ГОСТ 23338-91

ГОСТ 23338-91 Зварювання металів. Методи визначення дифузійного водню в наплавленому металі та металі шва

ГОСТ 23338-91

Група В09

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ЗВАРЮВАННЯ МЕТАЛІВ

Методи визначення змісту дифузійного
водню в наплавленому металі та металі шва

Welding of metals.
Методи для визначення diffusible hydrogen
in deposited weld metal та fused metal

ОКСТУ 0809

Дата введення 1992-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Академією наук УРСР

РОЗРОБНИКИ

Л.М.Лобанов, чл.-кор. АН УРСР; І. К. Походня (керівник теми); І. Р. Явдошин , канд. техн. наук; А. П. Пальцевич , канд. техн. наук; Я. М. Юзьків , канд. техн. наук; В. І. Петрикін ; А. Т. Васильєв ; А. Н. Трощенков ; Б. Б. Іскоз ; Р. І. Щерабаков ; Г. Л. Петров ; О.М.Левченко

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 04.06.91 N 783

3. ВЗАМІН ГОСТ 23338–78

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює хроматографічний та вакуумний методи визначення вмісту дифузійного водню в наплавленому металі та металі шва і поширюється на покриті електроди, порошковий дріт, сталевий зварювальний дріт, призначені для зварювання низьковуглецевих та низьколегованих сталей.

Хроматографічний метод призначений для визначення вмісту дифузійного водню у зразках швів, виконаних покритими електродами, порошковим та сталевим зварювальним дротом.

Вакуумний метод призначений визначення вмісту водню в зразках швів, виконаних покритими електродами діаметром від 3 до 6 мм.

При зварюванні електродами діаметром 4 мм діапазон вимірювання масової частки водню від 0,25 до 13,5 млн. - у металі шва, від 0,4 до 22 млн - у наплавленому металі або від 0,3 до 15 см /100 г - у металі шва, від 0,5 до 25 cм /100 г - у наплавленому металі.

Вимірювання вмісту дифузійного водню в наплавленому металі та металі шва використовують для класифікації та контролю якості партій зварювальних матеріалів та дослідницьких цілей.

Для класифікації та контролю партій зварювальних матеріалів умови наплавлення шва вказані у стандарті.

1. АПАРАТУРА ТА МАТЕРІАЛИ

1.1. Сутність хроматографічного методу (метод 1)

1.1.1. Метод заснований на зборі водню, що виділяється зі зразка зварного шва в камері з подальшим вимірюванням його об'єму методом газової хроматографії.

Для прискорення аналізу зразок дегазується за температури (150±5) °С.

Схема приладу наведено на рис. 1. Виділяється зі зразка 1 водень збирається в металевій камері 2, з'єднаної з хроматографом 7 через електромагнітний перемикач напрямку руху газу 5. Управління роботою перемикача 5 виконується за допомогою керуючого блоку 6.

чорт.1. Схема приладу для методу хроматографічного аналізу (метод 1)

1 - зразок; 2 - реакційна камера; 3 - кришка реакційної камери; 4 - піч для нагрівання камери із зразком; 5 - електромагнітний перемикач напрямку руху газу; 6 - блок управління електромагнітним перемикачем напрямку руху газу; 7 - хроматограф; 8 - блок підготовки газу хроматографа; 9 - блок підготовки детектора з теплопровідності; 10 - блок регулятора температури; 11 - потенціометр КСП-4; 12 - інтегратор І-02 (І-05); 13 - балон з аргоном

Чорт. 1

Проміжок часу, на який камера 2 підключається до потоку газу-носія аргону для вимивання водню, що виділився зі зразка (або промивання камери від повітря після приміщення в неї зразка), - цикл відбору водню або промивання камери. Проміжок часу, який камера 2 відключена від потоку газу-носія аргону для накопичення водню, — цикл накопичення водню.

Під час накопичення водню в камері 2 газ-носій аргон проходить через хроматограф 7, минаючи камеру 2. Для вимірювання об'єму водню, що виділився, газ-носій за допомогою перемикача 5 направляється через камеру 2 в хроматограф 7, де детектується.

