений пікнометр місткістю 25 см потім наповнюють його на одну третину порошком і знову зважують. Поступово доливають у пікнометр дисперсійну рідину, інтенсивно перемішують, струшуючи суспензію, що виходить.

За допомогою водоструминного або вакуумного насоса видаляють залишки повітря із суспензії. Доливають рідину до мітки на пікнометрі та зважують пікнометр із суспензією. Спорожняють пікнометр, наповнюють його до мітки дисперсійною рідиною і зважують пікнометр з рідиною.

Під час зважування температура рідини в пікнометрі повинна дорівнювати температурі, за якої проводитиметься седиментаційний аналіз.

Щільність дисперсійної рідини ( ) у г/см обчислюють за формулою

, (4)

де - Маса порожнього пікнометра, г;

- Маса пікнометра з рідиною, г;

- Об'єм пікнометра, см .

Пікнометричну щільність частинок порошку ( ) у г/см обчислюють за формулою

, (5)

де - Маса порожнього пікнометра, г;

- Маса пікнометра з рідиною, г;

- Маса пікнометра з порошком, г;

- Маса пікнометра з порошком та рідиною, г;

- Щільність дисперсійної рідини, г/см .

Зважування проводять з похибкою трохи більше 0,001 р.

Різниця між результатами двох паралельних визначень для щільності рідини не повинна перевищувати 0,005 г/см. для щільності порошку - 0,05 г/см. .

Обчислення густини рідини проводять з похибкою не більше 0,001 г/см і густини порошку - з похибкою не більше 0,01 г/см .

За результат приймають середнє арифметичне значення двох паралельних визначень.

2.3.3. Значення в'язкості дисперсійної рідини має бути виражене з похибкою трохи більше 0,1 мПа·с.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.3.4. Висота осідання визначається як відстань від верхнього краю суспензії до площини виміру з похибкою трохи більше 0,5 див (див. рис.1). Якщо протягом аналізу висота змінюється більш ніж на 1 см, це необхідно враховувати в розрахунках за формулою (3).

2.4. Проведення аналізу

2.4.1. Приготування суспензії порошку

Пробу для седиментаційного аналізу поміщають у порцелянову філіжанку. Доливають дисперсійну рідину до консистенції густої пасти. Отриману пасту розтирають скляною паличкою не менше 2 хв, не допускаючи подрібнення окремих частинок порошку, а потім розбавляють дисперсійною рідиною та переносять у кювету. Доводять об'єм суспензії до необхідного значення і перемішують мішалкою від 1 до 5 хв, не допускаючи утворення бульбашок. Після закінчення перемішування порошок має бути рівномірно розподілений за висотою кювети.

2.4.2. Після перемішування мішалку витягають з кювети і занурюють у кювету філіжанку терезів. Час встановлення кювети у гніздо приладу не повинен перевищувати 15 секунд.

2.4.3. Час осідання частинок повинен реєструватися автоматично чи візуально.

Якщо час осідання частинок реєструється неавтоматично, вимірювання маси осаду слід проводити через 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0; 45,0; 60,0; 70,0; 90,0; 120 хв.

2.4.4.Будують графік залежності маси осаду від часу осідання . Перегини на седиментаційній кривій не допускаються та свідчать про помилки у проведенні аналізу.

2.5. Обробка результатів

2.5.1. Побудова графіка

За формулою (3) розраховують час ( ) осідання частинок порошку діаметрами , , , де , , - Розміри частинок, що обмежують обрані класи. Класи крупності частинок встановлюють те щоб середні діаметри класів, починаючи з мінімального, підпорядковувалися геометричної прогресії. Допускається рівномірне розбиття на класи. Кількість класів має бути не менше ніж 5.

Обчислені значення часу ( ) відкладають по осі абсцис. З цих точок відновлюють перпендикуляри до осі абсцис до перетину з кривою седиментації. У точках перетину проводять дотичні до седиментаційної кривої до перетину з віссю ординат. Якщо початковий ділянку кривої прямолінійний, його продовжують і з точки відриву опускають перепендикуляр на вісь абсцис. Для отримання значення розраховують значення діаметра . Горизонтальну ділянку кривої продовжують ліворуч до перетину з віссю ординат (точка ). Схема цих процесів представлена на черт.2.