Вихідний сигнал реєструється потенціометром 11, його площа вимірюється інтегратором 12. Робота хроматографа 7 і його детектора теплопровідності управляється відповідно блоками 10 і 9. Витрата газу-носія в двох магістралях хроматографа задається за допомогою блоку підготовки газу хроматографа 8. Для прискорення аналізу з камерою нагрівають 2 піччю опором 4.

Кількість циклів накопичення водню та відбору водню визначають інтенсивністю виділення водню із зразка. Кількість водню, що виділився, зі зразка дорівнює сумі площ піків водню, помноженої на функцію перетворення приладу.

1.2. Сутність вакуумного методу (метод 2)

1.2.1. Метод заснований на збиранні водню, що виділяється, зі зразка у вакуумований контейнер, з'єднаний з манометром. Об'єм водню, що виділився, визначають з урахуванням обсягу контейнера і зміни в ньому тиску за рахунок водню, що виділився. Дегазація зразка виконується за кімнатної температури.

Конструкція приладу для вимірювання об'єму дифузійного водню наведена на рис. 2. Водень, що виділяється зі зразка, поміщеного в колбу 7, підвищує тиск, що реєструється манометром рідини 6.

Чорт.2. Прилад для вакуумного методу аналізу (метод 2)

1, 2, 3, 4 - вакуумні крани; 5 - лампа вакуумметрична; 6 - манометр; 7 - колба

Чорт. 2

1.3. Для вимірювання об'єму водню використовуються прилади, пристрої та матеріали:

1.3.1. Метод 1

1.3.1.1. Прилад О. Б. 2456 або ПРО 2144, до складу якого входить хроматограф ЛХМ-8МД або ЛХМ-80 з детекторами теплопровідності (або хроматографи інших марок, укомплектовані детекторами теплопровідності). Наведені прилади виготовляють за нормативно-технічною документацією. Прилад О. Б. 2456 призначений для одночасного аналізу трьох зразків, прилад ПРО 2144 - для одного зразка.

Допускається користуватися іншими приладами, що ґрунтуються на принципах матографічного аналізу газів, що забезпечують ідентичні результати, виготовлені за іншою нормативно-технічною документацією.

1.3.2. Метод 2

1.3.2.1. Вакуумний прилад (чорт. 2), пристрій якого наведено у додатку 2.

1.3.2.2. Пристрій для наплавлення (рис. 3, 4).

Чорт.3. Пристосування для наплавлення зразків методами 1 і 2

1, 2 - мідні водоохолоджувані губки; 3 — лещата з ручним приводом

Чорт. 3

чорт.4. Пристосування для наплавлення зразків методом 2

1 - болт М12; 2, 4 - затискачі мідні; 3 - заготівля зразка; 5 - гайка М12; 6 - розмірна планка

Чорт. 4

1.3.2.3. Універсальний фотозбільшувач «Білорусь-2М» з НТД.

1.3.2.4. Термометр за ГОСТ 28498-90 .

1.3.2.5. Ваги аналітичні ВЛДП-200 г, 2 кл. з НТД.

1.3.2.6. Реактиви: ацетон за ГОСТ 2603 ; спирт етиловий технічний за ГОСТ 18300 ; толуол за ГОСТ 5789 ; силікагель за ГОСТ 8984 ; аргон за ГОСТ 10157 ; ефір для наркозу - з НТД.

2. ПІДГОТОВКА ДО ВИПРОБУВАННЯ

2.1. Зразки для випробування

2.1.1. Зразок є пластиною з наплавленим валиком. Валик слід наплавляти на заготівлю, що складається з пластини, зібраної разом із вивідними планками відповідно до рис.5.

чорт.5. Заготівля складових зразків для наплавлення валика

1 - пластина; 2, 3 - вивідні планки; невказані відхилення розмірів Н12

Чорт. 5

2.1.2. Матеріал пластини та вивідних планок: для класифікації зварювальних матеріалів - сталь марок БСт3сп, ВСтЗсп за ГОСТ 380 ; для інших призначень допускається застосування низьковуглецевих та низьколегованих сталей, для зварювання яких призначені випробувані зварювальні матеріали.

Заготовки для виготовлення пластин та вивідних планок повинні бути піддані відпалу при температурі 650-670 ° С протягом не менше 2 год.

2.1.3. Пластина маркується на нижній поверхні (стосовно наплавленого валика).

2.1.4. Пластина та вивідні планки після тирси задирок і гострих кромок повинні бути промиті: для методу 1 - в ацетоні та спирті етиловому технічному; для методу 2 - в толуолі, потім в ацетоні та спирті етиловому технічному.

2.1.5. Пластина до наплавлення валика має бути зважена з похибкою не більше ±0,01 г.

2.1.6. Пластини та вивідні планки до наплавлення валика повинні зберігатися в ексикаторі із силікагелем. Силікагель слід регенерувати при температурі 150-300 ° С протягом 3 годин не рідше одного разу на три місяці.

2.1.7. Заготівля типу I призначена для випробування електродів діаметром 3-4 мм за методом 1, заготівля типу II призначена для випробування електродів діаметром більше 4 мм, дротів порошкових та дротів сталевих зварювальних за методом 1, заготівля типу III призначена для випробування електродів діаметром 3-6 мм за методом 2 (чорт. 5).

2.2. Наплавлення валика на заготівлю

2.2.1. Для наплавлення валика заготовку затискають у пристрій для наплавлення. Температура пристрою повинна бути в межах від температури навколишнього середовища до температури її точки роси.

2.2.2. Електроди та порошкові дроти перед наплавкою валика повинні бути просушені відповідно до вимог нормативно-технічної документації на їх виготовлення.

Якщо в нормативно-технічній документації відсутні вказівки по режимах просушування, їх слід встановити за погодженням виробника з споживачем зварювального матеріалу, виходячи з виду покриття або сердечника порошкового дроту.

2.2.3. Рід та полярність струму при наплавленні валика повинні відповідати вимогам експлуатаційної документації виробника зварювального матеріалу, середнє значення струму має становити 90% його максимальної величини для електродів та 80% – для порошкових та сталевих зварювальних дротів.

2.2.4. При наплавленні валика покритими електродами лінійну швидкість наплавлення слід встановити за умови розплавлення від 12 до 13 см довжини електрода при наплавленні 10 см довжини валика.

Примітка. При застосуванні електродів, що містять у покритті залізний порошок, довжина розплавленої частини електрода на одиницю довжини валика, що наплавляється, повинна бути пропорційно зменшена відповідно до виходу наплавленого металу для випробуваної марки електродів.

2.2.5. При наплавленні валика порошковими та сталевими зварювальними дроти режими зварювання слід встановити з умови отримання валика шириною не більше 22 мм, висотою не більше 6 мм, погонної енергії при наплавленні не більше 3 кДж/мм.

2.2.6. При наплавленні валика його початок та кінець слід виконувати на вивідних планках.

2.2.7. Поперечні коливання кінця електрода чи дроту під час наплавлення не допускаються.

2.2.8. Наплавлення кількох заготовок зразків одним електродом не допускається.

2.2.9. Наплавлення валика слід проводити за абсолютної вологості повітря 10-15 г/м. (Відносна вологість повітря від 60 до 90% при 20 ° С).

2.3. Обробка зразків після наплавлення

2.3.1. Метод 1

2.3.1.1. Після наплавлення валика вийняти заготовку із пристосування для зварювання, занурити у воду з температурою трохи більше 10 °C. Об'єм води повинен бути не менше 8 дм . Після охолодження у воді не більше ніж через 3 с заготовку помістити в спирт або ацетон, змішані з твердою вуглекислотою, або рідкий азот.

2.3.1.2. Відокремити вивідні планки після охолодження заготовки в охолоджувальній рідині протягом не менше 5 хв. Видалити шлак, бризки, зачистити поверхню зразка з усіх боків металевою щіткою. Час перебування зразка поза охолоджувальною рідиною для виконання цих операцій не повинен перевищувати 15 с. Для продовження обробки зразка занурити його в охолоджувальну рідину не менше 2 хв. Зачищений зразок зберігати в охолодній рідині до аналізу: не більше 3 місяців у рідкому азоті, в інших рідинах не більше 3 діб.

2.3.2. Метод 2

2.3.2.1. Після наплавлення валика вийняти заготовку із пристосування для зварювання, занурити у воду з температурою трохи більше 10 °C. Об'єм води повинен бути не менше 8 дм .