Чорт.2. Побудова графіка

Чорт.2

Довжина відрізка осі ординат є мірою частки фракції порошку. Довжина відрізка 0 пропорційна масі всіх частинок, що осіли на чашку, і відповідає 100%.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.5.2. Результати графічного аналізу записують як табл.1.

Таблиця 1

2.5.3. Аналіз порошку проводять щонайменше двічі. Відхилення результатів паралельних визначень має перевищувати 10% від середнього арифметичного значення. За кінцевий результат набувають середнього арифметичного значення паралельних визначень.

2.5.4. Результати аналізу оформлюють у вигляді протоколу, який має містити такі дані:

найменування порошку;

найменування дисперсійної рідини;

щільність дисперсійної рідини;

пікнометричну щільність порошку;

температуру аналізу;

в'язкість дисперсійної рідини;

висоту осідання;

результати аналізу.

2.5.5. Ваговий метод застосовується при розбіжностях щодо якості металевих порошків.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

3. ФОТОСЕДИМЕНТАЦІЙНИЙ МЕТОД

3.1. Сутність методу

При фотоседиментаційному аналізі швидкість осідання частинок визначають за швидкістю зміни оптичної щільності суспензії порошку. Оптичну щільність фіксують безперервно або через певні проміжки часу фотоелектрорушійною силою або фотострумом, що виникає у фотоелементі від світлового потоку, що пройшов через суспензію. Отримана в результаті аналізу залежність фотоелектрорушійної сили (фотоструму) від часу осідання є основою розрахунку масової частки частинок різних розмірів.

3.2. Апаратура та реактиви

Апаратура та реактиви - за п. 2.2 за винятком седиментаційних ваг з наступним доповненням:

Фотоседиментометр, що реєструє зміни оптичної густини суспензії з похибкою не більше 3%.

Схема фотоседиментометра представлена на рис.3.

Чорт.3. Схема фотоседиментометра

1 - джерело світла; 2 - діафрагма; 3 - суспензія порошку; 4 - скляна кювета; 5 - фотоелемент; 6 - блок реєстрації та запису фотоелектрорушійної сили (фотоструму); - Висота осідання частинок порошку

Чорт.3

3.3. Підготовка до аналізу

3.3.1. Підбір дисперсійної рідини та підготовку до проведення аналізу проводять за пп.2.2 та 2.3.

3.4. Проведення аналізу

3.4.1. Приготування суспензії порошку проводять за п. 2.4.1.

3.4.2. Після перемішування суспензії мішалку виймають і встановлюють кювету у гніздо фотоседиментометра. Перший відлік оптичної щільності слід проводити після заспокоєння суспензії через 15-20 з початку осідання.

3.4.3. Час осідання частинок реєструють так само, як у п. 2.4.3.

3.4.4. Будують графік залежності фотоелектрорушійної сили (фотоструму) від часу осідання. Перегини на кривій не допускаються.

3.5. Обробка результатів

3.5.1. Побудова графіка

Розраховують час осідання частинок порошку діаметрами , , відповідно до п. 2.5.1. Отримані значення часу ( ) відкладають по осі абсцис залежності фотоелектрорушійної сили (фотоструму) від часу осідання. Число розрахованих значень має бути не менше 5. З цих точок відновлюють перпендикуляри до осі абсцис до перетину з седиментаційною кривою і знаходять ординати точок перетину. Схема цих процесів представлена на черт.4.

чорт.4. Побудова графіка

Чорт.4

3.5.2. Результати визначень записують як табл.2.

3.5.3. Оцінку результатів аналізу проводять за п. 2.5.3.

3.5.4. Результати аналізу оформлюють у вигляді протоколу за п. 2.5.4.

(Змінена редакція, зміна N 1).

Таблиця 2

ДОДАТОК (рекомендоване) 1. СКЛАД І ВЛАСТИВОСТІ ДИСПЕРСІЙНИХ РІДИН

ПРИКЛАДНА ПРОГРАМА
Рекомендоване

1.1. Для металевих порошків найкращими дисперсійними рідинами є органічні рідини.

1.2. Деякі рідини наведені у табл.1.

Таблиця 1

1.3. Властивості деяких дисперсійних рідин наведено у табл.2.

Таблиця 2

1.4. Щільність та в'язкість водних розчинів гліцерину наведена в табл.3.

Таблиця 3

ПРИКЛАДНА ПРОГРАМА. (Змінена редакція, Зм. N 1, 2).