2.3.2.2. Відокремити вивідні планки. Видалити шлак, бризки, зачистити поверхню зразка з усіх боків металевою щіткою. Щітка при зачистці слід занурювати у воду.

2.3.2.3. Після зачистки зразок слід взяти щипцями та послідовно промити в етиловому технічному спирті, ацетоні та в ефірі по 8-10 с.

При промиванні спиртом зразок необхідно протирати бязью. Витрата кожної рідини менше 100 см на чотири зразки.

2.3.2.4. Промитий зразок необхідно з усіх боків осушити від залишків розчинників у потоці гарячого повітря над електроплиткою потужністю не менше 1 кВт із закритою спіраллю на відстані 10-15 мм від поверхні плитки.

2.3.2.5. Послідовність виконання операцій з обробки зразків після наплавлення та час їх виконання наведено у таблиці.

2.3.2.6. Зразки, виконані з обривом дуги при наплавленні валика, а також мають тріщини, нориці, пори, шлакові включення та раковини, не приймаються до аналізу методами 1 і 2.

2.3.2.7. Зразки, оброблені з перевищенням часу виконання операцій, не приймаються до аналізу методами 1 і 2.

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Метод 1

Опис роботи з приладом ПРО 2144, в якому використовується хроматограф ЛХМ-80 з однією камерою (рис. 1).

3.1.1. За допомогою редуктора на балоні 13 встановити тиск аргону на вході в пристрій від 0,49 до 0,68 МПа (5-7 кгс/см ).

3.1.2. Подати електроживлення на прилад та встановити на блоці регулятора температури 10: температуру детектора теплопровідності 40 °C, температуру хроматографічних колонок 50 °C;

встановити на блоці підготовки детектора теплопровідності 9 струм детектора 60 мА;

подати електроживлення на потенціометр 11 та інтегратор 12;

подати електроживлення на піч 4 з камерою 2 та встановити температуру нагрівання 150 °C.

3.1.3. Після прогрівання приладу та печі з камерою протягом 50-60 хв зняти кришку камери 3.

3.1.4. Вийняти зразок з рідини, що охолоджує. Промити зразок у спирті з початковою температурою від 20 до 35 °C (об'єм спирту 180-200 см , з умови витрати 5 см спирту на один зразок) із застосуванням тампона з бязі, протерти насухо бязью, помістити в камеру 2, закрити кришку камери 3.

3.1.5. Відразу після закриття кришки 3 промити газом-носієм аргоном камеру 2 зі зразком від повітря, включивши за допомогою блоку 6 управління електромагнітний перемикач газу 5 на 25-30 с.

3.1.6. В процесі дегазації зразка відбір проб газу виконувати через 5-20 хв (цикл накопичення водню) протягом 25-30 с (цикл відбору водню), керуючи роботою перемикача 5 газу за допомогою блоку управління 6 в ручному або автоматичному режимі.

Інтегратор вимірює площі піків в мкВ·с, пропорційні проб водню, отримані в кожному циклі накопичення та відбору водню, видає результат на світлове табло і реєструє на паперовій стрічці за допомогою цифрового пристрою.

3.1.7. Тривалість аналізу зразків типу І становить 1,0-2,5 год, тривалість аналізу зразків типу ІІ становить 2,0-2,5 год.

Момент закінчення аналізу встановлюється за величиною вихідного сигналу. Площа піку при останньому відборі проби газу з камери, зібраного протягом 15 хв, має становити трохи більше 2% суми попередніх площ піків.

3.1.8. Після закінчення аналізу вимкнути автоматичний режим роботи електромагнітного перемикача газу 5. Відкрити кришку камери 3, вийняти зразок 1.

3.1.9. Зважити зразок після охолодження до кімнатної температури з похибкою трохи більше ±0,01 г.

3.2. Метод 2

3.2.1. Для підготовки приладу (чорт. 2) перевірити його герметичність, для чого необхідно створити вакуум у приладі, рівний 0,8-1,0 Па [(6-8)·10 мм рт.ст.] при відкритих кранах 4, 3, 2 та закритому крані 1 (чорт. 2). Закрити кран 2 та відкрити кран 1. Зняти нижню частину колби 7.

3.2.2. Помістити зразок у нижню частину колби та приєднати її до приладу. Вакуумувати прилад із зразком до тиску не більше 2,7 Па (2·10 мм рт.ст.) при відкритих кранах 4, 3, 2 та закритому крані 1 за час 60-70 с. При досягненні зазначеного вакууму закрити одночасно крани 4 і 3 потім кран 2. Витримати прилад із зразком у вакуумованому стані протягом 5 діб при кімнатній температурі.

3.2.3. Після 5 діб витримки записати різницю рівнів рідини у манометрі приладу з похибкою до ±0,5 мм. При знятті показань манометра повинна бути виміряна температура повітря в приміщенні на відстані не більше 1 м від вимірювальних приладів з похибкою не більше ±0,5 °С. Відкрити крани 4, 3, 1, зняти нижню частину колби, вийняти зразок, закрити кран 1. Приєднати нижню частину колби до приладу, відкрити кран 2 та вакуумувати прилад до тиску не більше 1,0 Па (8·10 мм рт.ст.), закрити кран 2.

Прилад без зразка слід тримати у вакуумованому стані.

3.2.4. Визначити масу зразка ( ) з похибкою трохи більше ±0,01 р.

3.3. Визначення частки наплавленого та розплавленого металу у перерізі зразка (методи 1 та 2)

3.3.1. Виготовити та протруїти шліф поперечного перерізу зразка для визначення межі проплавленого шва. Фотографічно або репродукування контурів зразка і шва на кальку отримати зображення поперечного перерізу зразка з лінійним збільшенням не менше 4. Відповідно до рис. 6 нанести лінію, що розділяє зображення наплавленого та проплавленого металу. Вирізати та визначити масу паперу, що зображує площу наплавленого металу та металу шва . Зважування на аналітичних терезах виконати з похибкою не більше ±0,001 г.

Чорт.6. Поперечний переріз зразка

- Площа наплавленого металу; - Площа проплавленого металу;
- Площа шва; - Лінія, що розділяє наплавлений і проплавлений метал

Чорт. 6

3.3.2. Визначити масу і у кожному із трьох перерізів для зразка типів I, III (поверхні зламу зразків та вивідних планок та середина зразка; двох перерізів для зразка типу II — поверхні зламу зразків та вивідних планок).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ ВИМІРЮВАНЬ

4.1. Масу наплавленого металу ( ) г, обчислюють за формулою

(1)

де - Маса пластини після наплавлення, г;

- Маса пластини, г.

4.2. Визначення обсягу водню, що виділився

4.2.1. Метод 1

Об'єм водню, що виділився ( ), см , обчислюють за формулою

(2)

де - Сума площ піків мкВ · с;

- Функція перетворення, см /мкВ·с, що визначається відповідно до додатку 1.

В отриманому значенні залишають три значущі цифри.

4.2.2. Метод 2

Об'єм водню, що виділився ( ), см , обчислюють за формулою

(3)

де - Температура повітря в приміщенні в момент зняття показань манометра, ° С;

- Об'єм колби, см ;

- Об'єм зразка після зварювання, см , за формулою

(4)

де 7,85 - щільність низьковуглецевої сталі, г/см ;

- Різниця рівнів рідини в манометрі, см;

- Неодружена поправка приладу.

і визначаються для кожного конкретного приладу згідно з п. 3.2.3 додатка 2,

у розрахунку враховується із позитивним знаком.

4.3. Вміст дифузійного водню, віднесеного до 100 г наплавленого металу , см , обчислюють за формулою

. (5)

4.4. Вміст дифузійного водню, віднесений до 100 г металу шва , см , обчислити за формулою

(6)

де — середнє арифметичне відношення мас наплавленого металу та металу шва у перерізі аналізованого зразка, що визначається за формулою

, (7)

де - Число перерізів.

4.5. Переклад вмісту дифузійного водню зі см /100 г концентрацію масову млн виконується за формулою

(8)

4.6. Для випробування однієї партії зварювального матеріалу необхідно виконати за методом 1 три паралельні досліди, за методом 2 — чотири паралельні досліди.

4.7. Вимірювання вмісту дифузійного водню в наплавленому металі (металі шва) методом 1 виконується з відносною похибкою +7% при довірчій ймовірності Р=0,95 у вказаному діапазоні вимірюваних значень.

4.8. Вимірювання вмісту дифузійного водню в наплавленому металі (металі шва) за методом 2 виконується з відносною похибкою ±5% у вказаному діапазоні значень, що вимірюваються.

4.9. Контроль точності результатів аналізу здійснюється періодичною повіркою приладів для вимірювання об'єму водню, що виділився, відповідно до додатків 1 і 2.

4.10. Результат вимірювання вмісту водню подають у наступній формі

(9)

де - Середнє арифметичне паралельних дослідів;

- Відносне середнє квадратичне відхилення, що визначається відповідно до додатка 3;

- Число паралельних дослідів.

ДОДАТОК 1 (обов'язковий). ВИЗНАЧЕННЯ ФУНКЦІЇ ПЕРЕТВОРЕННЯ ПРИЛАДІВ ПРО 2144, ПРО 2456.

ДОДАТОК 1
Обов'язкове

1. Засоби вимірювання, допоміжні пристрої та матеріали, необхідні для градуювання приладу:

повірочна газова суміш (ПГС) аргону та водню за нормативно-технічною документацією, з об'ємною часткою водню від 10 до 25%;

шприц для набору проби ПГС та введення в камеру (чорт. 7);

чорт.7. Шприц та схема набору проб ПГС з різного обсягу

1 - скляна частина шприца - бюретка типу 6-2-2 ГОСТ 20292 ; 2 - головка шприца;
3 - епоксидний клей; 4 - поршень

Чорт. 7

лабораторні ваги ВЛДП-200 з НТД;

шприц медичний (типу "Рекорд"), ємністю 1-5 мл за нормативно-технічною документацією;

голка ін'єкційна 04х25 за ГОСТ 25377 ;

трубка гумова 6-10 мм;

ємність скляна 200-400 см ;

гліцерин за ГОСТ 6259 ;

секундомір СОС пр2б-2 НТД;

барометр БАММ-1 з НТД;

термометр за ГОСТ 28498-90 ;

спирт-ректифікат за ГОСТ 5962 при 20 °C =0,79 мг/мм .

2. Визначення функції перетворення ( ) полягає у встановленні залежності між обсягом водню вимірюваному в см (мм ) та приведеному до температури 0 °C та тиску 101,3 кПа (760 мм рт.ст.) та площею піку . Для цього пробу ПГС заданого об'єму, що містить відому частку водню, за допомогою шприца вводять в камеру, потім газом-носієм проба вимивається і транспортується в хроматограф, де відбувається детектування водню. Вимірювання площі піку здійснюється інтегратором.

3. Градуювання шприца для набору проби ПГС та введення її в камеру (надалі – шприца)

3.1. Ввести до упору поршень у шприц та зважити шприц з голкою п'ять разів протягом 30 хв.

3.2. Поєднати задану частину поршня (вказана стрілкою на рис. 7) з найближчим розподілом на скляній частині шприца, висунувши поршень шприца, і визначити масу шприца зі спиртом при цій установці поршня. Для заповнення шприца спиртом зняти (якщо була надята) голку з головки шприца, медичним шприцем набрати зі скляної ємності етиловий спирт, ввести спирт окремо в шприц і зняту голку, після чого надіти на головку шприца, не допустивши бульбашок повітря всередині заповненого обсягу. Видалити краплі спирту з поверхні шприца та зважити шприц.

3.3. Аналогічні зважування шприца зі спиртом зробити, висунувши поршень на 0,2 мл, 0,4 мл, 0,6 мл, 0,8 мл, 1,0 мл по відношенню до положення поршня за п. 3.2.

3.4. Кожен досвід за пп.3.2 та 3.3 виконати по п'ять разів, знову заповнюючи шприц та голку спиртом.

Зважування виконати на терезах ВЛДП-200 з похибкою не більше ±0,001 г.

3.5. Визначити середнє арифметичне значення маси сухого шприца та шприца зі спиртом у кожному положенні поршня. , , , , .

3.6. Визначити місткості шприца ( , , , , ), см , за формулою

,

де - Номер місткості (1, 2, 3, 4, 5);

- Середнє арифметичне значення маси шприца зі спиртом;

- Середнє арифметичне значення маси сухого спирту.

Отримані значення округлити до двох значущих цифр.

4. Виконання дослідів визначення функції перетворення

4.1. Включити прилад та встановити робочі параметри відповідно до пп.3.1.1, 3.1.2 цього стандарту, не включаючи піч для нагрівання камери. Прилад готовий до виконання дослідів через 1 год.

4.2. За допомогою редуктора подати ПГС з балона через гумову трубку до мензурки ємністю 200-400 см. , Заповнену гліцерином до висоти 20-50 мм (чорт. 8). Встановити витрату ПГС 1-2 л/год та пропускати її не менше 1 години перед проведенням дослідів.

Чорт.8. Схема пристрою для набору ПГС у шприц

1 - трубка гумова; 2 - скляна ємність; 3 - гліцерин

Чорт. 8

4.3. Вкласти в камеру дегазований зразок (зразок, отриманий відповідно до вимог пп.2.1, 2.2 та 2.3.1 цього стандарту, виключаючи зберігання зразка в охолоджувальній рідині, що знаходився при кімнатній температурі більше семи діб). Закрийте камеру кришкою з гумовою мембраною, призначеною для введення проб газу в камеру за допомогою шприца.

4.4. Промити камеру із зразком газом-носієм протягом 30-40 °С. Повторити цю операцію тричі, стежити за видаленням повітря з камери зменшення піків кисню і азоту повітря на потенціометрі.

4.5. Для набору проби ПГС в шприц слід ввести поршень до упору в шприц, проколоти гумову трубку, якою подається ПГС, плавно набрати 200-300 мм. ПГС і плавно виштовхнути. Повторити цю операцію, не виймаючи голки шприца з проколу, 3-4 рази. Набрати на 100 мм ПГС більше заздалегідь наміченого обсягу, плавно вийняти шприц.

4.6. Не більше ніж через 15 з пробу ПГС ввести реакційну камеру. Для цього необхідно виштовхнути надмірну частину ПГС, проколоти мембрану в кришці 3 камери і плавно виштовхнути пробу ПГС в камеру. Не виймаючи шприца набрати 100-200 мм газу з камери і виштовхнути в камеру. Цю операцію повторити 3-4 рази. Вийняти шприц.

4.7. Промити камеру із введеною пробою ПГС газом-носієм. Потенціометр зареєструє пік водню, інтегратор, його площу.

4.8. Відповідно до пп.4.5, 4.6, 4.7 виконати вимірювання площі піків при введенні проб ПГС шприцом обсягами , , , , та зареєструвати відповідні їм площі , , , , . Вимірювання для кожного значення місткості повторити по п'ять

разів.

4.9. Виміряти температуру навколишнього середовища з похибкою не більше ±0,5 °С та тиск навколишнього середовища з похибкою трохи більше ±0,2 кПа.

5. Обчислення функції перетворення газоаналізатора

5.1. Визначити об'єм водню см , наведений до 0 °C та 101,3 кПа, для кожної місткості шприца за формулою

5.2. Визначити середнє арифметичне значення площі піку мкВ·с за формулою

де - Номер місткості;

- Номер виміру.

5.3. Методом найменших квадратів визначити функцію перетворення з розмірністю см /мкВ·с за формулою

.

Отримане значення округлити до двох значущих цифр.

ДОДАТОК 2 (обов'язковий). ПРИСТРІЙ, ПІДГОТОВКА І ГРАДУЮВАННЯ ПРИЛАДУ ДЛЯ ВИМІРЮВАННЯ ОБСЯГУ ДИФУЗІЙНОГО ВОДОРОДУ ЗА МЕТОДОМ 2

ДОДАТОК 2
Обов'язкове

1. Влаштування приладу

1.1. Прилад (див. рис. 2) має бути виготовлений із молібденового скла. Рекомендована товщина стінок пристрою близько 2 мм.

1.2. Об'єм вимірювальної колби та трубок від крана 3 до капіляра манометра повинен становити 150-160 см. .

1.3. У приладі дозволяється застосовувати лише вакуумні крани.

1.4. Вакуумні ущільнення слід здійснювати лише мастилом Рамзаю. При необхідності змащення слід видаляти чотирихлористим вуглецем за ГОСТ 20288 та ефіром.

1.5. Величину вакууму слід вимірювати термопарноіонізаційним вакуумметром.

1.6. Манометр приладу необхідно заповнити 2-3 см вакуумованого масла-дибутілфталату за ГОСТ 8728 . Манометр має бути забезпечений шкалою з ціною розподілу 1 мм. Довжина шкали має бути 400-500 мм.

1.7. Розрідження в приладі слід створювати форвакуумним насосом, який повинен мати продуктивність щонайменше 50 дм/хв.

2. Підготовка приладу до роботи

2.1. Внутрішня поверхня приладу та капілярного манометра повинна бути ретельно промита етиловим спиртом за ГОСТ 18300 .

Витрата етилового спирту має становити не менше 100 см на чотири прилади.

2.2. Прилад слід перевірити на вакуумну густину в наступній послідовності:

створити вакуум, рівний 0,8-1,0 Па [(6-8) · 10 мм рт.ст.] при відкритих кранах 4, 3, 2 та закритому крані 1;

закрити послідовно крани 2 та 3 і залишити прилад під вакуумом на 5 діб.

Прилад вважати вакуумно-щільним, готовим до роботи, якщо після витримки протягом 5 діб тиск у приладі при відкритому крані становить 3 не більше 13 Па (1·10 мм рт.ст.).

2.3. Прилад, наведений у робочий стан, необхідно утримувати під вакуумом (крани 3, 1 та 2 закриті, кран 4 відкритий).

2.4. Підготовку приладу до роботи після тривалої (більше 2 місяців) перерви слід проводити відповідно до вимог пп.2.1, 2.2.

3. Градуювання приладу

3.1. Об'єм вимірювальної колби та трубок від крана 3 до капілярів манометра слід виміряти заповненням дистильованою водою з похибкою до ±0,2 см. .

3.2. Визначення холостої поправки приладу

3.2.1. У приладу, наведеного в робочий стан, має бути визначена неодружена поправка. Вимірювання холостої поправки слід проводити витримкою приладу під вакуумом протягом 5 діб з поміщеним усередину приладу баластним об'ємом 20-25 см. зі скла або корозійностійкої сталі, що імітує зразок.

3.2.2. Баластний об'єм перед укладанням у прилад слід ретельно промити етиловим спиртом за ГОСТ 18300 і вакуумувати в приладі протягом 5 годин при розрідженні, що дорівнює 0,8-1,0 Па [(6-8)·10 мм рт.ст.], крани 2, 4, 3 відкриті, кран 1 закритий, форвакуумний насос повинен працювати безперервно.

3.2.3. Після відкачування приладу протягом 5 годин прилад слід підготувати для вимірювання неодруженої поправки:

закрити кран 2, відкрити кран 1 (крани 4 і 3 відкриті) та витримати в такому стані протягом 60 с;

закрити кран 1, відкрити кран 2 (крани 4 та 3 відкриті). Вакуумувати прилад протягом 60 с;

закрити крани 4, 3, 2 послідовно;

витримати прилад протягом 5 діб, зареєструвати зміну тиску що має негативне значення.

ДОДАТОК 3 (обов'язковий). ВИЗНАЧЕННЯ СЕРЕДНЬОГО КВАДРАТИЧНОГО ВІДКЛОНЕННЯ РЕЗУЛЬТАТУ ВИМІРЮВАННЯ ЗМІСТ ДИФУЗІЙНОГО ВОДОРОДУ ПРИ КОНТРОЛІ ПАРТІЇ ЗВАРЮВАЛЬНОГО МАТЕРІАЛУ (МЕТОДИ 1 І 2)

ДОДАТОК 3
Обов'язкове

1. Для існуючої технології виготовлення зварювального матеріалу виконати кількість паралельних вимірів вмісту дифузійного водню.

2. Визначити величину середнього квадратичного відхилення ( ) за формулою

де - Число вимірювань;

- Результат окремого виміру;

- Середнє арифметичне результату вимірювання, що визначається за формулою

3. Визначити величину відносного відхилення ( ) Вимірювання у відсотках за формулою

Отримане значення округлити до двох значущих цифр.

4. За зміни технології виготовлення зварювального матеріалу визначити величину відносного відхилення вимірювання вмісту водню відповідно до пп.2, 3.